一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板及其制备方法

摘要

一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板及其制备方法，所述钢板包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.01‑0.06、Si：0.10‑0.20、Mn：0.50‑0.80、P：≤0.008、S：≤0.002、Ni：8.5‑9.5、Cu≤0.10、Mo≤0.10、V≤0.005、Cr≤0.25、余量为Fe和不可避免的杂质。本发明的一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板通过合理的化学成分设计，RH+LF+RH工艺使得钢质的洁净度协同有效的工艺有效实施，制备的钢板具有高强度、优良的低温韧性、良好的焊后性能等特点。

说明书

技术领域

本发明涉及一种压力容器用钢板及其制备方法，尤其是涉及一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板及其制备方法。

背景技术

06Ni9DR钢俗称为9％Ni钢，Ni9钢、9Ni钢等，是含Ni为8.5-9.5％的超低温储罐和压力容器用调质高强度合金钢，是超低温设备和容器的重要结构材料，广泛用于制造或建造液氮和天然气(Liquefied Natural Gas：简称LNG)储罐。如液态天然气的LNG船和存储液态天然气的储罐就要用到大量的低温用钢06Ni9DR。它具有高的屈服强度和抗拉强度、良好的低温韧性和焊接性能等特点，国内使用的低温压力容器用钢因生产难度较大，大部分依赖进口。

申请号为CN201510407667.8的中国专利公开了一种-196℃低温条件下压力容器用低镍钢板及其生产方法，所述钢板的组分及重量百分比含量为：C≤0.04，Si≤0.05，Mn：1.60～2.50，P≤0.005，S≤0.003，Alt：0.015～0.050，Ni：6.00～8.00，Cu：0.35～0.50，Cr：0.55～1.00，N≤0.004；此外还含有Mo≤0.35、Nb≤0.05、Ti≤0.025、Ca≤0.005中的一种或者一种以上的组合，余量为Fe及不可避免的夹杂，但该专利Ni含量为6.00～8.00，因此制备的钢板没有充分的强度和韧性，作为超低温储罐和压力容器用钢各项性能不够好。申请号为201210276343.1的中国专利公开了一种低温高镍钢板及其制造方法，所涉及钢具有下列成分及质量百分比为C：0.03～0.05％，Si：0～0.35％，Mn：0.50～0.80％，Ni：11.0～13.0％，P≤0.005％，S≤0.005％，Al：0.01～0.05％，O≤0.0012％，N≤0.0035％，其余为Fe与不可避免的杂质。明显的，该专利制成的钢板的化学成分上Ni含量较高，同时未进行微合金化。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板及其制备方法，解决了国内06Ni9DR钢板生产难度较大，大部分依赖进口的问题。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板，包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.01-0.06、Si：0.10-0.20、Mn：0.50-0.80、P：≤0.008、S：≤0.002、Ni：8.5-9.5、Cu≤0.10、Mo≤0.10、V≤0.005、Cr≤0.25、Als≤0.025％、N≤0.012％，余量为Fe和不可避免的杂质。

进一步地，所述钢板包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.02-0.04、Si：0.13-0.16、Mn：0.65-0.75、P：≤0.006、S：≤0.002、Ni：8.6-9.4、Cu≤0.08、Mo≤0.60、V≤0.003、Cr≤0.18、Als≤0.015％、N≤0.009％，余量为Fe和不可避免的杂质。

进一步地，所述钢板的碳当量[Ceq＝C+Mn/6+(Cr+V+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]≤0.50％。

进一步地，所述钢板的厚度为12mm-50mm。

其制备方法，包括如下步骤：

(1)KR铁水预处理：用钢包承装铁水，到站铁水扒前渣，控制铁水中P、S含量，铁水经KR搅拌脱硫后铁水P≤0.1％，S≤0.004％，脱硫周期≤25min，脱硫温降≤20℃；脱S结束扒尽后渣，液面渣层厚度≤20mm；

(2)转炉冶炼：在150吨转炉中进行，冶炼配料按照废钢4.5-4.8t、Ni板13-14t、铁水149-151t、总配料165-170t来控制，所述铁水中S≤0.0030％、P≤0.080％，Si≤0.45、C≤0.04％、Mn≤0.7，铁水温度≥1270℃，铁水装入量按±1t来控制；所述废钢采用边角料；出钢前用挡渣塞挡前渣出钢，出钢结束前采用挡渣锥挡渣，渣层厚度≤20mm，转炉出钢过程中全程吹氩；

