一种制备钨基高密度合金纳米复合粉末及其块体材料的方法

摘要

一种制备钨基高密度合金纳米复合粉末及其块体材料的方法，步骤：采用高速混料机把高密度钨合金所需的钨粉、镍粉、铁粉均匀混合，粉末粒度3um～10um；把混合粉末用送粉器送入等离子体制粉设备中，在超高温等离子弧中气化，快速冷却形成纳米复合粉末，纳米复合粉末粒度在10nm～100nm；把适量纳米复合粉末放入石墨模具中，在通电烧结设备中，真空脱气20～40min，再充入氩气进行保护，上下冲压力保持在30MPa～100MPa，通电加热，以30～40℃/min的升温速度升温至1100℃～1250℃，继续保温1min～3min，最后在每分钟大于50℃的冷却速度下冷却至室温，即得所需的块状材料。本发明工艺简单合理、易操作，制备的块状材料致密度高，可塑性强，具有较大的应用价值，可适用于制备球形纳米合金粉末及块体纳米材料。

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纳米复合粉末及其块体材料的方法，尤其涉及一种制备钨基高密度合金纳米复合粉末及其块体材料的方法。

背景技术

钨基高密度合金具有很高的密度、强度、硬度和一定的延性，广泛应用于航空、航天、军事和核工业。在航空航天工业中用作平衡配重块、减震器等；在军事工业中广泛用于动能穿甲弹及破甲材料；在核工业中用作面向等离子体第一壁材料等。随着科学技术的发展，对钨合金材料的强韧性提出了更高的要求，其中细化晶粒是钨合金强韧化的重要途径。传统的钨合金材料是将微米级的粉末混合，经模压或冷等静压成形后再进行液相烧结而成。液相烧结温度较高(一般为1480～1600℃)，烧结时间长，形成的钨颗粒的粒径较大，一般在30～60μm。近几年来，国内外材料工作者采用纳米粉末进行烧结，制备出的钨合金晶粒较细，达到10μm以下，但钨颗粒通常为多边形状，材料的塑性很低，限制了应用。因此在保证致密化的同时，获得细小的球形钨颗粒组织是制备纳米钨基合金材料的核心技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备钨基高密度合金纳米复合粉末及其块体材料的方法，制备工艺简单、易操作，制得的块状材料致密度高，可塑性强。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种制备钨基高密度合金纳米复合粉末及其块体材料的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)采用高速混料机把高密度钨合金所需的钨粉、镍粉、铁粉均匀混合；

2)把上述混合后的混合粉末用送粉器送入等离子体制粉设备中，在超高温等离子弧中气化，然后快速冷却形成合金化良好，外观呈圆球形的纳米复合粉末，纳米复合粉末的粒度在10nm～100nm；

3)把适量纳米复合粉末放入石墨模具中，在通电烧结设备中，真空脱气20～40min，再充入氩气进行保护，上下冲压力保持在30MPa～100MPa，通电加热，以30～40℃/min的升温速度升温至1100℃～1250℃，继续保温1min～3min，最后在每分钟大于50℃的冷却速度下冷却至室温，即得所需的块状材料；

所述步骤1中粉末，以重量为单位，由以下原料组成：钨粉91-97份、镍粉6.3-2.1份、铁粉2.7-0.9份；

所述原料钨粉、镍粉、铁粉的粒度均为3-10um；

作为改进，所述步骤1)中的钨粉、镍粉、铁粉的混合时间为9～11h。

作为改进，所述步骤1)中的粉末的混合、储存及运输过程均在真空或惰性气体保护下进行。

再改进，所述步骤2)中混合粉末在超高温等离子弧中气化的气压为1.0×10⁵Pa-1.2×10⁵Pa，温度为10000-12000℃。

最后，所述步骤3)中的真空脱气30min，升温速度为35℃/min。

与现有技术相比，本发明的优点在于：选择等离子制粉设备，把微米级的合金粉体完全气化，蒸发出金属气体原子，在惰性气氛中快速冷却，在等离子体弧附近沉积形核，并成长为球形的纳米复合粉末；将纳米粉末在石墨模具中通电加压烧结，在脉冲电流的表面活化作用和球形纳米粉末本身的自堆积密实作用下，可快速致密化，在低于液相烧结温度下以非常短的时间获得致密的块体材料。本发明工艺简单合理、易操作，制备的块状材料致密度高，可塑性强，具有较大的应用价值，可适用于制备球形纳米合金粉末及块体纳米材料。

