高通量组合材料热处理系统及其热处理及检测方法

摘要

本发明涉及一种高通量组合材料热处理系统用于对高通量组合材料芯片进行热处理，该系统包括功率可调的激光加热系统及温度控制系统，所述温度控制系统检测微区样品的温度并进行运算分析获得数据信号，所述激光加热系统依据该数据信号调节加热功率，以使每个微区样品的每次升温幅度保持一致；当微区样品发生物相变化时，所述温度控制系统记录物相变化的温度并同时控制所述激光加热系统停止对该微区样品进行加热。本发明还涉及一种采用上述高通量组合材料热处理系统的热处理及检测方法。所述高通量组合材料热处理系统可对微区样品进行稳定精准的热处理，保证每次加热的微区样品的质量稳定。

说明书

【技术领域】

本发明涉及材料热处理领域，尤其涉及一种高通量组合材料热处理系统及其热处理及检测方法。

【背景技术】

材料相图是材料结构-成分-热学条件的关联图，通过绘制材料相图可以研究各成分在不同温度下的成相情况、热性能及力学性质等特定。在对高通量组合材料芯片的材料相图的绘制中，现有热处理设备对微区样品加热时，通过调节脉宽来控制微区样品的温度升高，在调节的脉宽范围内不是微区样品全部发生相变，因此，每次加热的微区样品的质量不一样，因而检测获得的微区样品相变温度不准确，从而使采用现有设备制成的组合材料芯片的相图的精准度较低，因此需要相应的设备对组合材料芯片中分布的微区样品进行更稳定及精准的热处理，使加热的微区样品的质量稳定。

【发明内容】

为克服现有设备对微区样品加热的质量不稳定的问题，本发明提供一种高通量组合材料热处理系统及其热处理及检测方法。

本发明解决技术问题的技术方案是提供一种高通量组合材料热处理系统，用于对高通量组合材料芯片进行热处理，所述高通量组合材料芯片包括多个不同组分材料的微区样品，所述高通量组合材料热处理系统包括功率可调的激光加热系统及温度控制系统，所述激光加热系统用于对高通量组合材料芯片内分布的微区样品逐个逐次进行加热至微区样品发生物相变化；所述温度控制系统用于实时检测微区样品的温度，同时对检测的温度进行运算分析获得数据信号，所述激光加热系统依据该数据信号调节加热功率，以使每个微区样品的每次升温幅度保持一致；当微区样品发生物相变化时，所述温度控制系统记录物相变化的温度并同时控制所述激光加热系统停止对所述微区样品进行加热。

优选地，所述高通量组合材料热处理系统还包括上位机及移动机构；所述激光加热系统包括激光触发系统、激光发生机构及聚焦系统；所述激光发生机构发出激光，激光经聚焦系统聚焦在微区样品上形成光斑以对高通量组合材料芯片此微区样品进行激光加热，温度控制系统实时记录微区样品温度并转化为数据信号，温度控制系统将数据信号发送给激光触发系统，所述激光触发系统依据该数据信号调节激光发生机构的加热功率，同时温度控制系统将数据信号发送给上位机，上位机控制移动机构带动高通量组合材料芯片移动。

优选地，所述激光发生机构为连续激光器，所述连续激光器发出的激光聚焦后的光斑尺寸小于微区样品尺寸。

优选地，所述激光发生机构发出的激光单次脉宽为0.5-1000ms。

优选地，所述高通量组合材料热处理系统还包括信号发生机构，所述温度控制系统包括探测器、光电处理装置、电流放大器、A/D转换器及处理器，所述信号发生机构发出光信号，作用于微区样品，所述探测器接收微区样品反射的光信号，并将接收的光信号发送给光电处理装置，经光电处理装置将较弱的光信号放大转化为电信号，电信号经电流放大器放大，电流放大器将放大的电信号发送至A/D转换器，由A/D转换器转化为温度发送至处理器，然后由处理器发出数据信号至上位机及激光触发系统。