(3)RH真空冶炼与扒渣：进RH真空处理工位真空冶炼，处理周期为20-30min，当钢水中氢含量小于2.0ppm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时钢水温度为1570-1580℃，RH真空冶炼结束后用扒渣机拔除钢水表面的浮渣；

(4)LF精炼：精炼过程全程吹氩，其中Al前期控制在0.05-0.06％，精炼结束时控制在0.03-0.04％；S精炼终点控制在8ppm以下；精炼结束时控制钢水 温度1635-1645℃，软吹时间≥2min；

(5)RH真空冶炼：进RH真空处理工位真空冶炼，处理周期为18-22min，当钢水中氢含量小于2.0ppm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时钢水温度为1570-1580℃，RH真空冶炼结束后用扒渣机拔除钢水表面的浮渣；

(6)钢包喂丝：进喂丝工位，加入Al线及Ca-Si线；

(7)连铸浇注：进连铸浇注工位，浇注过程中包过热度15±10℃，拉速：0.7-1.0m/min，连铸浇钢全程吹氩保护浇铸，中包浇注过程中保持钢液面不见红；浇钢过程中控制塞棒吹氩量，结晶器液面波动轻微；

(8)开坯、清理、加热、轧制：将铸坯表面打磨清理，并开坯至厚度140mm左右，对表面进行清理，清理温度>250℃；将自开坯在连续炉加热，总加热时间≥3h，最高加热温度≤1200℃；均热温度1150-1160℃；然后在3800mm轧机进行钢板的轧制；

(9)轧后缓冷工艺：根据钢板厚度的不同，轧后采用不同的层流冷却，通过调整冷却集管组数，控制返红温度a：厚度12-35mm的返红温度在650-750℃之间，b：厚度35-50mm的返红温度在650-690℃之间；

(10)超声波探伤：采用超声波探伤仪对钢板进行检测；

(11)热处理工艺：检测合格的钢板，根据不同的钢板厚度，进行相应热处理，钢板厚度≤12mm，采用两次正火+回火工艺；钢板厚度>12mm，采用两次淬火+回火工艺。

进一步地，步骤(1)中所述钢包为使用包龄在3-l5次的前期包。

进一步地，步骤(11)热处理工艺中所述回火工艺的回火温度控制在560-580℃。

本发明的有益效果是：

本发明的一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板通过合理的化学成分设计，RH+LF+RH工艺来钢质的洁净度协同有效的工艺有效实施，成功地研制出了不大于50mm厚低温压力容器用06Ni9DR钢板，制备的钢板不仅能 够满足国标的要求，而且较国标有很大的富裕量，具有高强度、优良的低温韧性、良好的焊后性能等特点，钢板剩磁值均小于l0Cs，可满足现场施工、避免产生焊接磁偏吹的要求，钢板质量达到、甚至超过了国内外同类产品的先进实物水平，具体来说有以下几点：

(1)本发明一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板，其化学成分中Ni的质量百分比为8.5-9.5％，分析低温压力钢板的化学成分可知，Ni是同时提高钢板强度和韧度的元素，经过本申请人于实验室中的大量实验摸索及实践生产验证，发现当低温压力钢板中Ni含量达不到8.5％时，制备的钢板其强度和韧性不够充分，当低温压力钢板中Ni含量超过9.5％后，Ni在钢板中的原子扩散非常缓慢同时热滞现象严重，影响低温压力钢板的强度和韧度，同时也会因为过量的Ni的加入，增加了低温压力钢板的生产成本。因此，本发明经过长期摸索后，制备得到Ni质量百分比为8.5-9.5％的钢板，既具有优异的强度和韧度，同时又降低了钢板的生产成本。

(2)本发明一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板，采取了低碳及微合金化处理，使制备的低温压力用钢板具有良好的低温性能。钢板中C的质量百分含量为C≤0.03％，既了本发明的钢板具有足够的强度又不会因C含量过多而破坏了钢板的低温韧性和焊接性能。另一方面，本发明的钢板采用微合金化处理技术，添加适量的Cu、V、Cr三种金属元素，并控制适当的Als的含量，以低温韧性；协同钢板中的Ni，进一步提高了钢板的强度，改善了钢板的焊接性能。

(3)本发明RH+LF+RH工艺来钢质的洁净度，两次RH工艺过程，协同本发明中开坯、轧制、淬火(正火)、淬火(正火)、回火工艺等工艺的有效实施，了本发明制备的钢板的P和S含量分别低至P≤0.008％、S≤0.002％，与现有技术相比，本发明制备的钢板P、S含量非常之低，因此有效避免了钢板表面网状裂纹、皮下裂纹和中心疏松等缺陷，制备的低温压力钢板成材率高、钢板的低温韧性性能优越。

