一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法

摘要

本发明公开了一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法，该方法包括以下步骤：挑选玫瑰红景天根，烘干，然后迅速风冷；将烘干的玫瑰红景天根粉碎，然后过筛，粒度大于40目；在得到的玫瑰红景天粉末中加入10倍玫瑰红景天重量的浓度2％十六烷基三甲基季胺溴化物和浓度1％醋酸钾的80％酒精溶液，在25℃以下动态逆流提取，得到提取液；真空浓缩，浓缩至浸膏比重为1.15‑1.20；在得到的浸膏中加入7倍重量的酸化纯水，充分搅拌，放置于冷藏库沉淀过夜，然后分离沉淀物；喷雾干燥，即得。本发明提供的生产方法为一步提取法，采用了动态逆流提取，提取分离纯化同时进行，提取速度快，效率高，能耗低，工艺简单，成本低而且产品回收率显著提高。

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，更具体涉及一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法。

背景技术

玫瑰红景天在中国和东欧国家都是很受欢迎的药食两用原植物，有研究表明红景天可以明显延缓疲劳的发生或者促进疲劳的恢复并且毒性很小，玫瑰红景天也叫金根、北极玫瑰、蔷薇红景天，是景天科红景天属多年生或亚灌木植物，广泛分布在中国新疆、东北、俄罗斯等地，在东西方有着悠久应用历史，并且一直作为增强体力等作用的滋补品广泛应用于草药疗法中。

传统中医认为红景天甘、苦、平，归肺心经，功能与主治：益气活血，通脉平喘，用于气虚血瘀，胸痹心痛、中风偏瘫，倦怠气喘。

现代药理研究表明：玫瑰红景天的有效成分含量较高，包括一系列有生物活性的有机物。主要化学成分有以下几大类1)苯乙醇类化合物：红景天苷、酪醇、甲基红景天苷等，其中红景天苷、酪醇的研究较早。红景天苷常被用来作为红景天提取物质量评价的主要成分。2)苯丙素研究表明：苯丙素类物质的络塞维等有广泛的生理作用，譬如益智作用、抗癌作用、增强免疫、抗抑郁效果、抗紫外线辐射等，在现代药物中广泛应用。3)黄酮类化合物，4)萜类化合物，5)有机酸：没食子酸、咖啡酸，6)其他成分：鞣质、糖类、微量元素

一系列动物实验和人体试验研究结果表明玫瑰红景天具有抗氧化、抗癌、抗抑郁、抗疲劳、抗微波辐射、增强学习记忆、增强免疫、适应原等多种生理活性，其中红景天苷具有保护氧化还原系统、抵抗抑郁的发生，缓解体力疲劳以及保护肝功能。

络塞维生产工艺研究概况：国内外关于红景天提取物研究报告很多，主要是红景天苷为指标性成分的红景天提取物，原料来源包括大花红景天、高山红景天、玫瑰红景天等等，但是以高山红景天和大花红景天为主要药材来提取，近一两年随着对玫瑰红景天生物化学药理等研究的深入，以络塞维为主要活性成分的玫瑰红景天提取物得到广泛的应用，其主要提取工艺还是参照一般红景天提取工艺为主，主要是酒精溶解回流提取、萃取、超声辅助提取以及采用大孔树脂浓缩等得到络塞维活性成分的玫瑰红景天提取物，但是产率低，成本高，因此需要开发新的提取工艺方法。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题就是如何低成本，高得率，环保，适合于工业化生产的提取红景天苷和络塞维，而提供一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法，该方法包括以下步骤(所用原料均市购得到)：

1)烘干：挑选玫瑰红景天根，清洗，在150-160℃温度下烘烤30-40分钟，然后迅速风冷；

2)破碎：将烘干的玫瑰红景天根破碎并粉碎，然后过筛，粒度大于40目，得到玫瑰红景天粉末；

3)动态逆流提取：在得到的玫瑰红景天粉末中加入8-10倍玫瑰红景天重量的浓度1.5％-2％十六烷基三甲基季胺溴化物(CTAB)和浓度0.5％-1％醋酸钾(KAC)的75％-85％酒精水溶液，在20-25℃以下动态逆流提取，阶段提取时间为1.0-1.5小时，得到提取液；CTAB为食用级表面活性剂，有乳化、湿润、助溶等作用；