优选地，所述移动机构连接带动高通量组合材料芯片移动，使需进行加热的微区样品逐个匹配于所述激光加热系统及温度控制系统并进行激光加热以及温度检测。

本发明解决技术问题的技术方案是提供一种热处理及检测方法，其包括以下步骤：提供待加热检测的高通量组合材料芯片，该芯片内包括多个不同组分材料的微区样品；以功率可调激光对高通量组合材料芯片内分布的微区样品逐个逐次进行加热；实时检测微区样品的温度，同时对检测的温度进行运算分析获得数据信号；依据该数据信号调节激光加热功率，使每个微区样品的每次升温幅度保持一致；当被加热微区样品发生物相变化时，记录该微区样品发生物相变化的温度，同时停止对所述微区样品进行加热。

优选地，对微区样品加热时单次升高相同升温幅度后需要先冷却到室温，然后再次加热。

优选地，激光加热的单次脉宽为0.5-1000ms。

优选地，调节激光加热功率不足以升高相同的升温幅度时，在0.5-10ms内微调脉宽，使每个微区样品的每次升温幅度保持一致。

与现有技术相比，本发明高通量组合材料热处理系统及其热处理及检测方法具有以下优点：

(1)本发明采用所述温度控制系统实时检测微区样品的温度，同时进行运算分析获得数据信号，所述激光加热系统依据该数据信号调节加热功率，使每个微区样品的每次升温幅度保持一致，从而保证微区样品全部达到一致温度，使每次加热的微区样品的质量稳定；当微区样品发生物相变化时，所述温度控制系统记录物相变化的温度，同时控制所述激光加热系统停止对所述微区样品进行加热并对下一个微区样品进行热处理，可保证每次加热的微区样品的质量稳定，从而对微区样品进行稳定精准的热处理，以提高检测获得的微区样品相变温度准确性。

(2)采用激光触发系统、激光发生机构、聚焦系统、温度控制系统及上位机配合，经信号传输，可以实现原位实时热处理大批量的微区样品并进行数据分析，因而能更高效地对高通量组合材料芯片热处理。

(3)调节脉宽在0.5ms到1000ms之间，可以保证微区样品在脉宽范围内具有足够时间发生物相变化，以提高检测获得的相变温度准确性。

(4)通过信号发生机构、探测器、光电处理装置、电流放大器、A/D转换器及处理器配合，经信号传输，可以精确控制激光发生机构启用和停止，以及调节激光加热功率，可以实现对微区样品进行稳定精准的热处理。

(5)移动机构带动高通量组合材料芯片微区样品逐个匹配于所述激光加热系统和温度控制系统并进行激光加热及温度检测，保证扫描整个高通量组合材料芯片的全部微区样品。

(6)采用热处理及检测方法可保证每次加热的微区样品的质量稳定，从而能够稳定精准对高通量组合材料芯片中分布的微区样品进行热处理，提高检测获得的微区样品相变温度的准确性。

