一种利用低沸歧化残液制备低沸硅油的方法

摘要

本发明涉及一种利用低沸歧化残液制备低沸硅油的方法，其步骤如下：(1)将低沸物歧化后的产物中的二甲基二氯硅烷分离后得到低沸残液；(2)将低沸残夜加入闪蒸罐中进行闪蒸，收集低沸残夜中的三甲基氯硅烷；(3)将温度升高至90‐110℃，在45‐55kg压力下继续闪蒸，收集低沸残夜中的一甲基三氯硅烷得到混合物A；(4)将步骤(2)中收集得到的三甲基氯硅烷加入混合物A中得到混合物B；(5)将混合物B水解得到低沸硅油，将低沸物歧化后产生的低沸残液继续用于生产低沸硅油，提高了经济效率，节约了能效，降低了成本。

说明书

技术领域

本发明涉及一种低沸硅油的制备方法，具体涉及一种利用低沸歧化残液制备低沸硅油的方法。

背景技术

有机硅材料是一类以Si‐O键为主链，在Si原子上再引入有机基团作为侧链的半无机、半有机结构的高分子化合物，它们兼有有机聚合物与无机聚合物的特性，即既有安全可靠、无毒、无污染、无腐蚀、耐高温、耐臭氧、耐辐射、耐老化、耐燃、寿命长和生理惰性等无机二氧化硅的优异性能，又有防潮、憎水、易加工、易改性等有机高分子的卓越品质。被广泛应用于军工、航天、医疗、化工、建筑等领域，迄今已发展成为技术密集、在国民经济中占有一定地位的新型化工体系，其对发展高新材料技术和产业结构优化升级发挥着日益重要的作用。

甲基氯硅烷是制备有机硅材料的重要原料，其用量占整个有机硅单体用量的90％以上，其中又以二甲基二氯硅烷的用量最大，约占80％。目前，普遍用直接法制备甲基氯硅烷单体，在生产过程中会产生一些副产物，如有机硅高沸物和低沸物，低沸物可以通过歧化反应制备甲基氯硅烷，但是，即使如此，低沸物裂解后仍然存在裂解残液，这一部分物质属于危废，无法很好的加以利用，存在一定的浪费，不利于节能环保。

发明内容

本发明针对上述问题提出了一种利用低沸歧化残液制备低沸硅油的方法，将低沸物歧化后产生的低沸残液继续用于生产低沸硅油，提高了经济效率，节约了能效，降低了成本。

具体的技术方案如下：

一种利用低沸歧化残液制备低沸硅油的方法，其步骤如下：

(1)将低沸物歧化后的产物中的二甲基二氯硅烷分离后得到低沸残液；

(2)将低沸残夜加入闪蒸罐中进行闪蒸，在45‐55kg压力、60‐65℃的温度下闪蒸，收集低沸残夜中的三甲基氯硅烷；

(3)将温度升高至90‐110℃，在45‐55kg压力下继续闪蒸，收集低沸残夜中的一甲基三氯硅烷得到混合物A；

(4)将步骤(2)中收集得到的三甲基氯硅烷加入混合物A中得到混合物B，使混合物B的一甲基三氯硅烷的含量为1‐3wt％，三甲基氯硅烷的含量为10‐12wt％；

(5)将混合物B水解得到低沸硅油。

上述一种利用低沸歧化残液制备低沸硅油的方法，其中，所述混合物B中的三甲基氯硅烷作为封端剂。

上述一种利用低沸歧化残液制备低沸硅油的方法，其中，所述混合物B中一甲基三氯硅烷的含量为3wt％，三甲基氯硅烷的含量为10wt％。

本发明的有益效果为：

本发明将有低沸物裂解后产生的低沸残液继续用于生产低沸硅油，生产得到的低沸硅油在25℃下的运动粘度≤50mm²/s，在25℃下的密度为0.80‐0.97g/mL，可用作脱模剂使用，本发明合理调整残夜中一甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷的含量，将三甲基氯硅烷最为封端剂，使残液可以再次加以利用而非变成焦渣，得到的低沸硅油用于销售，降低了废品率，提高了经济效率，节约了能效，降低了成本。

附图说明

图1为本发明循环处理系统的结构图。

具体实施方式

为使本发明的技术方案更加清晰明确，下面对本发明进行进一步描述，任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。

附图标记

沉淀池1、第一循环泵2、第二吸料泵3、渣浆罐4、反应机构5、过滤网6、进液池7、出液池8、第一进液口9、第二进液口10、第一出液口11、第一管道12、第二管道13、水14、外管道15、内管道16、硅粉17。

