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用于制备燃料电池金属双极板非晶碳膜磁控溅射连续线

摘要

本发明涉及一种用于制备燃料电池金属双极板非晶碳膜磁控溅射连续线,包括:多腔室系统:包括依次串联并组成整体的四个腔室:清洗加热腔室、第一镀膜腔室、第二镀膜腔室和后续处理腔室,各个腔室之间相互贯通;工件架:包括至少一个用于固定安置待处理金属双极板的金属双极板挂具;传送系统:包括用于将所述工件架依次送入/送出所述腔室的传送机构;抽气系统:包括独立设置在各个腔室的抽气机构,用于控制各个腔室的真空度;可开闭的隔离阀系统:设置在每相邻的两个腔室之间的过渡部分,并与所述腔室密封配合。与现有技术相比,本发明制备金属双极板非晶碳膜生产效率高、薄膜质量好、成本低,对加快燃料电池产业化发展具有重要意义。

著录项

  • 公开/公告号CN107058947A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2017-08-18

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 上海交通大学;

    申请/专利号CN201610984083.1

  • 申请日2016-11-09

  • 分类号C23C14/06(20060101);C23C14/35(20060101);C23C14/50(20060101);C23C14/56(20060101);

  • 代理机构31225 上海科盛知识产权代理有限公司;

  • 代理人林君如

  • 地址 200240 上海市闵行区东川路800号

  • 入库时间 2023-06-19 03:03:45

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2019-04-02

    授权

    授权

  • 2017-09-12

    实质审查的生效 IPC(主分类):C23C14/06 申请日:20161109

    实质审查的生效

  • 2017-08-18

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及一种非晶碳膜磁控溅射连续线,尤其是涉及一种用于高效制备燃料电池金属双极板非晶碳膜磁控溅射连续线。

背景技术

真空镀膜技术初现于20世纪30年代,四五十年代开始出现工业应用,工业化大规模生产开始于20世纪80年代,在电子、交通、宇航、包装、装潢、烫金印刷等工业中取得广泛的应用。磁控溅射作为真空镀膜技术中的一种,通过在靶阴极表面引入磁场,利用磁场对带电粒子的约束来提高等离子体密度以增加溅射率,实现了高速、低温、低损伤溅射,具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点。一般的溅射法可被用于制备金属、半导体、绝缘体等多种材料,从而使固体表面具有耐磨损、耐腐蚀、导电等许多由于固体材料本身的优越性能,达到提高产品质量、延长产品寿命、节约能源和获得显著经济效益的作用。

燃料电池使用氢气作为能源,具有高效清洁的特点,在各个领域具有广泛的应用前景。其中双极板作为燃料电池的重要组成部分之一,其性能好坏制约着燃料电池的商业化进程。目前金属材料因其较好的机械性能、耐腐蚀性能及低成本的优势,已成为燃料电池双极板的主要材料。

仅仅金属双极板并不能满足燃料电池对双极板耐腐蚀、导电性好的性能要求,目前可通过磁控溅射技术在其表面制备一层既耐腐蚀又导电的涂层以提高金属双极板性能。但在涂层制备过程中发现,现有的涂层制备技术效率低,且因制备多层薄膜导致靶材污染,需频繁洗靶进一步降低涂层制备效率。中国专利200610049197.3公开了一种连续式溅射设备,该设备由预抽室、前过渡室、溅射室、后过渡室和减压室五个真空腔体以及进片台、出片台、工件架返回装置等构成,工件架依次通过各个腔室后被输送出机体到达出片台,再由体外的工件架返回装置将工件架传输回进片端,该设备的缺陷在于:各个腔室相互贯通,但各个腔室工艺的工作环境不同,故而无法保持不同腔室不同工艺条件,同时会造成靶材污染;中国专利ZL201110149168.5公开了一种同端进出式连续溅射镀膜设备,该设备真空腔体由相邻且相通的预抽室和溅射室两个真空室构成,两个真空室之间设有隔离阀,腔室中设置有可往复传输工件架的传送装置,虽然该设备节约占地面积,但生产效率较低,且在溅射腔室中无法避免靶材污染的问题。因而提出一种结构合理、成本较低、可大幅提高镀膜效率的磁控溅射连续线,以满足实际批量生产中的使用要求。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于制备燃料电池金属双极板非晶碳膜磁控溅射连续线。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:

本发明实现其目的的技术构想主要有以下四个方面:

一是通过多个腔室多种靶材实现复合薄膜的高效率沉积;