(7)通过主要调节激光加热功率，在0.5-10ms内微调脉宽，使每个微区样品的每次升温幅度保持一致，能保证加热的微区样品的质量稳定。

【附图说明】

图1是本发明高通量组合材料热处理系统的系统控制的示意图。

图2是本发明高通量组合材料热处理系统的温度控制系统结构示意图。

图3是本发明高通量组合材料热处理系统中测试示意图。

图4是本发明高通量组合材料热处理系统的激光发生机构对微区样品加热总功随时间变化折线。

图5是本发明高通量组合材料热处理系统的移动机构带动高通量组合材料芯片移动路径，箭头指示方向为移动方向。

图6是本发明热处理及检测方法工艺流程图。

【具体实施方式】

为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，本发明第一实施例提供一种高通量组合材料热处理系统1，所述高通量组合材料热处理系统1用于对高通量组合材料芯片10进行热处理，所述高通量组合材料芯片10包括多个不同组分材料的微区样品。该高通量组合材料热处理系统1包括激光加热系统11、温度控制系统13、上位机15及位移控制系统17。高通量组合材料芯片10连接所述位移控制系统17。所述激光加热系统11用于对高通量组合材料芯片10内分布的微区样品逐个逐次进行加热，至微区样品发生物相变化。所述温度控制系统13用于实时检测微区样品的温度。所述温度控制系统13实时检测高通量组合材料芯片10温度，同时对检测的温度进行运算分析转化为数据信号，所述激光加热系统11依据该数据信号调节加热功率，以使每个微区样品的每次升温幅度保持一致。当微区样品发生物相变化时，所述温度控制系统13记录物相变化的温度，同时所述激光加热系统11停止对所述微区样品进行加热，并将数据信号反馈给上位机15，由上位机15发出控制信号指示位移控制系统17移动，从而带动高通量组合材料芯片10移动，使下一个需进行加热的微区样品匹配于所述激光加热系统11和温度控制系统13并对此微区样品进行热处理，从而完成高通量组合材料芯片10逐个微区样品热处理。

所述激光加热系统11包括激光触发系统111、激光发生机构113及聚焦系统115。所述激光触发系统111、激光发生机构113与所述聚焦系统115配合工作，对高通量组合材料芯片10的微区样品进行微区原位实时加热处理。所述激光触发系统111与激光发生机构113配合工作时，激光触发系统111发出控制触发信号，所述触发信号发送给激光发生机构113，调节激光的加热功率及控制激光发生机构113启动或停止工作、增加或减少激光脉宽等。所述激光发生机构113发出的激光的加热功率可调节，用于控制每次加热后高通量组合材料芯片10上微区样品与上一次加热后的升温幅度保持一致，即单个微区样品每次的升温幅度均保持一致。

所述聚焦系统115包括光学调整装置1151及聚焦装置1153。所述光学调整装置1151连接聚焦装置1153。所述光学调整装置1151与所述聚焦装置1153配合具体流程为：所述激光发生机构113发出激光，所述激光进入光学调整装置1151，通过光学调整装置1151调节激光的直径，然后利用聚焦装置1153将激光聚焦到单个微区样品上，形成尺寸为0.1-1000微米的光斑，并保证所述激光聚焦后的光斑尺寸小于微区样品尺寸，以对此微区样品进行原位实时激光加热。所述光学调整装置1151及所述聚焦装置1153形成激光的聚焦光路。所述光学调整装置1151包括扩束镜、透镜、棱镜、分束镜、反射镜、滤光片、显微物镜及偏振元件中的一种或几种组合。

优选地，所述激光发生机构113可选用连续激光器，所述激光触发系统111发送触发信号给连续激光器，使连续激光器发出激光，所述激光仅聚焦系统115聚焦后的光斑尺寸小于微区样品尺寸。

请参阅图2及图3，所述温度控制系统13包括温度检测装置131及处理器133。所述温度检测装置131包括探测器1311、光电处理装置1313、电流放大器1315及A/D转换器1317。所述高通量组合材料热处理系统1还包括信号发生机构100。所述信号发生机构100发出光信号，作用于该微区样品上，所述探测器1311接收在该微区样品处反射出的光信号，所述探测器1311将接收的光信号发送给光电处理装置1313。所述光电处理装置1313将较弱的光信号放大并转化为电信号，并将电信号发送至电流放大器1315。随后所述电流放大器1315将接收的电信号增益放大，并发送给A/D转化器1317。所述A/D转化器1317将此电信号转化为数字信号，得到相对应的温度，即检测得到此微区样品的温度，并将此温度发送给处理器133。所述处理器133根据脉宽计算出当前的升温速率，将当前的温度、升温速率、脉宽分别与设定的温度、升温速率、脉宽比较计算，获得数据信号。所述处理器133将此数据信号发送给激光触发系统111，所述激光触发系统111接收数据信号后，依据该数据信号发出控制信号给激光发生机构113，从而调节激光加热功率，以使微区样品的每次升温幅度保持一致，从而保证微区样品全部达到一致温度，直至微区样品发生物相变化，以保证每次加热的微区样品的质量稳定。通过光信号发生装置100、探测器1311、光电处理装置1313、电流放大器1315、A/D转换器1317及处理器133配合，经信号传输，可以精确控制激光发生机构113启用和停止，以及调节激光加热功率，可以实现对微区样品进行稳定精准的热处理。

