低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法

摘要

本发明公开了一种低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法，属于硝酸钯的制备领域。该方法将钯粉加入到反应釜中，同时加入硝酸，加热至30～60℃，在搅拌下缓慢滴加钯化合物助溶剂，随着钯化合物助溶剂的加入，钯粉将在20～30min溶解完毕；硝酸钯溶液经负压浓缩结晶直接制备成硝酸钯晶体，且蒸发的硝酸溶液可返回溶解钯。该制备方法不但解决了传统浓硝酸制备硝酸钯过程溶解速度缓慢、钯溶解不完全等问题，而且工艺操作简单，温度低、产品质量稳定，色泽均一。

说明书

技术领域

本发明属于硝酸钯晶体制备领域，具体涉及一种低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法。

背景技术

硝酸钯为棕黄色粉末，易溶于硝酸，溶于水易水解，溶液为桔黄色液体，在空气中极易潮解，通常需低温避光、密封干燥储存。硝酸钯主要用作汽车尾气净化催化剂，分析试剂和氧化剂，合成多种钯化合物和催化剂的原料，配制钯镀槽液等。

目前，制备硝酸钯的传统方法主要采用王水溶解法和浓硝酸溶解法，其中，王水溶解法溶解速度虽然快，但赶氯离子操作过程不易控制，产品氯离子含量不达标，产品质量不稳定；浓硝酸溶解法有的先将钯制备成钯黑，有的先将钯浸泡在浓硝酸中，该工艺浓硝酸溶解缓慢，硝酸用量大，产品批次酸度难控。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法，该制备方法操作简单、温度低、钯粉溶解速度快、硝酸钯溶解液在反应釜中减压浓缩结晶直接制备成硝酸钯晶体，硝酸溶液可回收再次使用。

为了达到以上目的，本发明采用如下技术方案：低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)、低温钯化合物助溶钯：

将钯粉置于反应釜中，向反应釜中加入35～65wt％的硝酸，搅拌条件下加热反应釜至30～60℃，缓慢滴加含钯5wt％的钯化合物助溶剂，20～30min内钯粉完全溶解，得到钯溶解液；

(2)、减压浓缩结晶直接制备成硝酸钯晶体：

将上述钯溶解液减压80～110℃将其浓缩结晶，得到硝酸钯晶体和蒸馏出的硝酸溶液，将所述硝酸钯晶体产品包装入库。

其中，上述低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法，步骤(1)中，所述硝酸的重量为钯粉重量的3～8倍。

其中，上述低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法，步骤(1)中，所述钯化合物助溶剂为氯亚钯酸溶液、氯钯酸溶液、硫酸钯溶液、硝酸钯溶液、二氯二氨钯溶液和氢氧化钯中的至少一种。

其中，上述低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法，步骤(1)中，所述钯化合物助溶剂的重量为钯粉重量的1～8‰。

其中，上述低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法，步骤(2)中，所述浓缩结晶的时间为3.0～4.0h。

其中，上述低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法，步骤(2)中，所述蒸馏出的硝酸溶液返回步骤(1)用于溶解钯。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本方法不但解决了传统浓硝酸制备硝酸钯过程中钯溶解速度缓慢、钯溶解不完全等问题，而且硝酸溶液可回收再次使用。本方法得到的硝酸钯产品质量稳定，色泽均一，产品符合YS/T931-2013硝酸钯标准。

具体实施方式

本发明提供了低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法，该方法包括低温钯化合物助溶钯和负压浓缩结晶直接制备成硝酸钯晶体两个步骤：

(1)、低温钯化合物助溶钯：

将钯粉置于反应釜中，向反应釜中加入35～65wt％的硝酸，搅拌条件下加热反应釜至30～60℃，缓慢滴加含钯5wt％的钯化合物助溶剂，20～30min内钯粉完全溶解，得到钯溶解液；所述硝酸的重量为钯粉重量的3～8倍；所述钯化合物助溶剂为氯亚钯酸溶液、氯钯酸溶液、硫酸钯溶液、硝酸钯溶液、二氯二氨钯溶液和氢氧化钯中的至少一种；钯化合物助溶剂的重量为钯粉重量的1～8‰；

(2)、减压浓缩结晶直接制备成硝酸钯晶体：

将上述钯溶解液减压80～110℃将其浓缩结晶，得到硝酸钯晶体和蒸馏出的硝酸溶液，将硝酸钯晶体产品包装入库。

其中，上述低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法，步骤(2)中，所述浓缩结晶的时间为3.0～4.0h。

