一种自润滑复合涂料、制备方法及自润滑关节轴承、制备方法

摘要

本发明公开了一种自润滑复合涂料、制备方法及自润滑关节轴承、制备方法，该自润滑复合涂料主要由以下质量百分比的有效组分组成：环氧树脂36％～44％、聚酰胺35％～45％、二硫化钼10％～15％、石墨4％～5％、氧化镧3％～5％。该自润滑复合涂料中，环氧树脂为粘结剂，聚酰胺为固化剂，二硫化钼和石墨为润滑剂，氧化镧因稀土元素具有独特的4f电子结构因而具有减摩耐磨作用，作为添加剂加入复合涂料中；上述各组分相互配合，协调作用，形成的自润滑复合涂层具有摩擦系数低、磨损量小、粘接强度高等优良特性。采用该自润滑复合涂料的关节轴承具有良好的抗摩擦磨损性能，能承受重载、高摆频、大扭矩的极端工况。

说明书

技术领域

本发明属于固体润滑剂技术领域，具体涉及一种自润滑复合涂料及其制备方法，同时还涉及一种采用该自润滑复合涂料的自润滑关节轴承及其制备方法。

背景技术

固体润滑是指摩擦表面被固体润滑剂隔开的润滑。随着科技不断发展，传统的润滑油、润滑脂已无法满足极端苛刻工况特别是高温、真空、化学腐蚀等环境下的使用要求，而固体润滑技术很好的解决了这类问题，因而成为近年来研究的热点。固体润滑剂大都以粉末或薄膜的形式存在，具有良好的减摩耐磨性能，常用的固体润滑材料包括二硫化钼、石墨、氮化硼、聚四氟乙烯、酚醛树脂等。

粘结固体润滑剂法是一种优良的表面粘涂技术，是将粘接剂、润滑剂以及固化剂等均匀混合制成涂料，利用涂覆或喷涂的方法将涂料均匀地涂刷或喷涂到基体表面上，在摩擦对偶面进行对磨期间，涂层从基体上磨损脱落，并在对偶面形成转移膜，以达到减小摩擦，降低磨损的目的，这种方法可对摩擦副表面起到修复及预保护的作用。

现有技术中，CN103484012A公开了一种常温下铝合金表面润滑用的二硫化钼涂层，包括底层和面层，底层的主要成分包括TB04-62丙烯酸聚氨酯磁漆甲组份，TB04-62丙烯酸聚氨酯磁漆乙组份，邻苯二甲酸二丁酯、二硫化钼和TB04-62丙烯酸聚氨酯磁漆稀料；；面层的主要成分包括TB04-62丙烯酸聚氨酯磁漆甲组份，TB04-62丙烯酸聚氨酯磁漆乙组份，邻苯二甲酸二丁酯、二硫化钼。该二硫化钼涂层具有良好的附着力、优良的润滑性能和耐高温性，但是该涂层的制备工艺复杂，时间长，成本较高，且涂层的自润滑能力不强。磨损量较大。

CN103952693A公开了一种二硫化钼自润滑复合涂层的制备方法，包括以下步骤：1)粘接固体润滑涂层前驱液的配置：石墨、二硫化钼基铜粉复合固体润滑剂分散到粘结剂胶液中，形成粘结固体润滑涂层前驱液；所述粘结剂为磷酸二氢铝粘结剂；组成复合固体润滑剂的三种成份的重量配比为：石墨85％-90％、二硫化钼8％-10％、铜粉2％-5％；所述前驱液总量中各成份的重量配比为：磷酸二氢铝粘结剂10％-15％、复合固体润滑剂85％-90％；2)固体润滑复合涂层制备：将金属基体经除锈、脱脂、喷砂处理后，将步骤1)的前驱液喷涂到基体表面，再经加热固化处理后形成二硫化钼基复合涂层。采用该方法制备的自润滑滑块具有一定的耐磨性和承载能力，但是其摩擦系数较高，自润滑性能一般。