4)浓缩：将得到的提取液真空浓缩，真空度为-0.08--0.09MPA，浓缩至浸膏比重为1.10-1.25；

5)水沉：在得到的浸膏中加入6-8倍重量的纯水，用浓盐酸调节PH至3.0-4.0，充分搅拌，放置于冷藏库过夜沉淀过夜，然后分离沉淀物；

6)喷雾干燥：以进口风温180℃，出口风温90℃对分离的沉淀物喷雾干燥，至水份含量3％以下，即得。

清洗用水为饮用水，水沉用纯水为饭渗透纯化水，逆流提取酒精为食用级，CTAB和醋酸钾为分析纯或者食用级，浓盐酸为分析纯。

优选地，在步骤2)中，所述的粒度为40-80目。

优选地，在步骤3)中，在得到玫瑰红景天粉末中加入10倍玫瑰红景天重量的浓度2％十六烷基三甲基季胺溴化物和浓度1％醋酸钾的80％酒精水溶液。

优选地，在步骤4)中，所述的浸膏比重为1.15-1.20。

优选地，在步骤5)中，在得到的浸膏中加入7倍重量的纯水。

本发明还提供了一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法所制得的红景天苷和络塞维。

本发明还提供了一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法所制得的红景天苷和络塞维在保健品上的应用。

(三)有益效果

本发明具有以下优点:

1、制备方法分析：

1)所述步骤3)动态逆流提取酒精溶液含有2％CTAB有利于浸润提高有效成分渗出，CTAB同时可以沉淀部分蛋白质和多糖类胶质等成分；KAC保持酒精溶液弱碱性环境有利于红景天苷、络塞维等的溶解同时KAC是一种良好的大分子物质沉淀剂，减少一些大分子物质进入酒精溶液。

2)步骤5)采用酸性纯水来水沉，在偏酸性条件下红景天苷和络塞维都不容于冷水而沉淀，从而达到分离部分水溶性杂质的目的。

2、相对于现有技术，本发明提供的提取方法具有以下技术效果的优势：

1)原料设备成本优势：本发明方法中使用的原料、设备均为常见的普通原料、设备，避免了工业化生产过程中对于昂贵原材料、设备的依赖，大大地降低了生产成本。

2)低毒环保经济高效的技术路线：本发明采取的是一种绿色环保经济的技术路线，该技术路线中采用的提取，浓缩，水沉、喷雾干燥全部使用安全环保低毒无害的水、酒精等。

3)产品市场优势：本发明没有使用目前生产使用的大孔树脂分离，节省了分离管理成本，以及大孔树脂酸碱活化等大量使用酸碱等造成环境的污染，具有管理运行成本低、质量高的特点，具有明显的竞争优势。

3、本发明提供的生产方法为一步提取法，采用了动态逆流提取，提取分离纯化同时进行，提取效率高，时间短，能耗低，工艺简单，管理人员少，所以成本较低而且产品回收率显著提高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。

实施例1:

1、取挑选好的玫瑰红景天根500kg(经高效液相色谱方法分析红景天苷含量0.87％，络塞维含量0.51％)，经清洗、160℃烘干40分钟迅速风冷后粉碎全部过80目筛得粉末496.33公斤；

2、动态逆流提取：496.33公斤粉末加入动态提取槽，用5000公斤2％CTAB(十六烷基三甲基季胺溴化物)+1％KAC(醋酸钾)的85％冷酒精溶液，25℃以下低温动态逆流提取，阶段提取时间1.5小时得到提取液5448.62公斤；

3、浓缩：5448.62提取液灌入真空浓缩罐真空度-0.09MPA，浓缩至浸膏比重1.20得浸膏，浓缩回收至无酒味道，得到浓缩浸膏172.81公斤；

4、水沉：1200公斤倍纯水用浓盐酸调节PH至4.0，172.81公斤浸膏缓慢加入到水中，不断搅拌均匀，放置于冷藏库过夜沉淀，分离出沉淀物296.77公斤；

5，喷雾干燥：296.77公斤沉淀物进行喷雾干燥，进口风温18℃0，出口风温90℃，即得6.13％红景天苷、3.61％络塞维的提取物59.71〃公斤，产品水份含量2.4％

实施例2

1、取挑选好的玫瑰红景天根500kg(经高效液相色谱方法分析红景天苷含量0.89％，络塞维含量0.53％)，经清洗、150℃烘干30分钟迅速风冷后粉碎全部过40目筛得粉末497.12公斤；

