活性炭吸附原子吸收法测定污泥中金含量的方法

摘要

本发明提供一种活性炭吸附原子吸收法测定污泥中金含量的方法，绘制系列标准溶液工作曲线，将需要测定金含量的污泥进行预处理后，加入王水加热消解，然后加入聚丙烯酰胺作为吸附剂吸附，在有机相中用原子吸收分光光度计测定样品溶液中的吸光度，根据该吸光度和系列标准溶液工作曲线计算污泥中金的含量。本测定方法采用聚丙烯酰胺作为消解处理的吸附剂，相较于传统的动物胶具有更好的吸附效果，由此在减少处理时间的同时能够达到更好的吸附过滤效果；同时污泥样品烘干粉碎过筛后直接加入王水消解，精简了污泥样品处理的步骤，便于人员操作，减少单次试验分析的时间，缩短分析周期，特别适合于污泥回收厂区中频繁采样测定使用。

说明书

技术领域

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种活性炭吸附原子吸收法测定污泥中金含量的方法。

背景技术

工业污泥回收进厂时需要对污泥中金含量进行测量，金含量越大价格越高，反之则价格越低。传统的测量方法步骤繁琐、不易操作、分析实验周期长，不适于污泥回收厂区的频繁使用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种活性炭吸附原子吸收法测定污泥中金含量的方法，测定步骤精简明了，能够减小人员操作及分析实验时间，活性炭吸附对金的富集，提高了检出限,能够满足污泥回收厂区频繁测定使用需要。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种活性炭吸附原子吸收法测定污泥中金含量的方法，其特征在于：包括以下步骤，

(1)样品处理：均匀混合污泥样品后取适量样品置于烘箱内烘至恒重，将烘至恒重的样品置于粉碎机中粉碎，过100目滤筛，然后用马弗炉在800℃下烘烤1个小时，获得污泥样品待用；

(2)样品消解：取5～8g步骤(1)中获得污泥样品于250ml烧杯中，先用水润湿样品，随后加入200ml王水，等完全反应后置于电炉上加热消解，等消解液蒸发至剩余50ml时停止加热，取下，待冷却后用温水稀释至200ml，加入5ml吸附剂搅拌2-3min，静置待残渣沉淀，随后用布氏漏斗过滤沉淀残渣，获得消解处理后的样品溶液；

(3)活性炭-纸浆吸附柱吸附：用活性炭-纸浆吸附柱吸附步骤(2)中获得的样品溶液，滤干后先用热的NH₄HF₂冲洗活性炭-纸浆吸附柱、再用热HCL冲洗活性炭-纸浆吸附柱、最后用热水冲洗活性炭-纸浆吸附柱，随后抽滤活性炭-纸浆吸附柱；

(4)获得待测试样品溶液：取出经步骤(3)处理后的活性炭-纸浆吸附柱中的活性炭纸浆饼，放入50ml坩埚中，用滤纸擦净活性炭-纸浆吸附柱中的活性炭，合并入坩埚中，在电炉上灰化至无火星为止，随后转入680℃马弗炉中灼烧20min，取出坩埚冷却至室温，加入5ml王水，在水浴上加热至溶解液剩余1ml，定容至25ml获得待测试样品溶液；

(5)检测：用原子吸收分光光度计测定步骤(4)中获得的样品溶液中金的含量，检测条件为：灯电流2mA、波长242.8nm、狭缝1.0nm、燃烧器高度10mm、空气流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/min。

本发明的一个较佳实施例中，进一步包括步骤(2)中的吸附剂为聚丙烯酰胺。

本发明的一个较佳实施例中，进一步包括用作吸附剂的所述聚丙烯酰胺的粒子特性具有非离子、阴离子、阳离子、两性型离子中的一种或者任意两种、任意三种的组合。

本发明的一个较佳实施例中，进一步包括步骤(1)中烘箱内的烘烤温度为105±5℃，烘烤10h。

本发明的一个较佳实施例中，进一步包括步骤(3)中热的NH₄HF₂、热HCL、热水冲洗活性炭-纸浆吸附柱的次数均不少于5次。

本发明的一个较佳实施例中，进一步包括步骤(3)中使用的活性炭-纸浆吸附柱制备过程如下，

a.制备纸浆：取适量的滤纸破碎，放入研钵并加水捣碎待用；

b.制备活性炭：将活性炭在20g/L的NH₄HF₂溶液中浸泡3天，过滤，用HCL及热水洗涤后待用；

c.将处理后的活性炭和纸浆以干时的质量比按1:2混匀，获得活性炭-纸浆混合物待用；

d.将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵抽干压紧，使纸浆高度达到吸附柱的1/2，再加入活性炭-纸浆混合物，装上布氏漏斗铺上滤纸制成所述活性炭-纸浆吸附柱。

本发明的有益效果是:

其一、本发明的活性炭吸附原子吸收法测定污泥中金含量的方法，基于污泥中杂质多而采用聚丙烯酰胺作为消解处理的吸附剂，相较于传统的动物胶具有更好的吸附效果，由此在减少处理时间的同时能够达到更好的吸附过滤效果；

其二、可以用于多种性质的污泥含金量测定，测定有机污泥时选用阳离子型的聚丙烯酰胺作为吸附剂；测定无机污泥时选用阴离子型的聚丙烯酰胺作为吸附剂；测定杂质多且成分复杂的污泥时选用两性型的聚丙烯酰胺作为吸附剂。

其三、本发明的污泥样品烘干粉碎过筛后直接加入王水消解，精简了污泥样品处理的步骤，便于人员操作，减少单次试验分析的时间，缩短分析周期，特别适合于污泥回收厂区中频繁采样测定使用；

其四、步骤精简明了、易于操作、适用范围广、特别适合于在污泥回收厂区频繁测定使用，能够缩短测量周期，节省测量成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例技术中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例中系列标准溶液的工作曲线图。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

首先绘制金系列标准溶液工作曲线：

制备金标准溶液备用：用1000mg/L的金标准溶液稀释配置浓度分别为3.0、2.0、1.0、0.5mg/L的标准溶液,使用原子吸收分光光度计测量系列标准溶液的吸光度，并绘制标准工作曲线，系列标准溶液的工作曲线的绘制是现有的公知技术，此处不再赘述。

实施例一

本实施例中公开了一种活性炭吸附原子吸收法测定污泥中金含量的方法，用于测定有机污泥中金的含量。

首先进行备用材料制备：

采用以下步骤制备活性炭-纸浆吸附柱备用：

a.制备纸浆：去适量的滤纸破碎，放入研钵并加水捣碎待用；

b.制备活性炭：将活性炭在20g/L的NH₄HF₂溶液中浸泡3天，过滤，用HCL及热水洗涤后待用；

c.将处理后的活性炭和纸浆以干时的质量比按1:2混匀，获得活性炭-纸浆混合物待用；

d.将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵抽干压紧，是纸浆高度达到吸附柱的1/2，再加入活性炭-纸浆混合物，装上布氏漏斗铺上滤纸制成活性炭-纸浆吸附柱待用。

测定过程具体包括以下步骤：

(1)样品处理：均匀混合污泥样品后取适量样品置于烘箱内，105±5℃的温度下烘10h至恒重，将烘至恒重的样品置于粉碎机中粉碎，过100目滤筛，然后用马弗炉在800℃下烘烤1个小时，获得污泥样品待用；

(2)样品消解：取5～8g步骤(1)中获得污泥样品于250ml烧杯中，先用水润湿样品，随后加入200ml王水，等完全反应后置于电炉上加热消解，等消解液蒸发至剩余50ml时停止加热，取下，待冷却后用温水稀释至200ml，加入5ml阳离子型的聚丙烯酰胺搅拌2-3min，静置待残渣沉淀，随后用布氏漏斗过滤沉淀残渣，获得消解处理后的样品溶液；

(3)活性炭-纸浆吸附柱吸附：用活性炭-纸浆吸附柱吸附步骤(2)中获得的样品溶液，滤干后先用热的NH₄HF₂冲洗活性炭-纸浆吸附柱，冲洗5次、再用热HCL冲洗活性炭-纸浆吸附柱，冲洗5次、最后用热水冲洗活性炭-纸浆吸附柱，冲洗5次，随后抽滤活性炭-纸浆吸附柱；

(4)获得待测试样品溶液：取出经步骤(3)处理后的活性炭-纸浆吸附柱中的活性炭纸浆饼，放入50ml坩埚中，用滤纸擦净活性炭-纸浆吸附柱中的活性炭，合并入坩埚中，在电炉上灰化至无火星为止，随后转入680℃马弗炉中灼烧20min，取出坩埚冷却至室温，加入5ml王水，在水浴上加热至溶解液剩余1ml，定容至25ml获得待测试样品溶液；

(5)检测：用原子吸收分光光度计测定步骤(4)中获得的样品溶液中金的吸光度Y1，由此测定有机污泥中金的含量，检测条件为：灯电流2mA、波长242.8nm、狭缝1.0nm、燃烧器高度10mm、空气流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/min，原子吸收分光光度计采用北京海光GGX-800原子吸收分光光度计。

通过上述方法测定金的吸光度Y1，根据吸光度Y1和系列标准溶液工作曲线计算有机污泥中金的含量。

实施例二、

本实施例中公开了一种活性炭吸附原子吸收法测定污泥中金含量的方法，用于测定无机污泥中金的含量。

测定过程具体包括以下步骤：

(1)样品处理：均匀混合污泥样品后取适量样品置于烘箱内，105±5℃的温度下烘10h至恒重，将烘至恒重的样品置于粉碎机中粉碎，过100目滤筛，然后用马弗炉在800℃下烘烤1个小时，获得污泥样品待用；