关节轴承是一种球面滑动轴承，其主要是由一个有外球面的内圈和一个有内球面的外圈组成；其滑动接触表面是一个内球面和一个外球面，运动时可以在任意角度旋转摆动。关节轴承一般在其内圈的外表面(外球面)上镶有复合材料层，以使其在工作中产生自润滑。但是，上述现有技术中的二硫化钼基自润滑材料摩擦系数较高，自润滑性能一般，还不能满足关节轴承的自润滑使用要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种自润滑复合涂料，形成的自润滑复合涂层摩擦系数低、磨损量小、粘接强度高。

本发明的第二个目的是提供一种自润滑复合涂料的制备方法。

本发明的第三个目的是提供一种采用上述自润滑复合涂料的自润滑关节轴承。

本发明的第四个目的是提供一种上述的自润滑关节轴承的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种自润滑复合涂料，主要由以下质量百分比的有效组分组成：环氧树脂36％～44％、聚酰胺35％～45％、二硫化钼10％～15％、石墨4％～5％、氧化镧3％～5％，上述有效组分的质量百分比之和为100％。

上述自润滑复合涂料中，二硫化钼是一种蓝灰色至黑色的细小固体颗粒粉末，耐腐蚀、耐高温、抗压性强、且具有优异的减摩润滑性能；石墨质软，黑灰色，在摩擦状态下能沿着晶体层间滑移，并沿着摩擦方向定向，且石墨与钢表面具有良好的粘附能力。

本发明的自润滑复合涂料，主要由环氧树脂、聚酰胺、二硫化钼、石墨和氧化镧复配而成；其中，环氧树脂为粘结剂，聚酰胺为固化剂，二硫化钼和石墨为润滑剂，稀土氧化物氧化镧中，稀土元素具有独特的4f电子结构因而具有减摩耐磨作用，作为改性添加剂加入复合涂料中；上述各组分相互配合，协调作用，所得自润滑复合涂料形成的自润滑复合涂层具有摩擦系数低、磨损量小、粘接强度高等优良特性。

所述的自润滑复合涂料，还包含溶剂；所述溶剂为二甲苯与正丁醇的混合液。所述混合液中，二甲苯与正丁醇的体积比为(6～7):(3～4)。每100g有效组分对应使用溶剂15～18g。溶剂的作用是使各有效组分混合均匀，方便喷涂操作。在制备涂层时，溶剂在固化期间从涂层中挥发。

所述的自润滑复合涂料，还包含分散剂；所述分散剂为德国毕克化学的BYK-204。分散剂的作用是使各有效组分在溶剂中分散均匀，提高复合涂料的均匀性和一致性。

所述分散剂的用量为：每100g有效组分对应使用分散剂0.1～0.15ml。分散剂的加入量以满足分散均匀的需求及不影响复合涂层的性质为准。

优选的，所述自润滑复合涂料中，粘结剂环氧树脂与固化剂聚酰胺的总质量与润滑剂二硫化钼、石墨的总质量之比为4.8～5.2:1。

一种上述的自润滑复合涂料的制备方法，包括下列步骤：

1)将二硫化钼粉体与石墨粉体混合后，加入环氧树脂、氧化镧混合均匀，得混合物；

2)将步骤1)所得混合物加入溶剂中，低速搅拌条件下加入分散剂后再高速搅拌，最后加入聚酰胺，混合均匀即得。

步骤1)中，所述二硫化钼粉体的粒度为800目以细；所述石墨粉体的粒度为800目以细。二硫化钼粉体和石墨粉体在使用前分别过800目的筛网；两者混合是置于球磨罐中研磨混合，直至两种粉体分散均匀。

步骤2)中，所述低速搅拌的转速为200～400r/min；所述高速搅拌的转速为1000～1400r/min，高速搅拌的时间不低于40min。

其中，分散剂以滴加的方式加入，滴加过程中持续低速搅拌。在低速搅拌过程中，可加入适量锆珠帮助研磨分散。

本发明的自润滑复合涂料的制备方法，是先将二硫化钼粉体与石墨粉体混合后，再加入环氧树脂、氧化镧，后加入溶剂和分散剂，最后加入固化剂；该制备方法按照特定的顺序将各组分进行混合，分散效果好，所得自润滑涂料具有良好的均匀性和一致性，方便后续喷涂作业；该制备方法工艺简单，操作方便，适合推广使用。

