一种废PE塑料农用薄膜生产氧化聚乙烯蜡的制备方法

摘要

一种废PE塑料农用薄膜生产氧化聚乙烯蜡的制备方法，将废PE塑料农用薄膜通过筛选、洗涤、干燥、粉碎、筛选、洗涤、干燥、氮气条件下低温释放、高温裂解、氧化、喷料、包装工艺过程制备而成，本发明产品性能跟PE树脂裂解氧化制备的产品性能一致，个别指标超过了PE树脂裂解氧化制备的产品指标。

说明书

技术领域

本发明属于有机材料技术领域，涉及废塑料的再生利用， 特别涉及一种废PE塑料农用薄膜生产氧化聚乙烯蜡的制备方法。

背景技术

我国是农用塑料薄膜生产和使用最多的国家。农用塑料薄膜主要是棚膜和地膜、饲草用膜、遮阳网、防虫网等现代农用覆盖材料。使用的薄膜为普通聚氯乙烯薄膜、聚氯乙烯无滴膜、普通聚乙烯薄膜、聚乙烯无滴膜、聚乙烯多功能复合膜以及EVA多功能复合膜等。目前我国各种棚膜年使用量约150万吨，年更新需求量约70万吨，其中聚乙烯薄膜为最大用量，年需要更新45万吨。

我国在回收废农用薄膜方面起步较晚，目前尚未完善。目前我国主要采用的还是填埋法、焚烧法、熔融再生法和化学回收法等。填埋和焚烧既不能根本上解决污染问题，又造成资源浪费。由于农用聚乙烯薄膜在自然环境中使用，受到日光照射而产生老化现象，分子断裂，材料变硬。高分子材料一旦分解，将不可恢复。熔融回收技术回收的聚乙烯树脂性能降低，只能做简单的、质量无保证的产品。

发明内容

本发明的目的是克服以上所述的问题，提供一种采用筛选、洗涤、干燥、氮气条件下低温释放、高温裂解、氧化、喷料、包装工艺，形成具体涉及利用废PE塑料农用薄膜生产氧化聚乙烯蜡的制备方法。

为了实现上述的目的，本发明采取了如下的技术解决方案：一种废PE塑料农用薄膜生产氧化聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：

A）、废PE塑料处理，包括筛选、洗涤、干燥、粉碎工艺，具体过程为，将废PE塑料进行筛选，挑选纯白色废PE塑料进行洗涤、干燥、粉碎后，作为原材料使用；

B）、裂解过程，裂解过程是高温降解反应，属化学反应，包括吸料、低温释放、高温裂解工艺；为保证裂解过程顺利进行，解聚釜采用天然气加热方式，分为小火和大火，配备鼓风冷却装置、真空装置和氮气进入装置，搅拌叶片采用特殊的螺旋设计；

其中①吸料工艺的具体过程为，关闭解聚釜上的氮气阀、进料阀、出料阀，关闭接收器上的大放空阀与小放空阀，启动真空泵，打开接收器上的真空阀，待解聚釜中真空压力在-0.06MPa，打开进料阀，将聚乙烯料吸入解聚釜中；