(4)本发明的一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板在制 备过程中，严格采用使用包龄在3-l5次的前期包作为钢包，实现铁水、钢水在各个工位间转移时避免了杂质元素进入铁水或钢水中，有效降低了制备得到的钢板中不可避免的杂质的含量。

具体实施方式

实施例1

一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板，包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.01、Si：0.20、Mn：0.50、P：0.006、S：0.002、Ni：8.5、Cu：0.10、Mo：0.01、V：0.005、Cr：0.10、Als：0.015、N:0.012，余量为Fe和不可避免的杂质。

其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq＝C+Mn/6+(Cr+V+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]＝0.10％，钢板厚度为12mm。

其制备方法，包括如下步骤：

(1)KR铁水预处理：用钢包承装铁水，到站铁水扒前渣，控制铁水中P、S含量，铁水经KR搅拌脱硫后铁水P≤0.1％，S≤0.004％，脱硫周期≤25min，脱硫温降≤20℃；脱S结束扒尽后渣，液面渣层厚度≤20mm；

(2)转炉冶炼：在150吨转炉中进行，冶炼配料按照废钢4.5t、Ni板14t、铁水149t、总配料167.5t来控制，要求所述铁水中S≤0.0030％、P≤0.080％，Si≤0.45、C≤0.04％、Mn≤0.7，铁水温度≥1270℃，铁水装入量按±1t来控制；所述废钢严格采用优质边角料；出钢前用挡渣塞挡前渣出钢，出钢结束前采用挡渣锥挡渣，渣层厚度≤20mm，转炉出钢过程中要求全程吹氩；

(3)RH真空冶炼与扒渣：进RH真空处理工位真空冶炼，处理周期为20min，当钢水中氢含量小于2.0ppm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时钢水温度为1570-1580℃，RH真空冶炼结束后用扒渣机拔除钢水表面的浮渣；

(4)LF精炼：精炼过程全程吹氩，其中Al前期控制在0.05％，精炼结束时控制在0.04％；S精炼终点控制在8ppm以下，使用碳硫分析仪检测S的含量；精炼结束时控制钢水温度1635-1645℃，软吹时间5min；

(5)RH真空冶炼：进RH真空处理工位真空冶炼，处理周期为22min，当钢水中氢含量小于2.0ppm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时钢水温度为1570-1580℃，RH真空冶炼结束后用扒渣机拔除钢水表面的浮渣；

(6)钢包喂丝：进喂丝工位，加入Al线及Ca-Si线；

(7)连铸浇注：进连铸浇注工位，浇注过程中包过热度15±10℃，拉速：0.7m/min，连铸浇钢要求全程吹氩保护浇铸，中包浇注过程中保持钢液面不见红；浇钢过程中合理控制塞棒吹氩量，结晶器液面波动轻微；

(8)开坯、清理、加热、轧制：将铸坯表面打磨清理，并开坯至厚度140mm，对表面进行清理，清理温度>250℃；将自开坯在连续炉加热，总加热时间≥3h，最高加热温度≤1200℃；均热温度1150-1160℃；然后在3800mm轧机进行钢板的轧制；

(9)轧后缓冷工艺：根据钢板厚度的不同，轧后采用不同的层流冷却，通过调整冷却集管组数，控制返红温度，厚度12mm的返红温度控制在650～750℃之间；

(10)超声波探伤：采用超声波探伤仪对钢板进行检测；

(11)热处理工艺：检测合格的钢板，根据不同的钢板厚度，进行相应热处理，钢板厚度12mm，采用两次正火+回火工艺，回火温度控制在560-580℃。

其中步骤(1)中所述钢包为使用包龄在l5次的前期包。

实施例2

一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板，包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.03、Si：0.14、Mn：0.69、P：0.005、S：0.001、Ni：9.4、Cu：0.01、Mo：0.01、V：0.003、Cr：0.25、Als：0.020、N:0.00189，余量为Fe和不可避免的杂质。

其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq＝C+Mn/6+(Cr+V+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]＝0.50％，钢板厚度为40mm。

其制备方法，包括如下步骤：

(1)KR铁水预处理：用钢包承装铁水，到站铁水扒前渣，控制铁水中P、S含量，铁水经KR搅拌脱硫后铁水P≤0.1％，S≤0.004％，脱硫周期≤25min，脱硫温降≤20℃；脱S结束扒尽后渣，液面渣层厚度≤20mm；