二是在清洗、溅射腔室中增加离子源,分别用以清洗工件表面及辅助沉积薄膜;

三是提供一种可一次在各个腔室中完成相应工艺后进入下一腔室进行后续工艺的工件架及其传送系统,实现薄膜的均匀快速沉积;

四是通过相邻腔室之间气动控制可开闭的隔离阀及个股腔室相互独立的抽气系统,以控制腔室真空度,用以保证各个腔室相应工艺的最优条件,同时防止溅射粒子进入相邻腔室造成污染。

一种用于制备燃料电池金属双极板非晶碳膜磁控溅射连续线,包括:

多腔室系统:包括依次串联并组成整体的四个腔室:清洗加热腔室、第一镀膜腔室、第二镀膜腔室和后续处理腔室,各个腔室之间相互贯通,其中,清洗加热腔室用于清洗并预加热待处理金属双极板,第一镀膜腔室和第二镀膜腔室用于薄膜沉积,后续处理腔室用于对薄膜沉积后的金属双极板进行后续工艺处理;

工件架:包括至少一个用于固定安置待处理金属双极板的金属双极板挂具;

传送系统:包括用于将所述工件架依次送入/送出所述腔室的传送机构;

抽气系统:包括独立设置在各个腔室的抽气机构,用于控制各个腔室的真空度;

可开闭的隔离阀系统:设置在每相邻的两个腔室之间的过渡部分,并与所述腔室密封配合。

优选的,所述的清洗加热腔室中设有加热装置和至少一个用于清洗金属双极板表面的离子源;

所述的第一镀膜腔室中设有至少一个离子源和均匀分布的多个金属靶;

所述的第二镀膜腔室内装有至少一个离子源和均匀分布的多个碳靶。

所述的金属靶的靶材为Cr或Ti,其设有呈对称设置的两个;

所述的碳靶包括两对对称布置的非晶碳溅射靶。

优选的,所述的第一镀膜腔室和第二镀膜腔室还设有可开启的密闭门。

优选的,所述的工件架包括底盘,以及安装在底盘上并沿其中心轴均布的多个金属双极板挂具,在底盘的下表面上还设有转动机构,所述转动机构为由固定外齿边、中心大齿轮和多个外围小齿轮组成的周转轮系结构,其中,所述中心大齿轮与底盘的中心轴同轴匹配,每个外围小齿轮与对应连接一个金属双极板挂具,并带动金属双极板挂具随外围小齿轮自转,在固定外齿边上还设有沿传送机构移动的工件架导轨。

更优选的,所述的传送机构安装在各腔室的底部,包括电控单元、传送电机,以及由传送电机带动的传送导轨,所述的工件架放置在传送导轨上,并随传送导轨移动;

在每个腔室的底部中心位置还设有一个用于接触驱动所述中心大齿轮的旋转电机,在旋转电机上还设有用于同轴度检测传感器。此种模式下,工件架有两种运动形式,一种是沿腔室的处理方向,工件架在进入连续线清洗加热腔室后,通过工件架与导轨的静摩擦力固定在传送导轨上,随传送机构运动至下一腔室;在各个腔室驱动工件架自传的电机轴设有同轴度检测传感器,以确定工件底部转轴是否与驱动其转动的电机轴同轴进而判断工件架是否准确的到达下一腔室,若二者同轴,则可关闭隔离阀并开启抽气系统,开始镀膜工艺。另一种为:金属双极板挂具在某一腔室以腔室中心轴为公转轴,同时进行自转加公转的运动,以此来保证薄膜沉积的均匀性、沉积速率,工件架通过底部行星轮系的周转轮系进行传动以实现该种运动方式。

优选的,所述的传送机构包括传送导轨,和带动所述工件架沿传送导轨进/出腔室的动力单元,所述的传送导轨包括带缺口并呈环状的腔室内部导轨,腔室外部导轨,以及使金属双极板挂具沿传送导轨方向在腔室内部导轨和腔室外部导轨之间转移的过渡导轨,其中,过渡导轨转动安装在室内导轨的缺口处,且有两种工作位置:一种为转动至刚好连接腔室内部导轨和腔室外部导轨,另一种为断开与腔室外部导轨连接,并与腔室内部导轨连接组合成完整环形导轨。

更优选的,在每个腔室的底部还可以设置位于环形导轨中心位置的底部大齿轮,在每个金属双极板挂具的底部还设有与所述底部大齿轮咬合的底部小齿轮;