②低温释放工艺的具体过程为，

a）、当聚乙烯完全吸入解聚釜中，关闭真空阀，打开大放空阀、小放空阀，关闭进料阀，打开氮气阀，控制氮气流量2～5L/min，停真空泵，启动燃烧炉大火、小火加热；

b）、当升温至3小时，温度达到160～170℃，开启解聚釜搅拌，待正常搅拌5分钟后，关闭大放空阀，保持恒温，等到低聚物放出的量接近于零时，继续升温；

c）、在恒温过程中出现沸腾现象，立即停止加热，开启燃烧器的鼓风进行釜内料的冷却，降低温度到平稳状态，保持一段时间后再升温到160～170℃；

③高温裂解工艺的具体过程为，

当原材料升温至300℃时，停止大火加热，以小火加热进行升温，氮气流量调整为5～10L/min，当低聚物放出的量超过废PE塑料量的20%时，为解聚结束；

C）、冷却操作，

①待低聚物量已到规定的重量时，停燃烧器小火，开启燃烧器的鼓风进行釜内料的冷却；

②当釜内料温度降至300℃以下，停燃烧器的鼓风，停解聚釜上的搅拌，进行压料的准备；

D）、氧化过程，包括压料、氧化、放料工艺，

其中①压料工艺的具体过程为，

a）、当解聚釜内料温在240℃，停止解聚釜搅拌，关闭氧化釜的底部出料阀与底部排放阀，把解聚釜出料管插入氧化釜内；

b）、关闭解聚釜上的所有阀门，接收器上的小放空阀，打开氮气对解聚釜加压至0.06～0.08MPa时，开解聚釜的出料阀，将PE蜡压入氧化釜；

②氧化工艺的具体过程为，

a）、待PE蜡完全压入氧化釜后，在氧化釜内料温至180～190℃时，投入PE蜡量10%的硬脂酸；

b）、开启搅拌，控制调节变频，即控制搅拌转速；

c）、当氧化釜内料温度降至180～190℃，打开压缩空气进气阀，通入60～80L/ml流量的压缩气，开始对氧化釜通氧；

d)、操作中，当氧化釜内温度上升至150～160℃，开启冷却水，当釜内温度下降至150℃，关闭冷却水，这样周而复始进行通氧操作控制；

e)、反应1～1.5小时，停止搅拌，关氧气进气阀，氧化反应结束；

ƒ放料工艺的具体过程为，

a）、关闭氧化中间釜上的真空阀，氮气阀，底部出料阀，排放阀，打开氧化中间釜上的放空阀与进料阀；

b）、装好滤网，把料斗插入氧化中间釜，开启氧化釜底部出料阀，将氧化釜的OPE料放入氧化中间釜；

E）、喷料，待OPE全部投入氧化中间釜后，关闭氧化中间釜上进料阀，关闭放空阀，打开氮气阀对氧化中间釜进行加压至0.1MPa，开启空压机，空气进入氧化中间釜，打开氧化中间釜的底部出料阀进行喷料；喷料采用的装置能保证颗粒均匀、细腻；

F）、包装，待喷雾造粒结束后，包装人员必须穿着好防护服，使用专用工具，将造粒的产品进行网筛，把筛好的产品装入包装袋内。

本发明的优点：

（1）、本发明是化学回收法，本身需要对高分子PE材料进行裂解，聚乙烯薄膜使用过程中的分解程度对产品的最终质量无影响；

（2）、为保证裂解过程顺利进行，解聚釜采用天然气加热方式，分为小火和大火，配备鼓风冷却装置、真空装置和氮气进入装置；

（3）、本发明产生的废材料主要是生产聚乙烯薄膜时添加的小分子的抗氧剂，本发明直接加在聚乙烯蜡中或氧化聚乙烯蜡中，对产品质量无影响. 氧化聚乙烯蜡是作为高分子材料的加工助剂，高分子材料的本身在生也需要添加抗氧剂来增加材料本身的抗老化的性能；

（4）、本发明采用先低温(160-170℃)搅拌释放出低分子的抗氧剂等材料，保证高温裂解能正常进行，搅拌装置采用特殊的搅拌叶片和搅拌轴，起到最大化的目的；

（5）、本发明采用硬脂酸作为催化剂催化聚乙蜡氧化，既保证氧化过程的稳定性和加快了氧化过程，又减少了产品的后道处理过程， 硬脂酸本身也是滑剂，和氧化聚乙烯有互补的作用；

（6）、本发明无废物排放，生产过程产生的副产品直接添加在最终产品中；

（7）、喷料采用特殊的装置，采用高达1万转/分钟的转速进行旋风分离，容器体积超过800立方米，保证颗粒均匀、细腻，推广应用具有良好的经济和社会效益。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

图2是本发明的裂解过程设备连接示意图。

图3是本发明的氧化过程设备连接示意图。

图中：1.出料阀；2.进料阀；3.氮气阀；4.大放空阀；5.真空阀；6.小放空阀；7.水槽；8.排放阀；9.PE蜡；10.催化剂入口；11.氧气入口；12.放空出口；13.排放酸水口；14.空气；15.产品。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限制：

一种废PE塑料农用薄膜生产氧化聚乙烯蜡的制备方法，包括以下操作步骤：

A）、废PE塑料处理，包括筛选、洗涤、干燥、粉碎工艺，具体过程为，将废PE塑料进行筛选，挑选纯白色废PE塑料进行洗涤、干燥、粉碎后，作为原材料使用；

B）、裂解过程，裂解过程是高温降解反应，属化学反应，

反应式：[CH2－CH2]_n1高温、无氧气>n2 ，

n1:分子量不等，n2:≈1800分子量；

包括吸料、低温释放、高温裂解工艺；为保证裂解过程顺利进行，解聚釜采用天然气加热方式，分为小火和大火，配备鼓风冷却装置、真空装置和氮气进入装置，搅拌叶片采用特殊的螺旋设计；