实施例一

一种利用低沸歧化残液制备低沸硅油的方法，其步骤如下：

(1)将低沸物歧化后的产物中的二甲基二氯硅烷分离后得到低沸残液；

(2)将低沸残夜加入闪蒸罐中进行闪蒸，在50kg压力、62℃的温度下闪蒸，收集低沸残夜中的三甲基氯硅烷；

(3)将温度升高至100℃，在50kg压力下继续闪蒸，收集低沸残夜中的一甲基三氯硅烷得到混合物A；

(4)将步骤(2)中收集得到的三甲基氯硅烷加入混合物A中得到混合物B，使混合物B的一甲基三氯硅烷的含量为2wt％，三甲基氯硅烷的含量为11wt％，混合物B中的三甲基氯硅烷作为封端剂；

(5)通过循环处理系统将混合物B水解得到低沸硅油。

实施例二

一种利用低沸歧化残液制备低沸硅油的方法，其步骤如下：

(1)将低沸物歧化后的产物中的二甲基二氯硅烷分离后得到低沸残液；

(2)将低沸残夜加入闪蒸罐中进行闪蒸，在45kg压力、60℃的温度下闪蒸，收集低沸残夜中的三甲基氯硅烷；

(3)将温度升高至90℃，在45kg压力下继续闪蒸，收集低沸残夜中的一甲基三氯硅烷得到混合物A；

(4)将步骤(2)中收集得到的三甲基氯硅烷加入混合物A中得到混合物B，使混合物B的一甲基三氯硅烷的含量为3wt％，三甲基氯硅烷的含量为10wt％，混合物B中的三甲基氯硅烷作为封端剂；

(5)通过循环处理系统将混合物B水解得到低沸硅油。

实施例三

一种利用低沸歧化残液制备低沸硅油的方法，其步骤如下：

(1)将低沸物歧化后的产物中的二甲基二氯硅烷分离后得到低沸残液；

(2)将低沸残夜加入闪蒸罐中进行闪蒸，在55kg压力、65℃的温度下闪蒸，收集低沸残夜中的三甲基氯硅烷；

(3)将温度升高至110℃，在55kg压力下继续闪蒸，收集低沸残夜中的一甲基三氯硅烷得到混合物A；

(4)将步骤(2)中收集得到的三甲基氯硅烷加入混合物A中得到混合物B，使混合物B的一甲基三氯硅烷的含量为1wt％，三甲基氯硅烷的含量为12wt％，混合物B中的三甲基氯硅烷作为封端剂；

(5)通过循环处理系统将混合物B水解得到低沸硅油。

生产得到的低沸硅油的性能指标如下：

项目指标要求外观浅黄色或褐色油状液体运动粘度(mm²/s)25℃≤50密度(g/mL)25℃0.80‐0.97

进一步的，实施例一、二、三制备过程中的循环处理系统包括沉淀池1、第一循环泵2、第二吸料泵3、渣浆罐4、反应机构5，所述沉淀池中设有过滤网6，将沉淀池分隔为进液池7和出液池8两个部分，所述反应机构上设有第一进液口9、第二进液口10和第一出液口11，第二进液口位于第一进液口的上方，第一进液口通过第一管道12与进液池相连通，第一循环泵设置在第一管道上，渣浆罐与第二进液口之间通过第二管道13相连接，第二管道设有第二吸料泵，第一出液口位于出液池上方，所述沉淀池内设有水14，沉淀池内的水温为40℃，渣浆罐内为混合物B。

所述反应机构包括外管道15和内管道16，第一进液口位于外管道上，第一出液口位于外管道底端，第一出液口为圆台形结构，第二进液口位于内管道顶端，内管道插入式的固定在外管道中，内管道的出口位于第一出液口内。

具体处理方法如下：

(1)开启第一循环泵，使第一管道以3m³/s的速度抽取沉淀池中的水，经过第一进液口进入反应机构中；

(2)当第一循环泵运行60s后，开启第二吸料泵，使第二管道以0.3m³/s的速度抽取渣浆罐中的混合物B，经过第二进液口进入反应机构中，所述第一管道的抽取速度为第二管道抽取速度的2倍；

(3)反应机构中的水形成水膜包覆在混合物B外部进行反应，反应形成水和硅粉17，经过第一出液口进入出液池中；硅粉漂浮在出液池的水面上，将硅粉捞出装罐，出液池的水经过过滤网与进液池内的水形成混流，继续被第一管道抽取，形成循环。

快速有效的通过水与混合物B进行反应生成固体废料，便于储存和转运，提高了安全性能，现有的渣浆处理方法是直接在渣浆中滴加水解，此方法产生的硅粉反应不彻底，易结块，发生内部阻燃，本发明连续循环水解，在反应过程中，水包覆在渣浆外部形成水膜，能够有效防止结垢，避免管道堵塞，使反应更加完全，提高了工作效率，产生的粉末分层均匀，消除生物安全隐患，通过过滤网将固体废料和水分隔开来，实现了循环利用，节能环保，降低了成本。