(2)样品消解：取5～8g步骤(1)中获得污泥样品于250ml烧杯中，先用水润湿样品，随后加入200ml王水，等完全反应后置于电炉上加热消解，等消解液蒸发至剩余50ml时停止加热，取下，待冷却后用温水稀释至200ml，加入5ml阴离子型的聚丙烯酰胺搅拌2-3min，静置待残渣沉淀，随后用布氏漏斗过滤沉淀残渣，获得消解处理后的样品溶液；

(3)活性炭-纸浆吸附柱吸附：用活性炭-纸浆吸附柱吸附步骤(2)中获得的样品溶液，滤干后先用热的NH₄HF₂冲洗活性炭-纸浆吸附柱，冲洗5次、再用热HCL冲洗活性炭-纸浆吸附柱，冲洗5次、最后用热水冲洗活性炭-纸浆吸附柱，冲洗5次，随后抽滤活性炭-纸浆吸附柱；

(4)获得待测试样品溶液：取出经步骤(3)处理后的活性炭-纸浆吸附柱中的活性炭纸浆饼，放入50ml坩埚中，用滤纸擦净活性炭-纸浆吸附柱中的活性炭，合并入坩埚中，在电炉上灰化至无火星为止，随后转入680℃马弗炉中灼烧20min，取出坩埚冷却至室温，加入5ml王水，在水浴上加热至溶解液剩余1ml，定容至25ml获得待测试样品溶液；

(5)检测：用原子吸收分光光度计测定步骤(4)中获得的样品溶液中金的吸光度Y2，由此测定无机污泥中金的含量，检测条件为：灯电流2mA、波长242.8nm、狭缝1.0nm、燃烧器高度10mm、空气流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/min，原子吸收分光光度计采用北京海光GGX-800原子吸收分光光度计。

本实施例中根据传统测定方法绘制系列标准溶液的工作曲线，通过上述方法测定金的吸光度Y2，根据吸光度Y2和系列标准溶液工作曲线计算无机污泥中金的含量。

实施例三

本实施例中公开了一种活性炭吸附原子吸收法测定污泥中金含量的方法，用于测定杂质多成分复杂的污泥中金的含量。

测定过程具体包括以下步骤：

(1)样品处理：均匀混合污泥样品后取适量样品置于烘箱内，105±5℃的温度下烘10h至恒重，将烘至恒重的样品置于粉碎机中粉碎，过100目滤筛，然后用马弗炉在800℃下烘烤1个小时，获得污泥样品待用；

(2)样品消解：取5～8g步骤(1)中获得污泥样品于250ml烧杯中，先用水润湿样品，随后加入200ml王水，等完全反应后置于电炉上加热消解，等消解液蒸发至剩余50ml时停止加热，取下，待冷却后用温水稀释至200ml，加入5ml两性型的聚丙烯酰胺搅拌2-3min，静置待残渣沉淀，随后用布氏漏斗过滤沉淀残渣，获得消解处理后的样品溶液；

(3)活性炭-纸浆吸附柱吸附：用活性炭-纸浆吸附柱吸附步骤(2)中获得的样品溶液，滤干后先用热的NH₄HF₂冲洗活性炭-纸浆吸附柱，冲洗5次、再用热HCL冲洗活性炭-纸浆吸附柱，冲洗5次、最后用热水冲洗活性炭-纸浆吸附柱，冲洗5次，随后抽滤活性炭-纸浆吸附柱；

(4)获得待测试样品溶液：取出经步骤(3)处理后的活性炭-纸浆吸附柱中的活性炭纸浆饼，放入50ml坩埚中，用滤纸擦净活性炭-纸浆吸附柱中的活性炭，合并入坩埚中，在电炉上灰化至无火星为止，随后转入680℃马弗炉中灼烧20min，取出坩埚冷却至室温，加入5ml王水，在水浴上加热至溶解液剩余1ml，定容至25ml获得待测试样品溶液；

(5)检测：用原子吸收分光光度计测定步骤(4)中获得的样品溶液中金的吸光度，由此测定杂质多成分复杂的污泥中金的含量，检测条件为：灯电流2mA、波长242.8nm、狭缝1.0nm、燃烧器高度10mm、空气流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/min，原子吸收分光光度计采用北京海光GGX-800原子吸收分光光度计。

本实施例中根据传统测定方法绘制系列标准溶液的工作曲线，通过上述方法测定金的吸光度Y3，根据吸光度Y3和系列标准溶液工作曲线计算有杂质多成分复杂的污泥中金的含量。

针对不同性质的污泥选用不行离子型的聚丙烯酰胺作为吸附剂，具有更准确的测量结果。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。