一种防治农业害虫的苦葛提取物与蛇床子素的杀虫组合物及其用途

摘要

本发明涉及一种杀虫组合物，所述杀虫组合物中的活性成分为重量比为1:3～3:1苦葛提取物与蛇床子素的组合物，进一步地将所述杀虫组合物配制成微乳剂。本发明的杀虫组合物相对于单剂而言，杀虫谱广、具有增效作用，且能有效的降低使用成本，降低害虫抗药性，且能有效防治甘蓝菜青虫、小菜蛾、玉米粘虫、茶尺蠖、小绿叶蝉等农业害虫。

说明书

技术领域

本发明属于农药技术领域，涉及一种用于防治农业害虫的药剂组合，更特别涉及将药剂组合配制成微乳剂，用于小菜蛾、甘蓝菜青虫、玉米粘虫、茶尺蠖、小绿叶蝉等农业害虫的防治。

技术背景

我国是农业大国，农业的健康持续发展对我国的经济社会稳定具有重要的意义。但是日益猖獗的农业害虫在农业生产中危害农作物生长、发育，影响农产品品质和产量，严重时可导致农作物绝收，给广大农户造成损失。已成为制约农业发展的重要瓶颈。

农业害虫的防治方法成为了广大农户关心的问题，目前存在物理防治、农业防治、化学防治等。其中，物理防治作因其环保、简便而受到关注，但其成本高昂的缺点也让使用者难以接受。农业防治因效果差，费时费力只能成为辅助措施。而化学防治因具有杀虫谱广、快速高效，使用方法多样简便，不受地域限制和季节限制等特点，已成为防治农业害虫的主导方法，被广泛应用于农业生产实践中。但是大量、长久、无限制的滥用农药已导致了诸多的后果，如农残超标、土地农药残留、水体污染以及农业害虫抗药性的产生和再度猖獗。植物源杀虫剂具有高效、低毒、低残留、易降解，环境友好的特点，已成为替代化学合成杀虫剂的一个重要途径。但目前植物源杀虫剂普遍存在药效发挥缓慢而不易为农户接受的问题。因此提高植物源杀虫剂的速效性和持效性已成为植物源农药开发的一个重要趋势。

苦葛属豆科葛属，缠绕草本，别名云南葛藤，广泛分布于我国西南等地，资源极为丰富。李彪等研究发现，苦葛正丁醇提取物对玉米螟和菜粉蝶具有一定的拒食和毒杀作用；施蕊等发现，苦葛正丁醇提取物对玉米缢管蚜也有毒杀作用，是一种潜在的植物源杀虫剂，具有生物农药低毒、低残留、易降解、杀虫速效性强等优点。同时可与生物农药、化学农药混配使用，也可作为昆虫引诱剂来诱杀害虫。蛇床子素是主要存在于伞形科蛇床子的果实中的具有杀虫活性的一类物质，不仅在医学上具有广泛的作用，同时还兼具抑菌和杀虫活性，对菜青虫、小菜蛾等幼虫具有毒杀作用。夏长秀等发现蛇床子素粉剂对玉米象、长角扁谷盗、谷蠹等仓储害虫具有杀虫活性。将速效性强的苦葛提取物和杀虫剂蛇床子素进行复配，可以提高植物杀虫剂对害虫防治的效果。目前，尚未发现将苦葛提取物与蛇床子素进行复配并用于农业害虫防治方面的相关报道。

发明内容

本发明提供苦葛提取物和蛇床子素的复配组合物，二者具有增效作用，进一步地，将二者制备成微乳剂，防治小菜蛾、甘蓝菜青虫、茶尺蠖、玉米粘虫、小绿叶蝉等农业害虫。

基于这一目的，本发明的技术方案为：

一种杀虫组合物，其特征在于，所述杀虫组合物中的活性成分为重量比为1:3～3:1苦葛提取物与蛇床子素的组合物。

优选地，二者的重量比为1:1～3:1；更优选地，两者的重量比为2:1。

进一步地，本发明还提供一种微乳剂，其特征在于，其包含上述杀虫组合物和助剂；其中杀虫组合物的用量为1～20％，助剂为溶剂20～40％、乳化剂10～25％，助溶剂5～15％，防冻剂3～5％，其余用水补足100％。

所述溶剂为甲醇。

所述乳化剂为苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或者多种的组合。

所述助溶剂为异丙醇、正丁醇的一种或混合物。

所述防冻剂为乙二醇。

优选地，有效成分的用量为5～15％；更优选地，有效成分的用量为10％；

更进一步，本发明提供上述杀虫组合物和/或微乳剂防治小菜蛾、甘蓝菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、小绿叶蝉的用途。

所述的苦葛提取物制备方法为：将苦葛的根剪成l-2cm长的小段，于80℃烘箱中烘干，粉碎过50目筛，收集备用。使用75％乙醇水溶液在70℃下进行回流提取，每次8h，提取3次，收集浸提液，过滤除去残渣，减压浓缩浸提液，收集得到干燥的浸膏。将浸膏加水稀释，用正丁醇萃取，萃取溶剂和浓缩物水液的比例为4：1，萃取液浓缩干燥，浓缩液用AB-8树脂静态吸附过夜。用水和甲醇比例为3：7的混合溶剂洗脱，将洗脱液浓缩干燥，即为苦葛提取物。