当金属双极板挂具送入腔室内时,底部大齿轮旋转,金属双极板挂具被带动沿环形导轨公转,同时围绕自身中心轴自转。

优选的,所述的隔离阀系统包括隔离阀、气动机构、电控系统和真空腔室压力传感器,其中,所述的隔离阀设置在相邻腔室的过渡部分,在过渡部分处还设有沿高度方向的滑槽,所述的隔离阀与滑槽密封滑动配合,所述的气动机构的传动杆与所述隔离阀连接,并带动其沿滑槽上下滑动,以实现开闭,所述的气动机构和真空腔室压力传感器还与电控系统连接。

优选的,所述的连续线还包括将工件架送入/送出多腔室系统的外围传送系统。

本发明的具体结构及其工作过程还可以进一步如下所示:

多腔室系统中,各腔室均为直径1-1.5m、高1.5-1.8m的圆形腔室以保证薄膜沉积的均匀性及高效率,各腔室相互贯通,相邻腔室之间设有长度0.5m的过渡部分,并在该部分设有气动控制可开闭的隔离阀系统;连续线工件架入口设置在清洗加热腔室沿连续线方向,出口设置在后续处理腔室沿连续线方向,同时在第一、第二镀膜腔室侧面分别设有密闭门,防止单个镀膜工艺环节故障导致连续线所有环节镀膜失败的现象。

其中清洗加热腔室,设有加热装置并装有1-2个离子源。加热装置用以烘干金属双极板在进入连续线之前因清洗表面而残留的水渍、酒精等,同时使得金属双极板在进入第一镀膜腔室之前达到合适的镀膜温度,提高薄膜沉积质量;离子源用以清洗传送过来的工件,清除其表面杂质及氧化膜,以增加薄膜与工件表面结合力并减少薄膜沉积过程中产生的缺陷。

第一、第二镀膜腔室用于薄膜沉积。其中第一镀膜腔室设有1-2个离子源及2个对称布置的金属靶,溅射靶的工作用电由总控制器提供;同时离子源在薄膜沉积过程中通过粒子对薄膜的撞击作用,促进靶材粒子在工件表面扩散转移,减少薄膜内应力并提高致密性;所述的金属靶以耐腐蚀金属为靶材,在工件表面首先沉积一层与非晶碳及不锈钢结合均较好的薄膜作为打底层以提高外层薄膜与工件的结合力,优选的,本发明金属靶以Cr或Ti等为靶材。第二镀膜腔室,装有1-2个离子源及4个对称分布的碳靶;同样的,溅射靶工作用电由总控制器提供,该腔室碳靶数量多,沉积速度较快,用以在沉积打底金属层的工件表面继续沉积导电性及耐腐蚀性较优的非晶碳层。后续处理腔室主要用于进行薄膜沉积的后续工艺,如对沉积薄膜的金属双极板通过空冷的方式进行冷却。

所述抽气系统,独立设置在各个腔室,由PLC控制系统、维持泵、机械泵、罗茨泵、扩散泵或分子泵、真空计组成,以保证各个腔室的工艺条件,因腔体空间较大,为提高设备抽气速率并保证较好真空度,本发明采用1-3个分子泵,优选的,本发明以涡轮分子泵为主泵,使设备具有较快的抽气速率及较短的启动时间,但不局限于此,亦可采用油扩散泵或低温泵。

所述可开闭的隔离阀系统,由隔离阀、PLC电控系统、真空腔室压力传感器、工件架同轴度传感器组成,隔离阀设在相邻腔室之间的过渡部分,与腔体过渡部分顶面相连,通过气动机构控制其开闭,所述的气动机构的活塞杆与所述隔离阀相连,并在腔体过渡部分设有沿高度方向的滑槽,滑槽与隔离阀密封滑动配合,以防止因隔离阀的开闭导致腔体大幅漏气。隔离阀同抽气系统共同作用以维持各个腔室需要的工艺条件,其工作过程主要为,在薄膜沉积过程中,所述隔离阀处于封闭状态,控制各个抽气系统使得各室气压维持为相应的工艺气压后,开始进行粒子溅射,因隔离阀的存在,溅射粒子无法进入临近腔室,因而可避免频繁洗靶,提高生产效率,同时将各个腔室分离可提高系统抽气速率并保持较好的真空度,当所有腔室进行工艺结束,通过PLC控制抽气系统使各个腔室气压相同后由气动机构开启隔离阀,随后工件架通过位于腔室底部的传送机构依次传送至下一腔室,待工件架定位达到要求后,控制隔离阀密闭,各个腔室开始控制真空条件,真空度达到要求后随即开始对应工艺。