附图说明

图1为本发明制备的纳米复合粉末形貌图；

图2为本发明采用放电加压烧结制成合金的金相组织图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

称取高密度合金所需的适量钨粉、镍粉、铁粉等粉末，在高速混料机中均匀混合9h，粉末的混合、储存及运输过程均在真空或惰性气体保护下进行；

所述粉末，以重量为单位，由以下原料组成：钨粉91份、镍粉6.3份、铁粉2.7份；

所述原料钨粉、镍粉、铁粉的粒度均为3-4um；

把混合粉末用送粉器送入等离子体制粉设备中，在超高温等离子弧中气化，气压为1.0×10⁵Pa，温度为10000℃，快速冷却形成合金化良好，外观呈圆球形的纳米复合粉末，纳米复合粉末的粒度在10nm～30nm，本实施例制得的纳米复合粉末的形貌图如图1所示，可以看到外观呈球形；

把适量纳米复合粉末放入石墨模具中，在通电烧结设备中，真空脱气30min，再充入氩气进行保护，上下冲压力保持在30MPa，通电加热，以30℃/min的升温速度升温至1100℃，继续保温1min，最后在每分钟大于50℃的冷却速度下冷却至室温，即得所需的块状材料，本实施例制得的合金的金相组织图如图2所示，可以看到形成细小致密的块状结构。

实施例2

称取高密度合金所需的适量钨粉、镍粉、铁粉等粉末，在高速混料机中均匀混合10h，粉末的粒度选取在5um～7um，粉末的混合、储存及运输过程均在真空或惰性气体保护下进行；

所述粉末，以重量为单位，由以下原料组成：钨粉93份、镍粉4.9份、铁粉2.1份；

所述原料钨粉、镍粉、铁粉的粒度均为5-7um；

把混合粉末用送粉器送入等离子体制粉设备中，在超高温等离子弧中气化，气压为1.1×10⁵Pa，温度11000℃，快速冷却形成合金化良好，外观呈圆球形的纳米复合粉末，纳米复合粉末的粒度在30nm～70nm；

把适量纳米复合粉末放入石墨模具中，在通电烧结设备中，真空脱气30min，再充入氩气进行保护，上下冲压力保持在70MPa，通电加热，以35℃/min的升温速度升温至1150℃，继续保温2min，最后在每分钟大于50℃的冷却速度下冷却至室温，即得所需的块状材料。

实施例3

称取高密度合金所需的适量钨粉、镍粉、铁粉等粉末，在高速混料机中均匀混合11h，粉末的粒度选取在8um～10um，粉末的混合、储存及运输过程均在真空或惰性气体保护下进行；

所述粉末，以重量为单位，由以下原料组成：钨粉97份、镍粉2.1份、铁粉0.9份；

所述原料钨粉、镍粉、铁粉的粒度均为8-10um；

把混合粉末用送粉器送入等离子体制粉设备中，在超高温等离子弧中气化，气压为1.2×10⁵Pa，温度12000℃，快速冷却形成合金化良好，外观呈圆球形的纳米复合粉末，纳米复合粉末的粒度在70nm～100nm；

把适量纳米复合粉末放入石墨模具中，在通电烧结设备中，真空脱气40min，再充入氩气进行保护，上下冲压力保持在100MPa，通电加热，以40℃/min的升温速度升温至1250℃，继续保温3min，最后在每分钟大于50℃的冷却速度下冷却至室温，即得所需的块状材料。

下表列出了本发明实施例1-3高密度合金及常规液相烧结高密度合金在相对密度及塑性上的对比，结果如下表所示。

所述测试结果在合金经过常规的去应力退火处理后进行，相对密度采用排水法测试，与理论密度作百分比例，塑性采用抗拉强度测试中的延伸率表示。

由表中可以看出，采用本发明后，合金的相对密度和塑性都有提高。