除非另有说明，本说明书中的“％”均为“重量百分比”。

本申请微乳剂的制备方法：将计量好的各成分按比例投入乳化剪切机中；高速剪切30分钟，即可得到该产品，稀释后喷雾使用。

微乳剂是一种水基化的新型环保剂型，药粒微细，在体壁上迅速铺展，易于渗透昆虫体壁，从而对有害昆虫起到更好的毒杀作用。本发明的微乳剂所用有效成分为植物源药剂，对非靶标生物和环境安全，对人畜无害，适合在多种作物上使用，能有效地防治小菜蛾、甘蓝菜青虫、玉米粘虫、茶尺蠖、小绿叶蝉等农业害虫。同时，使用混配剂型，相对于单剂来说，杀虫谱广、具有增效作用，且能有效的降低使用成本，降低害虫抗药性。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实例进行说明，但本发明不局限于这些具体实施例。

苦葛提取物制备方法：将苦葛的根剪成l-2cm长的小段，于80℃烘箱中烘干，粉碎过50目筛，收集备用。使用75％乙醇水溶液在70℃下进行回流提取，每次8h，提取3次，收集浸提液，过滤除去残渣，减压浓缩浸提液，收集得到干燥的浸膏。将浸膏加水稀释，用正丁醇萃取，萃取溶剂和浓缩物水液的比例为4：1，萃取液浓缩干燥，浓缩液用AB-8树脂静态吸附过夜。用水和甲醇比例为3：7的混合溶剂洗脱，将洗脱液浓缩干燥，即为苦葛提取物。

一、制备实施例

实施例1：

苦葛提取物2.5wt％；蛇床子素7.5wt％；甲醇25wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚8wt％；异丙醇9wt％；乙二醇5wt％；余量用水补足。

实施例2：

苦葛提取物3.3wt％；蛇床子素6.7wt％；甲醇25wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚8wt％；异丙醇9wt％；乙二醇5wt％；余量用水补足。

实施例3：

苦葛提取物5wt％；蛇床子素5wt％；甲醇25wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚8wt％；异丙醇9wt％；乙二醇5wt％；余量用水补足。

实施例4：

苦葛提取物6.7wt％；蛇床子素3.3wt％；甲醇25wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚8wt％；异丙醇9wt％；乙二醇5wt％；余量用水补足。

实施例5：

苦葛提取物7.5wt％；蛇床子素2.5wt％；甲醇25wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚8wt％；异丙醇9wt％；乙二醇5wt％；余量用水补足。

实施例6：

苦葛提取物2wt％；蛇床子素1wt％；甲醇25wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚8wt％；异丙醇9wt％；乙二醇5wt％；余量用水补足。

实施例7：

苦葛提取物4wt％；蛇床子素2wt％；甲醇25wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚8wt％；异丙醇9wt％；乙二醇5wt％；余量用水补足。

实施例8：

苦葛提取物6wt％；蛇床子素3wt％；甲醇25wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚8wt％；异丙醇9wt％；乙二醇5wt％；余量用水补足。

实施例9：

苦葛提取物8wt％；蛇床子素4wt％；甲醇25wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚8wt％；异丙醇9wt％；乙二醇5wt％；余量用水补足。

二、生物实施例

1、室内杀菌活性测定

1.1药剂毒力测定

参照农药室内生物测定试验准则，采用浸虫法测定供试单剂对3龄粘虫幼虫的毒杀活性。将苦葛提取物和蛇床子素各设5个处理浓度(用二甲基亚砜溶剂稀释)。取粘虫3龄幼虫在各浓度药液中浸渍10s，取出，用吸水纸吸干多余药液，置于放有新鲜食物的干净容器中。二甲基亚砜作对照。每个浓度处理20头，重复4次。然后将处理过的试虫放入人工智能气候箱培养(28℃±1℃、RH＝80％)中饲养。72h后检查死、活虫数，以不能正常爬行为死亡。计算虫口死亡率，校正死亡率，并按机率分析法求出两单剂的毒力回归曲线与LC₅₀值。

1.2苦葛提取物物和蛇床子素的复配作用研究

将苦葛提取物和蛇床子素进行复配：将两种原药按有效成分配制成，3:1，2:1，1:1，1:2，1:3，共5个配比(质量比)。上述配方分别按药剂毒力测定方法进行毒力测定。

对混剂联合作用进行评价，以LC₅₀值为基础，通过计算混剂共毒系数评价混剂联合作用类型。

CTC≥120为增效作用，80≤CTC<120为相加作用，CTC<80为拮抗作用。

2.试验结果

2.1药剂毒力测定结果

表1 2种药剂对粘虫的室内毒力测定结果

从表1可以看出，苦葛粗提物对3龄粘虫幼虫的LC₅₀为237.9669μg/mL；蛇床子素对3龄粘虫幼虫的LC₅₀为606.5469μg/mL。

表2苦葛提取物与蛇床子素复配对3龄粘虫幼虫的室内毒力测定结果

由表2可知，苦葛提取物和蛇床子素复配的所有比例均表现出一定的增效作用，但不同复配比例增效系数有所差异。其中，苦葛粗提物和蛇床子素的复配比例为2：1时，共毒系数最高，为206.92。