其中，上述低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法，步骤(2)中，所述蒸馏出的硝酸溶液返回步骤(1)用于溶解钯。

其中，本发明未作特殊说明的操作，均为本领域常规操作。

为了阐明本发明技术的先进性和创新点，使本发明技术特点更加易于明白了解，特结合具体实例作进一步的说明。

实施例1

(1)、将2000g钯粉加入反应釜中，加入45wt％的硝酸溶液8000g，开机搅拌，加热升温至40℃，开始缓慢滴加含钯总量5wt％的钯化合物助溶剂：氯亚钯酸溶液，氯亚钯酸溶液的加入量为钯粉重量的5‰，滴加开始时反应剧烈，温度随反应升高到80℃，后降温到78℃，钯粉完全溶解后停止反应，反应时间为23min，得到钯溶解液；

(2)、将上述钯溶解液过滤，80℃负压浓缩结晶，3.0h后获得5031.26g硝酸钯晶体，硝酸钯中钯含量为39.75％，负压浓缩蒸馏出的硝酸溶液返回步骤(1)中用于溶解钯。

所得硝酸钯晶体经检测，产品各项指标均符合YS/T931-2013硝酸钯标准。

实施例2

(1)、将2000g钯粉加入反应釜中，加入50wt％的硝酸溶液8000g，开机搅拌，加热升温至40℃，开始缓慢滴加含钯总量5wt％的钯化合物助溶剂：氯钯酸溶液和硫酸钯溶液的混合液，钯化合物助溶剂加入量为钯粉重量的5‰，滴加开始反应剧烈，温度随反应升高到84℃，后降温到80℃，钯粉完全溶解后停止反应，反应时间为21min，得到钯溶解液；

(2)、将上述钯溶解液过滤，90℃负压浓缩结晶，3.0h后获得5040.12g硝酸钯晶体，硝酸钯中钯含量为39.68％，负压浓缩蒸馏出的硝酸溶液返回步骤(1)中用于溶解钯。

所得硝酸钯晶体经检测，产品各项指标均符合YS/T931-2013硝酸钯标准。

实施例3

(1)、将2000g钯粉加入反应釜中，加入50wt％的硝酸溶液8000g，开机搅拌，加热升温至50℃，开始缓慢滴加含钯总量5wt％的钯化合物助溶剂：氯钯酸溶液、硫酸钯溶液、和硝酸钯溶液的混合液，钯化合物助溶剂的加入量为钯粉重量的3‰，滴加开始反应剧烈，温度随反应升高到87℃，后降温到85℃，钯粉完全溶解后停止反应，反应时间为23min，得到钯溶解液；

(2)、将上述钯溶解液过滤，95℃负压浓缩结晶，3.5h后获得5033.48g硝酸钯晶体，硝酸钯中钯含量为39.73％，负压浓缩蒸馏出的硝酸溶液返回步骤(1)中用于溶解钯。

所得硝酸钯晶体经检测，产品各项指标均符合YS/T931-2013硝酸钯标准。

实施例4

(1)、将2000g钯粉加入反应釜中，加入50wt％的硝酸溶液8000g，开机搅拌，加热升温至60℃，开始缓慢滴加含钯总量5wt％的钯化合物助溶剂：氯亚钯酸溶液、硝酸钯溶液、二氯二氨钯溶液和氢氧化钯的混合液，钯化合物助溶剂加入量为钯粉重量的2‰，滴加开始反应剧烈，温度随反应升高到88℃，后降温到75℃，钯粉完全溶解后停止反应，反应时间为28min，得到钯溶解液；

(2)、将上述钯溶解液过滤，95℃负压浓缩结晶，3.5h后获得5029.81g硝酸钯晶体，硝酸钯中钯含量为39.76％，负压浓缩蒸馏出的硝酸溶液返回步骤(1)中用于溶解钯。

所得硝酸钯晶体经检测，产品各项指标均符合YS/T931-2013硝酸钯标准。

综上所述，方法操作简单、温度低、钯粉溶解速度快、硝酸钯溶解液在反应釜中减压浓缩结晶直接制备成硝酸钯晶体，硝酸溶液可回收再次使用。得到的硝酸钯产品质量稳定，色泽均一，产品符合YS/T931-2013硝酸钯标准。

本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。