请一并参阅图1，所述位移控制系统17包括驱动装置171及移动机构173。驱动装置171提供移动机构173动力，以驱动移动机构173带动移动机构173上放置的所述高通量组合材料芯片10进行移动，并使需进行加热检测的微区样品移动至与所述激光加热系统11和温度控制系统13相匹配，以便于进行激光加热以及温度检测。优选地，所述驱动装置171可驱动所述移动机构173在三维空间移动。为了使所述激光加热系统11可对所述高通量组合材料芯片10中的全部微区样品逐个进行激光加热及检测，所述位移控制系统17将带动所述高通量组合材料芯片10进行移动。其具体移动路径的设定与所述高通量组合材料芯片10中微区样品的分布位置相关。

当微区样品发生物相变化时，所述处理器133发送数据信号给上位机15，上位机15根据数据信号发送控制指令给移动机构173，以控制移动机构173移动，从而调节高通量组合材料芯片10的移动路径和移动目标位置。

激光发生机构113的具体运作过程如下：请参阅图4，表述激光发生机构113对单个微区样品逐次进行加热总功随时间变化情况。设置激光发生机构113的加热功率，触发激光发生机构113启用并发出激光，调节聚焦系统115使聚焦到该微区样品上光斑尺寸小于微区样品尺寸，激光发生机构113开始对微区样品进行激光加热，直至微区样品升高固定温度，激光发生机构113停止加热。微区样品冷却至未被加热前起始温度，然后激光发生机构113启用，对微区样品再次进行激光加热，直至微区样品升高两倍的固定温度，激光发生机构113停止，然后微区样品冷却至起始温度。所述每次升高的固定温度相同，即每次升温幅度保持一致。优选地，所述起始温度为室温，所述固定温度为10摄氏度。如图4中所示，在t₀-t₁时间段，激光发生机构113启用，为第一次的脉宽，在t₁时间点所加热的微区样品全部升温至室温+10摄氏度，并在此时控制激光发生机构113停止发出激光；而t₁-t₂时间段，激光发生机构113停止工作，此微区样品冷却至室温，在t₂时间点激光发生机构113启用，再次加热此微区样品至温度升高至室温+2×10摄氏度，然后激光发生机构113停止工作，此微区样品冷却至室温，接着再次加热至室温+3×10摄氏度，冷却至室温，以此类推直至此微区样品物相发生变化。

在本发明高通量组合材料热处理系统1中所述升温幅度为2-30摄氏度。在本发明一些较优的实施例中，所述升温幅度为2-5摄氏度、5-10摄氏度及10-30摄氏度，在本发明一些更选的实施例中，所述升温幅度为2摄氏度、5摄氏度及10摄氏度。

请参阅图5，在本发明一些具体实施例中，所述高通量组合材料芯片10为正三角形芯片，所述高通量组合材料芯片10由多个微区样品沿高通量组合材料芯片10外形轮廓等间距排布集成，所述微区样品中心与相邻微区样品中心间距为250微米，即微区样品尺寸小于等于250微米×250微米。所述微区样品包括第一样品101、第二样品102、第三样品103及第四样品104等。以高通量组合材料芯片10所在平面为基准面，以平行于高通量组合材料芯片10的一边为X轴，以垂直X轴的轴线为Y轴，建立如图所示X-Y坐标系。

所述激光加热系统11对高通量组合材料芯片10加热的起点为第一样品101处，完成对第一样品101处的热处理后，所述上位机15接收处理器133的控制信号，指示驱动装置171驱动移动机构173带动高通量组合材料芯片10由第一样品101向X轴125微米、Y轴216.5微米位置移动，使第二样品102的中心位置移动至匹配于激光加热系统11位置，所述激光加热系统11对继续对第二样品102进行激光加热。