二、大田实验

1.试验方法

菜青虫和小菜蛾试验在成都市双流区开展；玉米粘虫试验在成都市温江区开展；茶尺蠖试验在雅安市名山县开展。试验地土壤类型为粘土，土壤肥力中等，小区栽培条件一致。小区面积40m²，中间设置隔离行。在菜青虫、小菜蛾、粘虫和茶尺蠖防治试验中，各实施例按有效成分30g/hm²的使用剂量对植株进行喷雾，药剂对照为1％蛇床子素乳油和10％苦葛提取物微乳剂，用量均为有效成分30g/hm²；在小绿叶蝉防治试验中，各实施例按有效成分3g/hm²的使用剂量对着植株喷雾，药剂对照为1％蛇床子素乳油和10％苦葛提取物微乳剂，用量均为有效成分3g/hm2；，以喷施清水作为空白对照，试验每处理重复4次，随机区组进行小区排列。施药后1d、3d、7d和14d调查各小区内的虫数，根据清水对照区与处理区的虫数计算防治效果，并进行差异显著性分析。

式中：T_a—处理区防治后存活的个体数量；T_b—处理区防治前存活的个体数量；

C_a—对照区防治后存活的个体数量；C_b—对照区防治前存活的个体数量。

10％苦葛提取物微乳剂的制备：称取苦葛根提取物5kg，溶解于10kg正丁醇中，再加入烷基酚聚氧乙烯醚2.5kg，十二烷基苯磺酸钙7.5kg，在温度为45℃的搅拌条件下混合；在搅拌的同时，缓慢滴加水离子水25kg，滴加结束后继续搅拌1h，即得到10％苦葛提取物微乳剂50kg。所得的制剂在稳定性、外观等检测指标上均符合国家微乳剂性能指标要求。

2.试验结果

测定了苦葛提取物和蛇床子素以及其二者复配等11个微乳剂对玉米粘虫、甘蓝菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、茶小绿叶蝉的田间防治效果，见表3、表4、表5、表6、和表7。

从表3、表4表5和表6防效中可以看出，不同实施例对玉米粘虫、甘蓝菜青虫、小菜蛾和茶尺蠖均有不同程度的防治作用。在两者有效含量一定，不同比例复配的实施例中，在两者配比为2：1时(实施例4)，对以上害虫防治效果最好，高于其它配比(实施例1，实施例2，实施例3，实施例5，对照药剂处理)。在配比不变，有效含量变化的实施例中，当有效成分在9wt％时，复配药剂的防效最佳，当有效成分含量高于9wt％时，对玉米粘虫等虫害的防治效果无明显提高(实施例9)，当有效成分含量低于9wt％时(实施例6、实施例7)，对玉米粘虫等虫害的防治效果明显下降；。结合两种实施例可以看出，当苦葛提取物和蛇床子素有效成分为10wt％，且两者配比为2：1为最佳有效成分含量和配比(实施例4)，对小玉米粘虫、甘蓝菜青虫、

小菜蛾和茶尺蠖有很好的防治效果。

从表7中数据可以看出，不同实施例对茶小绿叶蝉均有不同程度的防治作用，效果均明显高于对照药剂1％蛇床子素乳油和10％苦葛提取物微乳剂。其中，在两者有效含量一定，不同比例复配的实施例中，当苦葛提取物和蛇床子素两者配比为2：1时(实施例4)，对茶小绿叶蝉防治效果最好，高于其它配比(实施例1，实施例2，实施例3，实施例5和对照药剂处理)。在配比不变，有效含量变化的实施例中，当有效成分含量低于9wt％时(实施例6和实施例7)，对茶小绿叶蝉的防治效果显著下降；当有效成分含量高于9wt％时，对茶小绿叶蝉的防治效果相比于实施例8无明显提高(实施例9)。由此综合可以看出，当苦葛提取物和蛇床子素有效成分为10wt％，且两者配比为2：1为最佳有效成分含量和配比，对茶小绿叶蝉有很好的防治效果。

以上结果说明，当苦葛提取物和蛇床子素有效成分为10wt％，在两者配比为2：1时(实施例4)，对玉米粘虫、甘蓝菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、茶小绿叶蝉有很好的田间防治效果，且优于其它实施例(实施例1，实施例2，实施例3，实施例5，实施例6，实施例7，实施例8，实施例9和对照药剂处理)。

表3不同实施例处理防治玉米粘虫的田间效果

表4不同实施例处理防治菜青虫的田间效果

表5不同实施例处理防治小菜蛾的田间效果

表6不同实施例处理防治茶尺蠖的田间效果

表7不同实施例处理防治茶小绿叶蝉的田间效果

本发明的一种防治农业害虫的苦葛提取物与蛇床子素的杀虫组合物及其用途已通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。