(2)转炉冶炼：在150吨转炉中进行，冶炼配料按照废钢4.8t、Ni板13t、铁水151t、总配料168.8t来控制，所述铁水中S≤0.0030％、P≤0.080％，Si≤0.45、C≤0.04％、Mn≤0.7，铁水温度≥1270℃，铁水装入量按±1t来控制；所述废钢采用边角料；出钢前用挡渣塞挡前渣出钢，出钢结束前采用挡渣锥挡渣，渣层厚度≤20mm，转炉出钢过程中全程吹氩；

(3)RH真空冶炼与扒渣：进RH真空处理工位真空冶炼，处理周期为30min，当钢水中氢含量小于2.0ppm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时钢水温度为1570-1580℃，RH真空冶炼结束后用扒渣机拔除钢水表面的浮渣；

(4)LF精炼：精炼过程全程吹氩，其中Al前期控制在0.06％，精炼结束时控制在0.03％；S精炼终点控制在8ppm以下；精炼结束时控制钢水温度1635-1645℃，软吹时间2min；

(5)RH真空冶炼：进RH真空处理工位真空冶炼，处理周期为18min，当钢水中氢含量小于2.0ppm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时钢水温度为1570-1580℃，RH真空冶炼结束后用扒渣机拔除钢水表面的浮渣；

(6)钢包喂丝：进喂丝工位，加入Al线及Ca-Si线；

(7)连铸浇注：进连铸浇注工位，浇注过程中包过热度15±10℃，拉速：1.0m/min，连铸浇钢全程吹氩保护浇铸，中包浇注过程中保持钢液面不见红；浇钢过程中控制塞棒吹氩量，结晶器液面波动轻微；

(8)开坯、清理、加热、轧制：将铸坯表面打磨清理，并开坯至厚度140mm，对表面进行清理，清理温度>250℃；将自开坯在连续炉加热，总加热时间≥3h，最高加热温度≤1200℃；均热温度1150-1160℃；然后在3800mm轧机进行钢板的轧制；

(9)轧后缓冷工艺：根据钢板厚度的不同，钢板厚度为40mm,轧后采用不同的层流冷却，通过调整冷却集管组数，返红温度控制在650-690℃之间；

(10)超声波探伤：采用超声波探伤仪对钢板进行检测；

(11)热处理工艺：检测合格的钢板，根据不同的钢板厚度，进行相应热处理，钢板厚度为40mm，采用两次淬火+回火工艺，回火温度控制在560-580℃。

其中步骤(1)中所述钢包为使用包龄在3次的前期包。

实施例3

一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板，包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.03、Si：0.14、Mn：0.68、P：0.005、S：0.001、Ni：9.4、Cu：0.09、Mo：0.01、V：0.003、Cr：0.20、Als：0.020、N:0.00195，余量为Fe和不可避免的杂质。

其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq＝C+Mn/6+(Cr+V+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]＝0.15％，钢板厚度为50mm。

其制备方法，包括如下步骤：

(1)KR铁水预处理：用钢包承装铁水，到站铁水扒前渣，控制铁水中P、S含量，铁水经KR搅拌脱硫后铁水P≤0.1％，S≤0.004％，脱硫周期≤25min，脱硫温降≤20℃；脱S结束扒尽后渣，液面渣层厚度≤20mm；

(2)转炉冶炼：在150吨转炉中进行，冶炼配料按照废钢4.6t、Ni板14t、铁水150t、总配料168.6t来控制，所述铁水中S≤0.0030％、P≤0.080％，Si≤0.45、C≤0.04％、Mn≤0.7，铁水温度≥1270℃，铁水装入量按±1t来控制；所述废钢采用边角料；出钢前用挡渣塞挡前渣出钢，出钢结束前采用挡渣锥挡渣，渣层厚度≤20mm，转炉出钢过程中全程吹氩；

(3)RH真空冶炼与扒渣：进RH真空处理工位真空冶炼，处理周期为25min，当钢水中氢含量小于2.0ppm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时钢水温度为1570-1580℃，RH真空冶炼结束后用扒渣机拔除钢水表面的浮渣；

(4)LF精炼：精炼过程全程吹氩，其中Al前期控制在0.06％，精炼结束 时控制在0.03％；S精炼终点控制在8ppm以下，使用碳硫分析仪检测S的含量；精炼结束时控制钢水温度1635-1645℃，软吹时间6min；

