一种对锑电解液中金的化学分离分析测试方法

摘要

本发明公开了一种对锑电解液中金的化学分离分析测试方法，采用4mol/L的稀盐酸对样品溶液的H

说明书

技术领域

本发明属于化学分析技术，具体涉及一种对锑电解液中金的化学分离分析测试方法。

背景技术

金是一种软的，金黄色的，抗腐蚀的贵金属，具有亲硫性，常与硫化物如黄铁矿、毒砂、方铅矿、辉锑矿等密切共生；易与亲硫的银、铜等元素形成金属互化物；金是最稀有、最珍贵和最被人看重的金属之一，不仅是用于储备和投资的特殊通货，同时又是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料。

通过查阅文献资料，对于矿石、选矿物料，冶金物料中金的分析方法较多甚，已有许多相关的国家标准；对于锑电解液中金的化学分离富集及分析测试方法很少，几乎是空白；目前金的分析测试方法主要有原子吸收分光光度法，重量法，比色法及滴定法等；金的分离富集方法主要有火试金法，泡塑吸附法，活性炭吸附法及萃取法等。

锑电解液主要来源于锑的电解精炼的过程，锑电解液一般是将锑精矿（主要为硫化锑，其中含有金，锑电解液中金的主要来源），硫化钠等溶解于氢氧化钠溶液中，在此过程中就会产生多硫化物的组分，因其具有很强的氧化性，金被其氧化为离子的形式保留在溶液中；由于在锑的电解过程中锑电解液是循环使用的，但是当电解液使用一段时间后，由于其中累积的较高杂质离子，影响阴极锑的产品质量，就需要更换锑电解液；更换下来的废锑电解液中的所含有的贵金属金就需要回收，此时，就需要知道废锑电解液中金的准确含量；由于锑电解液组分复杂，盐浓度高，碱度大等原因，现有传统的金分离富集及测试方法对于锑电解液样品已无能为力。

发明内容

本发明的目的是提供一种对锑电解液中金的化学分离分析测试方法。

为了满足上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种对锑电解液中金的化学分离分析测试方法，具体步骤如下：

（1）量取5.0-20.0mL的锑电解液样品置于烧杯中，加水保持溶液的体积为20-50mL，然后滴加4mol/L的稀盐酸，调节溶液H⁺的浓度为0.5-1mol/L，然后加热至100-120℃煮沸溶液2-5min，使得沉淀絮凝团聚，静置过滤；

（2）将（1）中过滤后的沉淀连同滤纸放入烧杯中，加入20mL的浓度为18mol/L硫酸并进行加热，加热至300-380℃，加热10-20min，待硫酸溶液透明后，取下冷却至20-25℃，再加水稀释至体积10-20mL，加入20mL的浓度为12mol/L盐酸，并加热至100-150℃煮沸溶液5-10min，使得盐类全部溶解后，取下冷却，静置过滤；

（3）将（2）中过滤后的沉淀连同滤纸放入烧杯中，加入10-20mL的硝硫混酸，对沉淀进行加热硝化处理，消化处理时间为30-60min，在加热蒸发，温度为300-380℃，时间为30-60min，蒸至湿盐状，王水溶解盐类，定容至10-50mL，用ICP-AES进行测定。

优选的，所述步骤（1）和步骤（2）中过滤后的烧杯及沉淀用1mol/L的盐酸洗涤液洗涤若干次，使得洗涤干净杂质离子的同时减少滤纸对待测离子的吸附。

优选的，所述步骤（3）中的硝硫混酸是通过浓度为15mol/L的硝酸和18mol/L的硫酸以1:1的体积比混合而成。

本发明的有益效果为：

本发明采用4mol/L的稀盐酸对样品溶液调节至H⁺为0.5-1mol/L，使样品溶液中的锑以硫化物的形式进行沉淀，在此过程中，溶液中的金离子会被还原为单质金吸附包裹在硫化锑的沉淀中，达到了分离富集的目的，煮沸溶液，使沉淀絮凝团聚，过滤除杂；将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入浓硫酸对沉淀进行处理，切勿蒸干，待硫酸溶液清澈后，放凉冷却，冲少量水稀释硫酸，加入盐酸溶解盐类，过滤除锑；将滤纸和沉淀放入原烧杯进行消化处理，最后王水溶解盐类，定容，ICP-AES进行测定。本发明填补了国内对于锑电解液中金的分离富集及分析测试方法的空白，本发明所采用的分析方法具有操作简单，结果的准确可靠及时效性强等优点。