2、动态逆流提取：497.12公斤粉末加入动态提取槽，用5000公斤1.5％CTAB(十六烷基三甲基季胺溴化物)+0.5％KAC(醋酸钾)的75％冷酒精溶液，20℃以下低温动态逆流提取，阶段提取时间1小时得到提取液5461.73公斤；

3、浓缩：5461.73提取液灌入真空浓缩罐真空度-0.08MPA，浓缩至浸膏比重1.15得浸膏，浓缩回收至无酒味道，得到浓缩浸膏185.37公斤；

4、水沉：1250公斤倍纯水用浓盐酸调节PH至3.0，185.37公斤浸膏缓慢加入到水中，不断搅拌均匀，放置于冷藏库过夜沉淀，分离出沉淀物301.49公斤；

5，喷雾干燥：301.49公斤沉淀物进行喷雾干燥，进口风温180℃，出口风温90℃，即得6.16％红景天苷、3.59％络塞维的提取物62.03〃公斤，产品水份含量2.3％

实施例3:

1、取挑选好的玫瑰红景天根500kg(经高效液相色谱方法分析红景天苷含量0.84％，络塞维含量0.49％)，经清洗、150℃烘干40分钟迅速风冷后粉碎全部过40目筛得粉末492.36公斤；

2、动态逆流提取：492.36公斤粉末加入动态提取槽，用5000公斤2％CTAB(十六烷基三甲基季胺溴化物)+1％KAC(醋酸钾)的80％冷酒精溶液，20-25℃动态逆流提取，阶段提取时间1小时得到提取液5434.27公斤；

3、浓缩：5434.27提取液灌入真空浓缩罐真空度-0.08--0.09MPA，浓缩至浸膏比重1.15-1.20得浸膏，浓缩回收至无酒味道，得到浓缩浸膏169.71公斤；

4、水沉：1200公斤倍纯水用浓盐酸调节PH至4.0，169.71公斤浸膏缓慢加入到水中，不断搅拌均匀，放置于冷藏库过夜沉淀，分离出沉淀物283.56公斤；

5，喷雾干燥：283.56公斤沉淀物进行喷雾干燥，进口风温180℃，出口风温90℃，即得6.11％红景天苷、3.58％络塞维的提取物57.31〃公斤，产品水份含量2.4％

对比例1：

参考目前提取物厂家一般工艺进行对比试验，工艺为：原料500公斤玫瑰红景天根(含红景天苷0.86％，络塞维0.49％)，干燥、粉碎、第一次提取6倍药材量80％酒精90℃提取2小时、第二次提取4倍药材量80％酒精90℃提取1.5小时、第三次提取4倍量纯水90℃提取1小时，合并提取液，过滤，真空浓缩并回收酒精，大孔树脂吸附，漂洗树脂，梯度洗脱分段收集洗脱液，回收浓缩，喷雾干燥，检测得到5.31％红景天苷和3.11络塞维的红景天提取物46.87公斤。

实验例1：红景天苷、络塞维含量检测及对比例收率回收率比较

1、红景天苷采用2015版药典得方法进行检测；

2、络塞维含量检测，采用卢义德，姚欣，张囡，李建(汉中天然谷生物科技有限公司，西北药学杂志2009年12月第24卷第6期，仪器Waters 515高效液相输液泵,Wa-ters2489紫外/可见检测器(美国Waters公司)；电子天平0.01mg,超声波清洗器，络塞维(rosavin,98％,上海药谷药业有限公司，乙腈(色谱纯)；磷酸为分析纯；水为重蒸水。

3、结果见表1：

表1：红景天苷、络塞维含量检测及对比例收率回收率比较

红景天苷络塞维收率回收率实施例16.13％3.61％11.9％84.15％，86.22％实施例26.16％3.59％12.1％85.87％，84.32％实施例26.11％3.58％11.5％83.37％，83.74％对比例15.31.％3.11％9.4％57.88％，59.50％

表1结果显示：与对比例相比实施例1-3提供的产品红景天苷、络塞维含量，实施例产品含量、收率、回收率明显高于对比例。

结果表明：本发明提供的生产方法通过采用本方法提供的低温酒精溶剂动态逆流提取比目前工厂利用得传统工艺方法具有工艺简单，效率高、环保、成本低廉的优点。

以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。