(5)RH真空冶炼：进RH真空处理工位真空冶炼，处理周期为17min，当钢水中氢含量小于2.0ppm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时钢水温度为1570-1580℃，RH真空冶炼结束后用扒渣机拔除钢水表面的浮渣；

(6)钢包喂丝：进喂丝工位，加入Al线及Ca-Si线；

(7)连铸浇注：进连铸浇注工位，浇注过程中包过热度15±10℃，拉速：0.8m/min，连铸浇钢全程吹氩保护浇铸，中包浇注过程中保持钢液面不见红；浇钢过程中控制塞棒吹氩量，结晶器液面波动轻微；

(8)开坯、清理、加热、轧制：将铸坯表面打磨清理，并开坯至厚度140mm，对表面进行清理，清理温度>250℃；将自开坯在连续炉加热，总加热时间≥3h，最高加热温度≤1200℃；均热温度1150-1160℃；然后在3800mm轧机进行钢板的轧制；

(9)轧后缓冷工艺：根据钢板厚度的不同，钢板厚度为50mm,轧后采用不同的层流冷却，通过调整冷却集管组数，返红温度控制在650～690℃之间；

(10)超声波探伤：采用超声波探伤仪对钢板进行检测；

(11)热处理工艺：检测合格的钢板，根据不同的钢板厚度，进行相应热处理，钢板厚度为50mm，采用两次淬火+回火工艺，回火温度控制在560-580℃。

其中步骤(1)中所述钢包为使用包龄在15次的前期包。

实施例4

一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板，包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.05、Si：0.15、Mn：0.65、P：0.004、S：0.0015、Ni：9.0、Cu：0.06、Mo：0.05、V：0.003、Cr：0.12、Als：0.010、N:0.00843，余量为Fe和不可避免的杂质。

其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq＝C+Mn/6+(Cr+V+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]＝0.25％，钢板厚度为30mm。

其制备方法，包括如下步骤：

(1)KR铁水预处理：用钢包承装铁水，到站铁水扒前渣，控制铁水中P、S含量，铁水经KR搅拌脱硫后铁水P≤0.1％，S≤0.004％，脱硫周期≤25min，脱硫温降≤20℃；脱S结束扒尽后渣，液面渣层厚度≤20mm；

(2)转炉冶炼：在150吨转炉中进行，冶炼配料按照废钢4.7t、Ni板13.5t、铁水150t、总配料168.2t来控制，所述铁水中S≤0.0030％、P≤0.080％，Si≤0.45、C≤0.04％、Mn≤0.7，铁水温度≥1270℃，铁水装入量按±1t来控制；所述废钢采用边角料；出钢前用挡渣塞挡前渣出钢，出钢结束前采用挡渣锥挡渣，渣层厚度≤20mm，转炉出钢过程中全程吹氩；

(3)RH真空冶炼与扒渣：进RH真空处理工位真空冶炼，处理周期为25min，当钢水中氢含量小于2.0ppm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时钢水温度为1570-1580℃，RH真空冶炼结束后用扒渣机拔除钢水表面的浮渣；

(4)LF精炼：精炼过程全程吹氩，其中Al前期控制在0.06％，精炼结束时控制在0.03％；S精炼终点控制在8ppm以下；精炼结束时控制钢水温度1635-1645℃，软吹时间4min；

(5)RH真空冶炼：进RH真空处理工位真空冶炼，处理周期为17min，当钢水中氢含量小于2.0ppm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时钢水温度为1570-1580℃，RH真空冶炼结束后用扒渣机拔除钢水表面的浮渣；

(6)钢包喂丝：进喂丝工位，加入Al线及Ca-Si线；

(7)连铸浇注：进连铸浇注工位，浇注过程中包过热度15±10℃，拉速：0.9m/min，连铸浇钢全程吹氩保护浇铸，中包浇注过程中保持钢液面不见红；浇钢过程中控制塞棒吹氩量，结晶器液面波动轻微；

(8)开坯、清理、加热、轧制：将铸坯表面打磨清理，并开坯至厚度140mm，对表面进行清理，清理温度>250℃；将自开坯在连续炉加热，总加热时间≥3h，最高加热温度≤1200℃；均热温度1150-1160℃；然后在3800mm轧机进行钢板 的轧制；