其中①吸料工艺的具体过程为，关闭解聚釜上的氮气阀3、进料阀2、出料阀1，关闭接收器上的大放空阀4与小放空阀6，启动真空泵，打开接收器上的真空阀5，待解聚釜中真空压力在-0.06MPa，打开进料阀2，将聚乙烯料吸入解聚釜中；接收器通过小放空阀6与水槽7连接，接收器下方设置有排放阀8；

②低温释放工艺的具体过程为，

a）、当聚乙烯完全吸入解聚釜中，关闭真空阀5，打开大放空阀4、小放空阀6，关闭进料阀2，打开氮气阀3，控制氮气流量2～5L/min，停真空泵，启动燃烧炉大火、小火加热；

b）、当升温至3小时，温度达到160～170℃，开启解聚釜搅拌，待正常搅拌5分钟后，关闭大放空阀4，保持恒温，等到低聚物放出的量接近于零时，继续升温；

c）、在恒温过程中出现沸腾现象，立即停止加热，开启燃烧器的鼓风进行釜内料的冷却，降低温度到平稳状态，保持一段时间后再升温到160～170℃；

③高温裂解工艺的具体过程为，

当原材料升温至300℃时，停止大火加热，以小火加热进行升温，氮气流量调整为5～10L/min，当低聚物放出的量超过废PE塑料量的20%时，为解聚结束；

C）、冷却操作，

①待低聚物量已到规定的重量时，停燃烧器小火，开启燃烧器的鼓风进行釜内料的冷却；

②当釜内料温度降至300℃以下，停燃烧器的鼓风，停解聚釜上的搅拌，进行压料的准备；

D）、氧化过程，包括压料、氧化、放料工艺，

氧化过程反应原理为，PE蜡经过催化氧化，分子链发生断裂生成含氧低聚物，使分子链上带，反应式：-[-CH₂-CH₂-]_n-氧气>2-CHOH-CO-CHCOOH-CH₂-]_n1-

（氧化聚乙烯蜡）其中n≈1800分子量；

其中①压料工艺的具体过程为，

a）、当解聚釜内料温在240℃，停止解聚釜搅拌，关闭氧化釜的底部出料阀与底部排放阀，把解聚釜出料管插入氧化釜内；

b）、关闭解聚釜上的所有阀门，接收器上的小放空阀6，打开氮气对解聚釜加压至0.06～0.08MPa时，开解聚釜的出料阀1，将PE蜡9压入氧化釜；氧化釜的上方设置有催化剂入口10及氧气入口11，氧化釜与接受器连接，接受器上方设置有放空出口12，接受器上设置有排放酸水口13；

②氧化工艺的具体过程为，

a）、待PE蜡9完全压入氧化釜后，在氧化釜内料温至180～190℃时，投入PE蜡9量10%的硬脂酸；

b）、开启搅拌，控制调节变频，即控制搅拌转速；

c）、当氧化釜内料温度降至180～190℃，打开压缩空气进气阀，通入60～80L/ml流量的压缩气，开始对氧化釜通氧；

d)、操作中，当氧化釜内温度上升至150～160℃，开启冷却水，当釜内温度下降至150℃，关闭冷却水，这样周而复始进行通氧操作控制；

e)、反应1～1.5小时，停止搅拌，关氧气进气阀，氧化反应结束；

ƒ放料工艺的具体过程为，

a）、关闭氧化中间釜上的真空阀，氮气阀，底部出料阀，排放阀，打开氧化中间釜上的放空阀与进料阀；

b）、装好滤网，把料斗插入氧化中间釜，开启氧化釜底部出料阀，将氧化釜的OPE料放入氧化中间釜；

E）、喷料，待OPE全部投入氧化中间釜后，关闭氧化中间釜上进料阀，关闭放空阀，打开氮气阀对氧化中间釜进行加压至0.1MPa，开启空压机，空气14进入氧化中间釜，打开氧化中间釜的底部出料阀进行喷料；喷料采用的装置能保证颗粒均匀、细腻；

F）、包装，待喷雾造粒结束后，包装人员必须穿着好防护服，使用专用工具，将造粒的产品进行网筛，把筛好的产品15装入包装袋内。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。