一种自润滑关节轴承，所述自润滑关节轴承的内圈外表面具有由上述的自润滑复合涂料形成的自润滑复合涂层。

所述自润滑复合涂层的厚度(最终自润滑复合涂层的厚度)为25～35μm。

一种上述的自润滑关节轴承的制备方法，包括下列步骤：

a)将关节轴承的内圈加热至100～110℃，得预热内圈；

b)在预热内圈外表面喷涂所述自润滑涂料，室温下表干后，在140～150℃条件下固化形成自润滑复合涂层，即得。

上述自润滑关节轴承的制备方法中，所述关节轴承事先进行预处理；所述预处理包括对关节轴承内圈外表面进行清洗、除锈，然后进行磷化处理。

步骤a)中，将关节轴承的内圈放置在100～110℃条件下预热5～7min。

步骤b)中，所述喷涂是采用空气喷涂法进行喷涂；喷枪喷涂方向沿关节轴承径向；喷涂距离为200～300mm。喷涂后，在室温下表干后，再进行高温固化。在140～150℃条件下固化的时间为1.5～2.5h。

本发明的自润滑关节轴承，在其内圈外表面具有由上述自润滑复合涂料形成的自润滑复合涂层，该自润滑复合涂层具有摩擦系数低、磨损量小、粘接强度高等优良特性，使得采用该自润滑复合涂料的关节轴承具有良好的抗摩擦磨损性能，能承受重载、高摆频、大扭矩的极端工况，适用范围广，具有良好的经济效益。

本发明的自润滑关节轴承的制备方法，是先将关节轴承的内圈预热后，再进行喷涂、表干和高温固化；该制备方法在关节轴承的内圈外表面形成具有摩擦系数低、磨损量小、粘接强度高等优良特性的自润滑复合涂层，工艺简单，操作方便，适合大规模工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

具体实施方式中，所用的二硫化钼粉体、石墨粉体事先分别过800目的筛网，备用。所用的关节轴承为钢/钢摩擦副。

实施例1

本实施例的自润滑复合涂料，主要由以下质量百分比的有效组分组成：

上述的自润滑复合涂料，使用时还加入了适量溶剂和分散剂；所述溶剂为二甲苯和正丁醇的混合液，其中二甲苯与正丁醇的体积比为7:3，每100g有效组分对应使用溶剂15g；所述分散剂为BYK-204，分散剂的用量为：每100g有效组分对应使用分散剂0.1ml。

本实施例的自润滑复合涂料的制备方法，包括下列步骤：

1)取二硫化钼粉体与石墨粉体，置于球磨罐中进行研磨，直至两种粉体分散均匀后，加入环氧树脂搅拌均匀，再加入氧化镧充分混合，得混合物；

2)将步骤1)所得混合物加入溶剂中，置于搅拌器中以300r/min的转速进行低速搅拌，在低速搅拌条件下滴加分散剂并加入适量锆珠使各组分分散均匀，研磨充分，然后再以1200r/min的转速高速搅拌40min，最后加入聚酰胺，混合均匀，即得所述自润滑复合涂料。

本实施例的自润滑关节轴承的内圈外表面具有由上述的自润滑复合涂料形成的自润滑复合涂层；所述自润滑复合涂层的厚度为28μm。

本实施例的自润滑关节轴承的制备方法，包括下列步骤：

a)对关节轴承的内圈外表面进行清洗、除锈，然后进行磷化处理；将预处理后的关节轴承内圈放入自动控温箱中在110℃条件下预热5min，得预热内圈；

b)将上述的自润滑复合涂料经800目滤网过滤后装入喷枪中；

将预热内圈套在旋转轴上使其匀速转动，采用空气喷涂法在预热内圈外表面喷涂所述自润滑涂料，喷枪喷涂方向沿关节轴承径向，喷涂距离为200mm；

喷涂结束后在室温下表干，再放入自动温控箱内，在145℃条件下固化120min，形成自润滑复合涂层，即得所述自润滑关节轴承。

实施例2

本实施例的自润滑复合涂料，主要由以下质量百分比的有效组分组成：

上述的自润滑复合涂料，使用时还加入了适量溶剂和分散剂；所述溶剂为二甲苯和正丁醇的混合液，其中二甲苯与正丁醇的体积比为7:3，每100g有效组分对应使用溶剂16g；所述分散剂为BYK-204，分散剂的用量为：每100g有效组分对应使用分散剂0.1ml。