利用调节PH使硫化锑沉淀的同时既富集了金使其与大量钠基体及其他杂志离子分离，又不引入另外的干扰离子，为后续的测试提供了很大的便利，利用浓硫酸和盐酸处理硫化锑沉淀的方法，保证金不损失的前提下，使其又与大量的锑基体分离，保证了测试的准确性，本发明提供了一种针对锑电解液中金的高效、可靠的分析测试方法。

具体实施方式

下面结合实施实例对本发明进一步进行说明，下述实例采用加标回收的方法对本发明所采用的方法，对测试结果的精密度和回收率进行验证。

实施实例1

（1）准确移取5.0mL锑电解液样品于400mL烧杯中，冲水保持溶液的体积在20mL，滴加4mol/L的稀盐酸，调节溶液H⁺的浓度为0.5mol/L，然后加热至120℃煮沸溶液2min，使沉淀絮凝团聚，静置过滤；

（2）将（1）中过滤后的沉淀连同滤纸放入原烧杯中加入20mL的浓度为18mol/L硫酸并进行加热，加热至300-380℃，加热10-20min，待硫酸溶液透明后，取下冷却至20℃，再加水稀释至体积10mL，加入20mL的浓度为12mol/L盐酸，并加热至100℃煮沸溶液5min，使得盐类全部溶解后，取下冷却，静置过滤；

（3）将（2）中过滤后的沉淀连同滤纸放入烧杯中，加入10mL的硝硫混酸，对沉淀进行加热硝化处理，消化处理时间为30min，在加热蒸发，温度为300℃，时间为30min，蒸至湿盐状，王水溶解盐类，定容至10mL，用ICP-AES进行测定。

实施实例2

（1）准确移取10.0mL锑电解液样品于400mL烧杯中，加水保持溶液的体积为30mL，然后滴加4mol/L的稀盐酸，调节溶液H⁺的浓度为1mol/L，然后加热至100℃煮沸溶液5min，使得沉淀絮凝团聚，静置过滤；

（2）将（1）中过滤后的沉淀连同滤纸放入烧杯中，加入20mL的浓度为18mol/L硫酸并进行加热，加热至370℃，加热15min，待硫酸溶液透明后，取下冷却至23℃，再加水稀释至体积20mL，加入20mL的浓度为12mol/L盐酸，并加热至130℃煮沸溶液8min，使得盐类全部溶解后，取下冷却，静置过滤；

（3）将（2）中过滤后的沉淀连同滤纸放入烧杯中，加入15mL的硝硫混酸，对沉淀进行加热硝化处理，消化处理时间为50min，在加热蒸发，温度为370℃，时间为50min，蒸至湿盐状，王水溶解盐类，定容至30mL，用ICP-AES进行测定。

实施实例3

（1）准确移取20.0mL锑电解液样品于400mL烧杯中，加水保持溶液的体积为50mL，然后滴加4mol/L的稀盐酸，调节溶液H⁺的浓度为1mol/L，然后加热至115℃煮沸溶液3min，使得沉淀絮凝团聚，静置过滤；

（2）将（1）中过滤后的沉淀连同滤纸放入烧杯中，加入20mL的浓度为18mol/L硫酸并进行加热，加热至380℃，加热20min，待硫酸溶液透明后，取下冷却至25℃，再加水稀释至体积20mL，加入20mL的浓度为12mol/L盐酸，并加热至150℃煮沸溶液10min，使得盐类全部溶解后，取下冷却，静置过滤；

（3）将（2）中过滤后的沉淀连同滤纸放入烧杯中，加入20mL的硝硫混酸，对沉淀进行加热硝化处理，消化处理时间为60min，在加热蒸发，温度为380℃，时间为60min，蒸至湿盐状，王水溶解盐类，定容至50mL，用ICP-AES进行测定。

本发明提供了一种针对锑电解液中金的高效、可靠的分析测试方法。本发明采用4mol/L的稀盐酸对样品溶液的H⁺调节为0.5-1mol/L，使样品溶液中的锑以硫化物的形式进行沉淀，在此过程中，溶液中的金离子会被还原为单质金吸附包裹在硫化锑的沉淀中，达到了分离富集的目的，煮沸溶液，使沉淀絮凝团聚，过滤除杂；将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入浓硫酸对沉淀进行处理，切勿蒸干，待硫酸溶液清澈后，放凉冷却，冲少量水稀释硫酸，加入盐酸溶解盐类，过滤除锑；将滤纸和沉淀放入原烧杯进行消化处理，最后王水溶解盐类，定容，ICP-AES进行测定。本发明填补了国内对于锑电解液中金的分离富集及分析测试方法的空白，本发明所采用的分析方法具有操作简单，结果的准确可靠及时效性强等优点。

以上所述的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为本领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。