优选地，所述移动机构173带动高通量组合材料芯片10移动路径100具体还可以是朝下一个微区样品点移动X轴216.5微米、Y轴125微米或X轴250微米、Y轴0微米，即沿三角形外形轮廓按箭头所示移动路径100由外至内依次扫描整个高通量组合材料芯片10的每个微区样品。同样的我们可以理解为：优选地，所述移动机构173还可以带动高通量组合材料芯片10以三角形高通量组合材料芯片10中心位置为起点，沿三角形外形轮廓按箭头所示移动路径100反方向由内至外依次扫描每个微区样品。因而保证移动路径最短，移动机构173带动高通量组合材料芯片10变换方向的次数最少，从而减少扫描一个高通量组合材料芯片10上所有微区样品的时间。

在本发明另外的一些实施例中，所述高通量组合材料芯片10的还可为圆形芯片或多边形芯片，所述位移控制系统17带动所述高通量组合材料芯片10的移动路径100可与其外形轮廓相匹配。因此所述移动机构173连接带动高通量组合材料芯片10移动，每移动一次，更换至下一个所需进行加热的微区样品的中心位置，使微区样品逐个匹配于所述激光加热系统11，以实现对整个高通量组合材料芯片10上所有微区样品进行逐个扫描。从而保证扫描整个高通量组合材料芯片10的全部微区样品的情况下，所移动路径最短，从而减少扫描一个高通量组合材料芯片10的时间。

在本发明一些优选的实施例中，所述移动机构173带动高通量组合材料芯片10移动一次的路径长度依据所述微区样品中心与相邻微区样品中心间距决定。所述微区样品中心与相邻微区样品中心间距依据高通量组合材料芯片10的尺寸和所需制备微区样品数目决定。

本发明所述高通量组合材料热处理系统1可对微区样品热处理稳定精准的热处理，保证每次加热的微区样品的质量稳定，提高检测获得的微区样品相变温度准确性。

请参阅图6，本发明第二实施例提供一种热处理及检测方法，采用上述高通量组合材料热处理系统1，用于对高通量组合材料芯片10进行加热检测，其工艺流程包括步骤S1，检测前准备及步骤S2，热处理及温度检测；即包括以下步骤：提供待加热检测的高通量组合材料芯片10，该芯片包括多个不同组分材料的微区样品；以功率可调的激光对高通量组合材料芯片10内分布的微区样品逐个逐次进行加热；实时检测微区样品的温度，同时对检测的温度进行运算分析获得数据信号；依据该数据信号调节激光加热功率，使每个微区样品的每次升温幅度保持一致；当被加热微区样品发生物相变化时，记录该微区样品发生物相变化的温度，同时停止对所述微区样品进行加热。其工艺具体实施步骤为：

步骤S1，检测前准备：安装高通量组合材料芯片10使其与移动机构173连接，驱动装置171驱动移动机构173，带动高通量组合材料芯片10移动，使第一样品101匹配激光发生机构113、聚焦系统115和温度检测装置131位置，此时第一样品101设置为加热的起点。

步骤S2，热处理及温度检测：其具体实施步骤为：

步骤T1，加热微区样品：设置激光发生机构113的加热功率为10W-2000W，激光触发系统111发送控制信号至激光发生机构113，触发激光发生机构113启用，输出脉冲，使激光发生机构113发出激光，激光进入光学调整装置1151，然后进入聚焦装置1153，聚焦装置1153调节聚焦到高通量组合材料芯片10微区样品上光斑尺寸小于微区样品尺寸，激光发生机构113对微区样品进行加热，调节激光加热单次脉宽为0.5-1000ms，以使微区样品具有足够时间发生物相变化，以提高检测获得的相变温度准确性。

步骤T2，温度检测：然后采用温度检测装置131原位实时检测此微区样品的光信号，并将光信号转化为温度发送给处理器133，然后由处理器133发出数据信号发送给激光触发系统111，激光触发系统111依据该数据信号发出控制信号至激光发生机构113以调节加热功率，使微区样品每次升温幅度为2-30摄氏度，以使微区样品具有足够升温幅度，以便于检测到物相变化，以提高检测获得的相变温度准确性。优选地，热处理前所述微区样品起始温度为室温，每次微区样品升温幅度为10摄氏度。即温度升至室温+10摄氏度后，控制激光发生机构113停止发出激光，微区样品冷却至室温。