与现有技术相比,本发明在保证沉积金属双极板非晶碳膜质量及较高生产效率的前提下,大大降低了沉积非晶碳膜阴极的数量,连续线成本因此大幅度降低;离子源的增加有利于清洗金属双极板表面并辅助溅射沉积薄膜,可进一步提高薄膜质量;隔离阀的设计不仅有利于维持各自工艺所需的最优条件,且防止靶材污染进而避免频繁洗靶,进一步提高生产效率。本发明制备金属双极板非晶碳膜生产效率高、薄膜质量好、成本低,对加快燃料电池产业化发展具有重要意义。

附图说明

图1为本发明的轴测结构示意图;

图2为本发明的主视结构示意图;

图3为本发明的俯视结构示意图;

图4为本发明实施例1的工件架的轴测结构示意图;

图5为本发明实施例1的工件架的主视结构示意图;

图6为本发明实施例1的传送机构的示意图;

图7为本发明的实施例2的传送机构的示意图;

图8为本发明的过渡导轨的变轨示意图;

图中,1-清洗加热腔室,2-第一镀膜腔室,3-第二镀膜腔室,4-后续处理腔室,5-连续线进炉门,6-第一密闭门,7-第二密闭门,8-连续线出炉门,9-隔离阀,10-溅射靶,11-挂具a,12-底盘,13-工件架导轨,14-传送导轨,15-工件架转动机构,16-外围传送系统,17-清洗线,18-外围传送系统开闭门,19-底部小齿轮,20-挂具b,21-腔室外部导轨,22-过渡导轨,23-腔室内部导轨,24-底部大齿轮,25-滚轮。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种用于燃料电池金属双极板高效镀非晶碳膜的溅射连续线,包括多腔室系统、工件架、传送系统、隔离阀,以及真空控制系统、电控系统、溅射靶及真空溅射设备等常规结构,而其包括的:

多腔室系统如图1-3所示,由清洗加热腔室1、第一镀膜腔室2、第二镀膜腔室3和后续处理腔室4组成,在清洗加热腔室1上设有连续线进炉门5,第一镀膜腔室2、第二镀膜腔室3上分别设置第一密闭门6和第二密闭门7,后续处理腔室4设置连续线出炉门8。隔离阀9设置在相邻两腔室的过渡部分,溅射靶10设置在第一镀膜腔室2和第二镀膜腔室3内,其中,在第一镀膜腔室中溅射靶10可由1对金属Cr或者金属Ti靶材组成,并设有1-2个离子源以辅助沉积,在第二镀膜腔室中溅射靶10可由2对碳靶组成,并同样设有1-2个离子源用以辅助沉积。所述的连续线还设有外围传送系统16,清洗线17和外围传送系统开闭门18(以保证工件架顺利进/出多腔室系统)。如果某一腔室(如第一镀膜腔室2)工艺发生故障,则可控制第一腔室的真空单独打开第一密闭门6,分析解决第一镀膜腔室2故障,待故障排出后,关闭第一密闭门6并对第一镀膜腔室2重新抽真空开始工艺,从而避免其余腔室金属双极板的浪费导致成本增加。

所述工件架,如图4、5所示,由安置金属双极板的挂具a11,底盘12,工件架导轨13,工件架转动机构15以及轴承、支撑杆等常规结构组成。工件架导轨13与工件架底盘12固定在一起。工件架转动机构15安装在底盘12下方,并呈周转轮系结构。当各室底部中心处电机转动,带动周转轮系中的中心大齿轮转动,实现工件架以腔室中心轴为旋转轴的公转运动,同时周转轮系中的外围小齿轮随之转动以实现金属双极板挂具的自转运动,从而保证薄膜沉积的均匀性。在工件架转动机构15处装有同轴度检验传感器,以判断工件架中心是否与腔室底部电极轴同轴,若同轴则可抽真空并进行后续工艺。

传送系统,如图6所示,由传送电机、传送导轨14组成,当工件架从清洗加热腔室1入口(即连续线进炉门5)处进入腔室时,工件架导轨13与传送导轨14接触,并随着传送导轨14的传动,工件架导轨13与传送导轨14接触的面积越来越多,最终二者完全接触并进入腔室,待工件架与腔室底部中心电机转轴同轴后停止传送导轨14的运动,待所有腔室工艺结束后,由PLC控制传送导轨14运动以将工件架传送至下一腔室,在此过程中,工件架依靠自身重力及其与传送导轨的静摩擦力保证工件架与工件传送导轨的相对静止。

