一种石碱花提取物及其含有石碱花提取物的化妆品

摘要

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种石碱花提取物及其含有石碱花提取物的化妆品，化妆品原料包括石碱花提取物，石碱花提取物中肥皂草苷含量为50％‑70％，肥皂草素含量小于10PPM；研究表明，本发明石碱花提取物对皮肤刺激性低；进一步将石碱花提取物与雪藻提取物组合，该组合具有很好的持久保湿作用。

说明书

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种石碱花提取物及其含有石碱花提取物的化妆品。

背景技术

石碱花，别名肥皂花，性健壮，耐寒、耐旱，适应性强，对土壤及环境条件要求不严，有自播繁衍能力。石碱花用途极广，还被应用于印染、纺织、食品工业方面。因为石碱花全株的生物碱含量较高，近年来我国民间，尤其是偏僻落后地区直接将其剪碎浸水，作为温和的洗涤剂和肥皂代用品，可以软化硬水，去污能力较强。其浸汁水洗发，不仅洗发效果好，而且具有促进毛囊纤体再生头发的作用。

现有技术中，经常以石碱花提取物为原料之一制备成化妆品，例如中国专利申请号为201710012729.4，该发明是以石碱花提取物(肥皂草提取物)、尿囊素、生育酚乙酸酯等成分为原料，制备成面膜等化妆品；中国专利申请号为20171007113.8，该发明是以石碱花提取物(肥皂草提取物)、甘草黄酮、芦荟提取物等为原料，制备成面膜；上述技术方案都是以石碱花提取物为原料，与其他活性成分组合制备成面膜，而对于石碱花提取物的质量没有任何研究，从而导致化妆品产品质量无法保证，因此，对于石碱花提取物进一步进行质量研究，有着至关重要的作用。

发明内容

基于上述原因，申请人对石碱花提取物进行研究，发现石碱花提取物中石肥皂草苷含量为50％-70％，肥皂草素含量小于10PPM，研究表明，本发明石碱花提取物对皮肤刺激性低；进一步将石碱花提取物与雪藻提取物组合，该组合具有很好的持久保湿作用。

本发明通过下述技术方案实现的。

一种化妆品原料，该化妆品原料包括石碱花提取物。

该石碱花提取物中肥皂草苷含量为50％-70％，肥皂草素含量小于10PPM。

其中石碱花提取物的制备方法为：取石碱花，用乙醇水溶液提取，大孔树脂纯化，活性炭吸附，即得。

石碱花提取物在持久保湿化妆品中的应用。

化妆品原料包括石碱花提取物和雪藻提取物。

优选的石碱花提取物与雪藻提取物的重量比为3-8:1-5。

优选的石碱花提取物与雪藻提取物的重量比为4：3。

优选的石碱花提取物与雪藻提取物的重量比为6：3.5。

优选的石碱花提取物与雪藻提取物的重量比为7:4.5

优选的石碱花提取物和雪藻提取物在持久保湿化妆品中的应用。

本发明所述的化妆品原料可以用于下述产品中：化妆水、护肤乳液、护肤霜、面膜、精华、洁面膏、洁面乳、啫喱、洁面泡沫、卸妆油、粉底、粉饼、唇膏。即，上述原料可以作为“化妆水、护肤乳液、护肤霜、面膜、精华、洁面膏、洁面乳、啫喱、洁面泡沫、卸妆油、粉底、粉饼、唇膏”的部分原料使用。

本发明的石碱花提取物的制备方法为：

取干燥石碱花(肥皂草)，加8-12倍量60-80％乙醇回流提取2-4次，每次1-3小时，滤过，提取液合并，减压回收得提取液，加于AB-8大孔吸附树脂柱上，用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，用20％乙醇洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，用50％乙醇洗脱至洗脱液近无色，收集洗脱液，洗脱液回收乙醇至尽，浓缩液加浓缩液重量0.2-0.4倍的水，加入浓缩液重量的0.1-0.2倍的活性炭，加热至35-45℃，保温2-4小时，过滤，滤液浓缩，干燥得到石碱花提取物(肥皂草苷含量为50％-70％，肥皂草素含量小于10PPM)。