本实施例的自润滑复合涂料的制备方法，包括下列步骤：

1)取二硫化钼粉体与石墨粉体，置于球磨罐中进行研磨，直至两种粉体分散均匀后，加入环氧树脂搅拌均匀，再加入氧化镧充分混合，得混合物；

2)将步骤1)所得混合物加入溶剂中，置于搅拌器中以300r/min的转速进行低速搅拌，在低速搅拌条件下滴加分散剂并加入适量锆珠使各组分分散均匀，研磨充分，然后再以1200r/min的转速高速搅拌60min，最后加入聚酰胺，混合均匀，即得所述自润滑复合涂料。

本实施例的自润滑关节轴承的内圈外表面具有由上述的自润滑复合涂料形成的自润滑复合涂层；所述自润滑复合涂层的厚度为30μm。

本实施例的自润滑关节轴承的制备方法，包括下列步骤：

a)对关节轴承的内圈外表面进行清洗、除锈，然后进行磷化处理；将预处理后的关节轴承内圈放入自动控温箱中在100℃条件下预热6min，得预热内圈；

b)将上述的自润滑复合涂料经800目滤网过滤后装入喷枪中；

将预热内圈套在旋转轴上使其匀速转动，采用空气喷涂法在预热内圈外表面喷涂所述自润滑涂料，喷枪喷涂方向沿关节轴承径向，喷涂距离为250mm；

喷涂结束后在室温下表干，再放入自动温控箱内，在150℃条件下固化110min，形成自润滑复合涂层，即得所述自润滑关节轴承。

实施例3

本实施例的自润滑复合涂料，主要由以下质量百分比的有效组分组成：

上述的自润滑复合涂料，使用时还加入了适量溶剂和分散剂；所述溶剂为二甲苯和正丁醇的混合液，其中二甲苯与正丁醇的体积比为7:3，每100g有效组分对应使用溶剂16.5g；所述分散剂为BYK-204，分散剂的用量为：每100g有效组分对应使用分散剂0.1ml。

本实施例的自润滑复合涂料的制备方法，包括下列步骤：

1)取二硫化钼粉体与石墨粉体，置于球磨罐中进行研磨，直至两种粉体分散均匀后，加入环氧树脂搅拌均匀，再加入氧化镧充分混合，得混合物；

2)将步骤1)所得混合物加入溶剂中，置于搅拌器中以300r/min的转速进行低速搅拌，在低速搅拌条件下滴加分散剂并加入适量锆珠使各组分分散均匀，研磨充分，然后再以1200r/min的转速高速搅拌50min，最后加入聚酰胺，混合均匀，即得所述自润滑复合涂料。

本实施例的自润滑关节轴承的内圈外表面具有由上述的自润滑复合涂料形成的自润滑复合涂层；所述自润滑复合涂层的厚度为33μm。

本实施例的自润滑关节轴承的制备方法，包括下列步骤：

a)对关节轴承的内圈外表面进行清洗、除锈，然后进行磷化处理；将预处理后的关节轴承内圈放入自动控温箱中在110℃条件下预热5min，得预热内圈；

b)将上述的自润滑复合涂料经800目滤网过滤后装入喷枪中；

将预热内圈套在旋转轴上使其匀速转动，采用空气喷涂法在预热内圈外表面喷涂所述自润滑涂料，喷枪喷涂方向沿关节轴承径向，喷涂距离为300mm；

喷涂结束后在室温下表干，再放入自动温控箱内，在140℃条件下固化130min，形成自润滑复合涂层，即得所述自润滑关节轴承。

实施例4

本实施例的自润滑复合涂料，主要由以下质量百分比的有效组分组成：

上述的自润滑复合涂料，使用时还加入了适量溶剂和分散剂；所述溶剂为二甲苯和正丁醇的混合液，其中二甲苯与正丁醇的体积比为6:4，每100g有效组分对应使用溶剂17g；所述分散剂为BYK-204，分散剂的用量为：每100g有效组分对应使用分散剂0.15ml。

