一种甲氧卡那霉素药物中间体γ‑邻苯二甲酰亚氨基‑α‑羟基丁酸的合成方法

摘要

一种甲氧卡那霉素药物中间体γ‑邻苯二甲酰亚氨基‑α‑羟基丁酸的合成方法，包括如下步骤：在安装有蒸馏装置的反应容器中，加入邻苯二甲酸酐0.14—0.16mol,L‑γ‑羟胺基‑α‑羟基丁酸0.12mol,环己烷溶液80—90ml,控制搅拌速度110—130rpm,升高溶液温度至85‑90℃,30—40min后，升高溶液温度至105‑110℃，减压蒸馏4—5h,得褐色透明熔融物，冷却后，固化，得褐色固体，加入400ml氯化钾溶液中，升高溶液温度60‑70℃，分子筛脱色，加入草酸溶液直到溶液pH为2—3，析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在乙睛中重结晶，得γ‑邻苯二甲酰亚氨基‑α‑羟基丁酸；其中，步骤所述的环己烷溶液的质量分数为80—85％，步骤所述的减压蒸馏所处压力为1.6—1.7kPa。