步骤T3，重复热处理：重复上述步骤T1及步骤T2，再次加热此微区样品，使其升温至室温+2×10摄氏度，控制激光发生机构113停止发出激光，微区样品冷却至室温，然后再次加热，使其升温至室温+3×10摄氏度，控制激光发生机构113停止发出激光，微区样品冷却至室温，直至此微区样品物相发生变化。如上所述，对微区样品加热时单次升高相同升温幅度后需要先冷却到室温，然后才再次加热。

依据公式ΔQ＝cmΔTΔQ为所述激光发生机构113对单个微区样品每次加热的热量，c是该微区样品的在该当前温度条件下的比热容，ΔT表示该微区样品在加热后温度所上升值，而m则表示该加热的微区样品的质量。在本发明中，在保证温度所上升值ΔT保持一致的条件下，调节激光发生机构113的加热功率，可使每次加热的微区样品的质量稳定，从而保证检测获得的微区样品相变温度准确性。

优选地，在本发明一些优选的实施例中，调节激光加热功率后，当功率增加不足以升高相同的升温幅度时，在0.5-10ms范围内适当的调节脉宽，对单个微区样品进行加热，以使微区样品的每次升温幅度保持一致，保证微区样品全部达到一致温度，以使加热的微区样品的质量稳定，从而保证检测获得的微区样品相变温度准确性。

步骤T4，探测物相变化临界点：重复升高相同的温度幅度，并实时检测温度，至微区样品发生物相变化或熔化。同时处理器133发送温度至上位机15，控制移动机构173移动，带动高通量组合材料芯片10移动，至下一个需进行加热的微区样品匹配于所述激光加热系统11及温度控制系统13并进行激光加热，进行测试。按照上述相同的方法，依次完成整个高通量组合材料芯片10上覆盖的全部微区样品测试。

采用热处理及检测方法能够稳定精准对高通量组合材料芯片10中分布的微区样品进行热处理，提高检测获得的微区样品相变温度的准确性。

与现有技术相比，本发明一种高通量组合材料热处理系统及其热处理及检测方法具有以下优点：

(1)本发明采用所述温度控制系统实时检测微区样品的温度，同时进行运算分析获得数据信号，所述激光加热系统依据该数据信号调节加热功率，使每个微区样品的每次升温幅度保持一致，从而保证微区样品全部达到一致温度，使每次加热的微区样品的质量稳定；当微区样品发生物相变化时，所述温度控制系统记录物相变化的温度，同时控制所述激光加热系统停止对所述微区样品进行加热并对下一个微区样品进行热处理，可保证每次加热的微区样品的质量稳定，从而对微区样品进行稳定精准的热处理，以提高检测获得的微区样品相变温度准确性。

(2)采用激光触发系统、激光发生机构、聚焦系统、温度控制系统及上位机配合，经信号传输，可以实现原位实时热处理大批量的微区样品并进行数据分析，因而能更高效地对高通量组合材料芯片热处理。

(3)调节脉宽在0.5ms到1000ms之间，可以保证微区样品在脉宽范围内具有足够时间发生物相变化，以提高检测获得的相变温度准确性。

(4)通过信号发生机构、探测器、光电处理装置、电流放大器、A/D转换器及处理器配合，经信号传输，可以精确控制激光发生机构启用和停止，以及调节激光加热功率，可以实现对微区样品进行稳定精准的热处理。

(5)移动机构带动高通量组合材料芯片微区样品逐个匹配于所述激光加热系统和温度控制系统并进行激光加热及温度检测，保证扫描整个高通量组合材料芯片的全部微区样品。

(6)采用热处理及检测方法可保证每次加热的微区样品的质量稳定，从而能够稳定精准对高通量组合材料芯片中分布的微区样品进行热处理，提高检测获得的微区样品相变温度的准确性。

(7)通过主要调节激光加热功率，在0.5-10ms内微调脉宽，使每个微区样品的每次升温幅度保持一致，能保证加热的微区样品的质量稳定。

以上所述仅为本发明较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。