本发明石碱花提取物，可以作为化妆品原料使用；

本发明所述石碱花提取物和雪藻提取物，可以作为化妆品使用。

本发明所述原料购自见表1：

表1本发明原料来源

具体实施例

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。

本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。尽管以下本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，下述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

本发明下述试验，是在多次创造性试验的基础上，以本发明所要保护的技术方案为基础，总结的研发人员的结论性试验。

一、不同石碱花提取物对皮肤的刺激性

试验1组：市售石碱花提取物(西安奥赛生物技术有限公司，生产批号20170305)

经检测，市售石碱花提取物中肥皂草苷含量为55.6％，肥皂草素含量0.17％。

试验2组：取干燥石碱花(肥皂草)，加10倍量70％乙醇回流提取3次，每次2小时，滤过，提取液合并，减压回收得提取液，加于AB-8大孔吸附树脂柱上，用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，用20％乙醇洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，用50％乙醇洗脱至洗脱液近无色，收集洗脱液，洗脱液回收乙醇至尽，浓缩，干燥得到石碱花提取物。

经检测，上述石碱花提取物中肥皂草苷含量为62.4％，肥皂草素含量0.07％。

试验3组：取干燥石碱花(肥皂草)，加10倍量70％乙醇回流提取3次，每次2小时，滤过，提取液合并，减压回收得提取液，加于AB-8大孔吸附树脂柱上，用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，用20％乙醇洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，用50％乙醇洗脱至洗脱液近无色，收集洗脱液，洗脱液回收乙醇至尽，浓缩液加浓缩液重量0.3倍的水，加入浓缩液重量的0.15倍的活性炭，加热至40℃，保温3小时，过滤，滤液浓缩，干燥得到石碱花提取物(肥皂草苷含量为65.6％，肥皂草素含量7.5PPM)。

检测方法：

肥皂草苷含量检测

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，线性梯度洗脱：0min(A 20％，B 80％)→10min(A 20％，B 80％)→20min(A 30％，B70％)→40min(A30％，B 70％)→50min(A 40％，B 60％)→60min(A 60％，B 40％)→70min(A 100％，B 0％)→90min(A 100％，B 0％)；流速：1.0mL·min^-1；检测波长为340nm。理论塔板数按肥皂草苷峰计算，不低于6000。

对照品溶液的制备精密称取肥皂草苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含肥皂草苷180μg的溶液。

供试品溶液的制备取石碱花提取物30mg，精密称定，加甲醇溶解，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

样品测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20μl，按色谱条件进样测定，外标一点法计算。

肥皂草素检测

委托ICAS英格尔检测认证集团进行检测。

试验方法：

取昆明种小鼠，多次皮肤刺激试验：随机选取动物，每组6只，试验前24h将动物背部脊柱两侧毛剪掉，去毛范围左、右各约3cm×3cm。取试验1组-试验3组提取物0.1g，加入0.1g纯化水混合均匀，涂抹在一侧皮肤上，另一侧涂纯化水作为对照，每天涂抹1-2次，连续涂抹14d。每天观察皮肤反应，第14天涂抹12小时后，根据评分标准进行评分。

表2皮肤反应评判标准

试验结果：见表3。

表3对皮肤刺激性结果

试验结论：上述试验表明，含有肥皂草素含量较高的石碱花提取物，对皮肤刺激性行较大，因此，对于该成分应该进行控制，控制其含量小于10PPM。

二、保湿性能试验

试验1组：上述试验中试验3组石碱花提取物(下同)0.7g；

试验2组：石碱花提取物0.4g，蜂王浆萃取物0.3g；

试验3组：石碱花提取物0.4g，褐藻糖胶0.3g；

试验4组：石碱花提取物0.4g，茯苓多糖0.3g；

试验5组：石碱花提取物0.4g，雪藻提取物0.3g；

试验方法：上述原料(试验2组-试验5组)混合完全，备用试验样品；称取备用试验样品0.7g置于直径90mm的称量皿中，在25℃、相对湿度43％，48h后取出称量一次，根据放置前后样品的质量差计算吸湿性。吸湿率愈大，表明吸湿性愈好，保湿效果愈佳；

