由香紫苏醇母液分离香紫苏醇的方法

摘要

一种由香紫苏醇母液分离香紫苏醇的方法，依次包括下述步骤：加入解析溶剂，使解析溶剂完全淹没层析柱中的硅胶粒；常温常压下，将一定体积的香紫苏醇母液加入到层析柱中；常温常压下，将解析溶剂持续地加入到层析柱中，对层析柱中的香紫苏醇母液进行洗脱；对层析柱出口的植物腊和解析溶剂的混合溶液进行收集；对层析柱出口的香紫苏醇和解析溶剂的混合溶液进行收集；对香紫苏醇和解析溶剂的混合溶液浓缩。优点为：提高了生产效率，节约了生产成本。

说明书

技术领域

本发明涉及到天然香料的分离技术领域，具体地说涉及到一种由香紫苏醇母液分离香紫苏醇的方法。

背景技术

香紫苏醇母液是由80%香紫苏醇经丙酮结晶、离心、分离后剩余的混合溶液浓缩而得，这部分剩余混合溶液中的香紫苏醇含量为20%-30%之间，通常情况下，香紫苏醇母液中，香紫苏醇和植物蜡用其他方法很难有效分离，目前对于这部分混合溶液的处理方法是有两种，分别是萃取、重结晶，但使用萃取法，并不能有效分离，且消耗的溶剂量较大，其得到的香紫苏醇纯度较低；而重结晶的结果则是重新产生香紫苏醇母液，并不能根本解决香紫苏醇母液中香紫苏醇与植物蜡的分离，所得到的香紫苏醇纯度也不能达到要求。在现有技术中，采取的方法均不能对香紫苏醇母液中的香紫苏醇进行完全回收，造成了香紫苏醇的浪费，从而增加加工生产成本。

发明内容

本发明是针对上述存在的不足，提供一种由香紫苏醇母液彻底分离香紫苏醇的方法。其具体内容为：

一种由香紫苏醇母液分离香紫苏醇的方法，依次包括下述步骤：

（1）将解析溶剂加入到层析柱中，使解析溶剂完全淹没层析柱中的硅胶粒；

（2）常温常压下，将一定体积的香紫苏醇母液加入到层析柱中；

（3）常温常压下，将解析溶剂持续地加入到层析柱中，对层析柱中的香紫苏醇母液进行洗脱；

（4）对层析柱出口的植物蜡和解析溶剂的混合溶液收集到植物蜡和解析溶剂的蒸馏釜内；

（5）对层析柱出口的香紫苏醇和解析溶剂的混合溶液收集到香紫苏醇和解析溶剂的蒸馏釜内；

（6）分别对两种蒸馏釜内的混合溶液进行蒸馏浓缩；

所述的解析溶剂为120号溶剂油、石油醚和丙酮的混合溶液，且120号溶剂油、石油醚和丙酮之间的比例为3:1:1；步骤（5）中回收香紫苏醇和解析溶剂的混合溶液时，需检测层析柱出口的混合溶液中是否含有香紫苏醇，若检测到层析柱出口的混合溶液中含有香紫苏醇，则开始对香紫苏醇和解析溶剂的混合溶液进行收集。

进一步地，所述的层析柱的长径比为13:1。

进一步地，步骤（6）中蒸馏浓缩后得到的解析溶剂经冷凝器回收重复使用，两个蒸馏釜分别获得植物蜡残液和90%香紫苏醇。

与现有技术相比，本发明的优点为：能够使香紫苏醇母液里的香紫苏醇与植物蜡得以彻底的分离，提高香紫苏浸膏加工过程中香紫苏醇的收率，且可对分离过程中的解析溶剂进行回收使用，从而提高了生产效率，节约了生产成本。

附图说明

图1为层析柱的剖视图。

图2为层析柱的左视图。

图3为本发明的流程示意图。

图4为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合本发明的实施例对本发明做出完整，清楚地描述。

实施例1：

如图3和图4所示的一种由香紫苏醇母液分离香紫苏醇的方法，首先将从含有解析溶剂的釜9内解析溶剂经泵加入到填有800目的硅胶粒的层析柱5中，直至解析溶剂完全淹没层析柱5中的硅胶粒，然后将10kg的香紫苏醇母液加入到层析柱5中，紧接着将含有解析溶剂的釜9内的解析溶剂经泵持续地加入到层析柱中对层析柱5中香紫苏醇母液进行洗脱，由于硅胶粒对植物蜡的吸附性较弱，对香紫苏醇的吸附性较强，所以植物蜡先被洗脱下来，此时，需检测层析柱5出口处的混合溶液是否含有植物蜡，若含有植物蜡，则将第一阀门10打开，此时植物蜡和解析溶剂的混合溶液则会流入收集植物蜡和解析溶剂的混合溶液的第一蒸馏釜7内，最后，根据经验，实时地对层析柱出口的混合溶液进行检测，若检测到含有香紫苏醇，则将第二阀门11打开，使香紫苏醇和解析溶剂的混合溶液流入收集香紫苏醇和解析溶剂混合溶液的第二蒸馏釜6内，然后分别对第一蒸馏釜7和第二蒸馏釜6内的混合溶液进行蒸馏浓缩，蒸馏浓缩后得到的解析溶剂经第一冷凝器8和第二冷凝器12回收进入到含有解析溶剂的釜9内重复使用，第一蒸馏釜7和第二蒸馏釜6分别获得植物蜡残液和2kg含有90%香紫苏醇的产品。

实施例2：

如图1、图2所示的层析柱，层析柱包括柱体1和硅胶粒2，硅胶粒2填充在柱体1内部，在对香紫苏醇母液进行洗脱时，首先使解析溶剂将层析柱中的硅胶粒完全淹没，再将香紫苏醇母液由层析柱的进液口4加入，由于硅胶粒2对于香紫苏醇母液中的植物蜡吸附能力较弱，在解析溶剂不断加入到层析柱时，会对香紫苏醇母液进行洗脱，由于硅胶粒对植物蜡的吸附能力相对较弱，则植物蜡会先被洗脱下来，由于硅胶粒对于香紫苏醇的吸附能力较强，则香紫苏醇被洗脱下来的时间较久，根据洗脱的先后顺序，调整层析柱出液口3的分流阀，使层析柱出液口3的混合溶液收集到相对应的容器中即可。

本发明的优点为：能够使香紫苏醇母液里的香紫苏醇与植物蜡得以彻底的分离，提高香紫苏浸膏加工过程中香紫苏醇的收率，且可对分离过程中的解析溶剂进行回收使用，从而提高了生产效率，节约了生产成本。