本发明制备燃料电池金属双极板导电且耐腐蚀的非晶碳涂层的工作过程简要描述是:通过外围传送系统16,在连续线进炉门5处,将悬挂有金属双极板的工件架(挂具a11)传送至传送导轨14始端,随着传送导轨14的运动,工件架在静摩擦力的作用下逐渐进入清洗加热腔室1并通过PLC及传感器定位准确,随后关闭连续线进炉门5,控制系统开始抽真空,并在清洗加热腔室1对金属双极板进行加热烘干以及等离子体清洗表面氧化膜;当清洗加热腔室1工艺结束后,对腔室进行放气,待清洗加热腔室1与第一镀膜腔室2之间气压相差不大,通过腔室过渡部分的气动装置开启隔离阀9,待隔离阀9打开后,打开连续线进炉门5,在进炉门5处放置新的工件架,同时原来在清洗加热腔室1中的工件架在传送导轨14的带动下进入第一镀膜腔室2,待两个工件架均定位准确后,关闭连续线进炉门5及隔离阀9,随后系统开始再次抽真空,待各室内气压达到镀膜要求后,各个腔室开始镀膜工艺。待所有腔室镀膜工艺结束后,重复放气、打开连续线进炉门5及隔离阀9、工件架进入炉腔并准确定位、关闭连续线进炉门5及隔离阀9、抽气、镀膜的过程,直到工件架完成后续处理腔室4中的冷却处理后从连续线出炉门8出炉,进入外围传送系统16卸载完成镀膜的金属双极板,并重新装载经过清洗线清洗的未镀膜金属双极板,然后将其传送至腔室1入口(炉门5),到此即为工艺过程的一个完整循环,整个生产过程即为不断实现该循环的过程。

实施例2

与实施例1相比,除了工件架与传送系统部分不同外,其余均一样。本实施例的工件架和传送系统设计如下:

如图7、8所示,传送系统由腔室外部导轨21、可旋转的过渡导轨22、腔室内部导轨23、腔室底部大齿轮24、安装在挂具底部及顶部的滚轮25(滚轮25可以使得挂具b沿导轨顺利移动)及相应的PLC控制系统组成。工件架由以固定距离串联置于传送系统上的挂具b20组成。工作时,相邻挂具b20以固定距离串联在一起,腔室外部导轨21及腔室内部导轨23固定不动,过渡导轨22可绕固定与腔室一点旋转,其工作位置有两种,一种为图8中状态22-1所示,此时腔室内部导轨21、腔室外部导轨23由过渡导轨22连接起来,串联的挂具b20在传动系统带动进入过渡轨道22并进入腔室内部轨道23,待串联挂具b所有部分均进入该腔室后,控制过渡导轨23旋转至另一位置,即图8中22-2位置,此时腔室内部导轨21、腔室外部导轨23断开,过渡导轨22使得腔室内部导轨21形成一个完整的环形轨道。挂具b圆周分布在腔室内部,其底部小齿轮19与腔室的底部大齿轮24形成周转轮系,当底部大齿轮24旋转,挂具b在齿轮的传动作用下围绕腔体中心轴作公转运动,并围绕自身中心轴作自转运动,从而保证镀膜均匀性,提高薄膜质量。

本发明制备燃料电池金属双极板导电且耐腐蚀的非晶碳涂层的工作过程简要描述是:通过外围传送系统16将固定相邻距离串联的挂具b20传送至连续线进炉门5处,控制各个过渡导轨22旋转与下一腔室之间导轨相接,先将后续处理腔室4中串联挂具b20通过连续线出炉门8传送出腔体,然后将第二镀膜腔室3中串联挂具传送至后续处理腔室4,待传送完成后再将第一镀膜腔室2中的串联挂具传送至第二镀膜腔室3中,直至将连续线进炉门5处挂具传送至清洗加热腔室1中后,旋转过渡导轨22使各个腔室之间导轨断开,关闭各个腔室密闭门及隔离阀9,控制系统开始抽真空,待各个腔室真空度达到要求开始镀膜工艺,工艺完成后对腔体进行放气,随后打开隔离阀9、进炉门5及出炉门8,控制过渡导轨22连接传送轨道,此即为一个工艺过程循环,连续线生产过程即为该循环的不断重复。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

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