本实施例的自润滑复合涂料的制备方法，包括下列步骤：

1)取二硫化钼粉体与石墨粉体，置于球磨罐中进行研磨，直至两种粉体分散均匀后，加入环氧树脂搅拌均匀，再加入氧化镧充分混合，得混合物；

2)将步骤1)所得混合物加入溶剂中，置于搅拌器中以200r/min的转速进行低速搅拌，在低速搅拌条件下滴加分散剂并加入适量锆珠使各组分分散均匀，研磨充分，然后再以1000r/min的转速高速搅拌80min，最后加入聚酰胺，混合均匀，即得所述自润滑复合涂料。

本实施例的自润滑关节轴承的内圈外表面具有由上述的自润滑复合涂料形成的自润滑复合涂层；所述自润滑复合涂层的厚度为25μm。

本实施例的自润滑关节轴承的制备方法，包括下列步骤：

a)对关节轴承的内圈外表面进行清洗、除锈，然后进行磷化处理；将预处理后的关节轴承内圈放入自动控温箱中在105℃条件下预热7min，得预热内圈；

b)将上述的自润滑复合涂料经800目滤网过滤后装入喷枪中；

将预热内圈套在旋转轴上使其匀速转动，采用空气喷涂法在预热内圈外表面喷涂所述自润滑涂料，喷枪喷涂方向沿关节轴承径向，喷涂距离为200mm；

喷涂结束后在室温下表干，再放入自动温控箱内，在145℃条件下固化120min，形成自润滑复合涂层，即得所述自润滑关节轴承。

实施例5

本实施例的自润滑复合涂料，主要由以下质量百分比的有效组分组成：

上述的自润滑复合涂料，使用时还加入了适量溶剂和分散剂；所述溶剂为二甲苯和正丁醇的混合液，其中二甲苯与正丁醇的体积比为6:4，每100g有效组分对应使用溶剂18g；所述分散剂为BYK-204，分散剂的用量为：每100g有效组分对应使用分散剂0.15ml。

本实施例的自润滑复合涂料的制备方法，包括下列步骤：

1)取二硫化钼粉体与石墨粉体，置于球磨罐中进行研磨，直至两种粉体分散均匀后，加入环氧树脂搅拌均匀，再加入氧化镧充分混合，得混合物；

2)将步骤1)所得混合物加入溶剂中，置于搅拌器中以400r/min的转速进行低速搅拌，在低速搅拌条件下滴加分散剂并加入适量锆珠使各组分分散均匀，研磨充分，然后再以1400r/min的转速高速搅拌40min，最后加入聚酰胺，混合均匀，即得所述自润滑复合涂料。

本实施例的自润滑关节轴承的内圈外表面具有由上述的自润滑复合涂料形成的自润滑复合涂层；所述自润滑复合涂层的厚度为35μm。

本实施例的自润滑关节轴承的制备方法，包括下列步骤：

a)对关节轴承的内圈外表面进行清洗、除锈，然后进行磷化处理；将预处理后的关节轴承内圈放入自动控温箱中在105℃条件下预热6min，得预热内圈；

b)将上述的自润滑复合涂料经800目滤网过滤后装入喷枪中；

将预热内圈套在旋转轴上使其匀速转动，采用空气喷涂法在预热内圈外表面喷涂所述自润滑涂料，喷枪喷涂方向沿关节轴承径向，喷涂距离为250mm；

喷涂结束后在室温下表干，再放入自动温控箱内，在145℃条件下固化100min，形成自润滑复合涂层，即得所述自润滑关节轴承。

实验例

本实验例对实施例1-5所得自润滑关节轴承进行摩擦学性能试验，检验其对应的自润滑复合涂料的自润滑性能。检测结果如表1所示。

其中，对照例为未喷涂自润滑涂层的关节轴承钢/钢摩擦副。

表1实施例1-5所得自润滑关节轴承的摩擦学性能试验结果

从表1可以看出，采用实施例1-5的自润滑复合涂料制备的自润滑关节轴承的摩擦系数、磨损量、摩擦温升均明显低于对照例的关节轴承钢/钢摩擦副的摩擦系数、磨损量、摩擦温升。试验结果表明，本发明的自润滑复合涂料摩擦学性能优良，可明显改善关节轴承钢/钢摩擦副的摩擦学性能。