产品吸湿性计算方法：

式中：St为样品吸湿率(％)；W1为试验前样品质量；W2为48h样品质量。

将上述吸湿后的样品继续放置，第96h称量一次，以放置前后样品的质量差计算样品含水量。以保湿率为指标考察保湿性，其值越大说明保湿性越好。

产品保湿性计算方法：

式中：Si为样品保湿率(％)；H1为放置48h样品含水量；H2为96h样品含水量。

试验结果见表4。

表4不同原料的吸收率和保湿率比较

试验结论：上述试验表明，本发明石碱花提取物具有很好的吸湿率，也具有很好的保湿率，但其与褐藻糖胶或茯苓多糖组合后，吸收率、保湿率显著降低，充分说明，具有保湿作用的有效成分进行组合，需要通过试验才能够确定；而石碱花提取物与蜂王浆萃取物组合后，几乎没有改变吸湿率和保湿率；令人意外的是，当石碱花提取物与雪藻提取物，吸湿率和保湿率显著增加，进一步说明，石碱花提取物与雪藻提取物组合后，具有很好的持久保湿的作用。制备实施例

实施例1

取干燥石碱花(肥皂草)1000g，加8倍量80％乙醇回流提取2次，每次1小时，滤过，提取液合并，减压回收得提取液，加于AB-8大孔吸附树脂柱上，用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，用20％乙醇洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，用50％乙醇洗脱至洗脱液近无色，收集洗脱液，洗脱液回收乙醇至尽，浓缩液加浓缩液重量0.2倍的水，加入浓缩液重量的0.1倍的活性炭，加热至35℃，保温2小时，过滤，滤液浓缩，干燥得到石碱花提取物46.7g(肥皂草苷含量为51.4％，肥皂草素含量9PPM)。

取石碱花提取物6g，雪藻提取物3.5g，混合完全，用于化妆品原料。

或者取石碱花提取物4g，雪藻提取物3g，混合完全，用于化妆品原料。

或者取石碱花提取物7g，雪藻提取物4.5g，混合完全，用于化妆品原料。

实施例2

取干燥石碱花(肥皂草)1000g，加12倍量60％乙醇回流提取4次，每次3小时，滤过，提取液合并，减压回收得提取液，加于AB-8大孔吸附树脂柱上，用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，用20％乙醇洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，用50％乙醇洗脱至洗脱液近无色，收集洗脱液，洗脱液回收乙醇至尽，浓缩液加浓缩液重量0.4倍的水，加入浓缩液重量的0.2倍的活性炭，加热至35℃，保温2小时，过滤，滤液浓缩，干燥得到石碱花提取物47.5g(肥皂草苷含量为54.6％，肥皂草素含量8PPM)。

取石碱花提取物6g，雪藻提取物3.5g，混合完全，用于化妆品原料。

或者取石碱花提取物4g，雪藻提取物3g，混合完全，用于化妆品原料。

或者取石碱花提取物7g，雪藻提取物4.5g，混合完全，用于化妆品原料。

实施例3

取干燥石碱花(肥皂草)1000g，加10倍量70％乙醇回流提取3次，每次2小时，滤过，提取液合并，减压回收得提取液，加于AB-8大孔吸附树脂柱上，用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，用20％乙醇洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，用50％乙醇洗脱至洗脱液近无色，收集洗脱液，洗脱液回收乙醇至尽，浓缩液加浓缩液重量0.3倍的水，加入浓缩液重量的0.15倍的活性炭，加热至40℃，保温3小时，过滤，滤液浓缩，干燥得到石碱花提取物51.9g(肥皂草苷含量为65.6％，肥皂草素含量7.5PPM)。

取石碱花提取物6g，雪藻提取物3.5g，混合完全，用于化妆品原料。

或者取石碱花提取物4g，雪藻提取物3g，混合完全，用于化妆品原料。

或者取石碱花提取物7g，雪藻提取物4.5g，混合完全，用于化妆品原料。

实施例4

乳液的制备

表5原料组合物的来源

1、按配方称量A组分原料【水62.8g﹑1，3-丁二醇4g﹑甘油6g﹑烟酰胺2g、1，2-己二醇0.3g﹑1，2-戊二醇1.5g、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.2g、尿囊素0.2g、透明质酸钠0.015g】，加入水相锅，加热至70-75℃后，搅拌均匀，抽入真空乳化机中；

2、按配方称量B组分原料【角鲨烷1g、甘油三(乙基己酸)酯1g、聚二甲基硅氧烷1g、(鲸蜡硬脂醇﹑鲸蜡硬脂基葡糖苷)1g、辛基十二醇0.3g﹑(水、山梨坦异硬脂酸酯、聚异丁烯、PEG-7三羟甲基丙基椰油醚、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物)0.35g、鲸蜡硬脂醇1.2g、PEG-45硬脂酸酯1.2g、聚甲基硅倍半氧烷1.5g、异十六烷4g、异壬酸异壬酯5g、生育酚0.05g、(乙基己基甘油﹑生育酚)0.05g】，加入油相锅，加热至70-75℃，搅拌均匀，抽入真空乳化机中；

3、开机搅拌混合均匀(约30分钟，1000rpm/分)，停止搅拌，降温至40℃；加入【实施例2第1组化妆品原料1.5g、(水、丁二醇、马齿苋(PORTULACA OLERACEA)提取物)1g、甲基二异丙基丙酰胺0.02g﹑(水、辛甘醇、假交替单胞菌发酵产物提取物)1.5g、(银、水)0.1g、(甘油辛酸酯、丁二醇、茵陈蒿(ARTEMISIA CAPILLARIS)花提取物、丁香(EUGENIA CARYOPHYLLUS)花提取物)0.2g、(糖类同分异构体、水、柠檬酸、柠檬酸钠)1g、银耳(TREMELLA FUCIFORMIS)提取物0.01g、(薄荷醇乳酸酯、薄荷醇)0.003g、苯甲地那铵0.00003g】，继续搅拌均匀，冷却至室温；

4、出料放置于不锈钢存料桶内，即为半成品；

5、半产品检验合格后，采用灌装机灌装，不合格销毁；

6、包装，采用喷码机标注批号和限用日期，装箱待检；

7、成品检验合格后，入库；不合格销毁

实施例5

乳霜面膜的制备：

表6原料组合物的来源

1、按配方称量A组分原料【水69.4g﹑1，3-丁二醇6g﹑双甘油4g、甘油3g﹑甜菜碱2g、丙烯酸(酯)类交联聚合物钠0.8g、1,2-己二醇0.5g﹑聚丙烯酸钠接枝淀粉0.5g、尿囊素0.2g、(水、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠)0.15g、甘草酸二钾0.1g、(乙基己基甘油﹑生育酚(维生素E))0.05g、透明质酸钠0.03g、柠檬酸0.03g、柠檬酸钠0.01g】，加入水相锅，加热至70-75℃后，搅拌均匀，抽入真空乳化机中；

2、按配方称量B组分原料【(棕榈酸乙基己酯、硬脂酸乙基己酯)3.5g、聚二甲基硅氧烷2g、鲸蜡醇乙基己酸酯1.5g、角鲨烷1g、生育酚0.05g】，加入油相锅，加热至70-75℃，搅拌均匀，抽入真空乳化机中；

3、开机搅拌混合均匀(约30分钟，1000rpm/分)，停止搅拌，降温至40℃；加入【(水、水解蜂王浆蛋白、丁二醇)1g、(水、丁二醇、马齿苋(PORTULACA OLERACEA)提取物)1g、实施例2第2组化妆品原料1g、(水、甘油、1,2-己二醇、1,2-戊二醇、β-葡聚糖)0.5g、(1，3-丙二醇、辛酰羟肟酸)0.5g、(丁二醇、水、香橙(CITRUS JUNOS)果提取物)0.5g、(水、辛甘醇、假交替单胞菌发酵产物提取物)0.3g、(甘油、高山火绒草(LEONTOPODIUM ALPINUM)愈伤组织提取物、黄原胶、柠檬酸)0.2g、(银、水)0.2g、(糖类同分异构体、水、柠檬酸、柠檬酸钠)0.05g、甲基二异丙基丙酰胺0.01g、(薄荷醇乳酸酯、薄荷醇)0.001g、CI 42090 0.00018g、苯甲地那铵0.0001g、(水、孔雀石提取物)0.00001g】，继续搅拌均匀，冷却至室温；

4、出料放置于不锈钢存料桶内，即为半成品；

5、半产品检验合格后，采用灌装机灌装，不合格销毁；

6、包装，采用喷码机标注批号和限用日期，装箱待检；

7、成品检验合格后，入库；不合格销毁。

制备实施例包括但不限于上述。