(9)轧后缓冷工艺：根据钢板厚度的不同，钢板厚度为30mm,轧后采用不同的层流冷却，通过调整冷却集管组数，返红温度控制在650～750℃之间；

(10)超声波探伤：采用超声波探伤仪对钢板进行检测；

(11)热处理工艺：检测合格的钢板，根据不同的钢板厚度，进行相应热处理，钢板厚度为30mm，采用两次淬火+回火工艺，回火温度控制在560-580℃。

其中步骤(1)中所述钢包为使用包龄在9次的前期包。

实施例5

一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板，包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.04、Si：0.16、Mn：0.60、P：0.004、S：0.0017、Ni：9.2、Cu：0.06、Mo：0.07、V：0.002、Cr：0.18、Als：0.008、N:0.00135，余量为Fe和不可避免的杂质。

其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq＝C+Mn/6+(Cr+V+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]＝0.20％，钢板厚度为20mm。

其制备方法与实施例1制备方法相同。

实施例6

一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板，包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.05、Si：0.14、Mn：0.80、P：0.006、S：0.0009、Ni：9.4、Cu：0.02、Mo：0.09、V：0.003、Cr：0.16、Als：0.025、N:0.00164，余量为Fe和不可避免的杂质。

其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq＝C+Mn/6+(Cr+V+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]＝0.50％，钢板厚度为30mm。

其制备方法与实施例4制备方法相同。

实施例7

一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板，包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.02、Si：0.12、Mn：0.55、P：0.005、S：0.0013、Ni：9.0、Cu：0.05、Mo：0.06、V：0.001、Cr：0.14、Als：0.009、 N:0.00531，余量为Fe和不可避免的杂质。

其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq＝C+Mn/6+(Cr+V+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]＝0.30％，钢板厚度为24mm。

其制备方法与实施例1制备方法相同。

实施例8

一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板，包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.04、Si：0.13、Mn：0.75、P：0.003、S：0.0018、Ni：8.6、Cu：0.03、Mo：0.10、V：0.002、Cr：0.17、Als：0.007、N:0.00473，余量为Fe和不可避免的杂质。

其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq＝C+Mn/6+(Cr+V+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]＝0.30％，钢板厚度为36mm。

其制备方法与实施例3制备方法相同。

结果分析

采用GB/T228标准检测本发明实施例1-8制备的钢板进行屈服强度和拉伸强度性能检测，检测结果见表1。

表1实施例1-8制备的钢板屈服强度和拉伸强度性能检测结果

项目钢板厚度/mm屈服强度/MPa拉伸强度/MPa实施例112650720实施例240710740实施例350710740实施例430700710实施例520660720实施例630680730实施例724710720实施例836715730

结果发现，厚度为12mm的正火+回火态的06Ni9DR钢板屈服强度为650Mpa，抗拉强度为720MPa，性能满足标准要求，屈服强度有较大的富余量。20-50mm的调质态的06Ni9DR钢板屈服强度处于660-710MPa的范围，抗拉强度处于710-740MPa的范围，性能全部满足各类标准的要求，且屈服强度具有近l00Mpa的富余量。而实施例2制备的钢板屈服强度710MPa、拉伸强度740MPa，实施例3制备的钢板屈服强度710MPa、拉伸强度740MPa，性能最佳。

选取实施例2、实施例3制备的超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板进行各项测试，测试结果如下。

铸坯酸浸低倍检验：本发明的钢板低倍结果显示该铸坯中心偏析C0.5级，疏松为0.5-1.0级，说明本发明的钢板具有良好的内部质量。

成分分析：取实施例2、实施例3制备的钢板，对其不同部位化学成分进行分析，结果如表2所示，钢板成分分析wt％：

表2：实施例2、实施例3制备的钢板成分分析结果

气体含量分析：对实施例2、实施例3制备的钢板进行了气体含量分析，结果如表3所示，结果显示钢板中气体含量较低，钢板气体含量分析(wt％)。

表3：实施例2、实施例3制备的钢板气体含量分析结果

项目规格N％O％实施例240mm0.001890.00103实施例350mm0.001950.00113

钢板的剩磁：采用JCZ-30剩磁仪对实施例2、实施例3制备的钢板的剩磁进行检验，结果如表4所示：

表4：实施例2、实施例3制备的钢板剩磁检验结果

项目厚度mm交货状态剩磁值Gs实施例240调质6实施例350调质6

金相组织：钢板的组织细小均匀，晶粒度大约在9-10级左右，正火加回火的钢板的组织为马氏体+逆变奥氏体，淬火加回火的钢板的组织为马氏体+逆变奥氏体。

钢板交货状态的力学性能：

检测结果显示，钢板头部、尾部以及纵向、横向的强度及延伸率相当，50mm钢板板厚1/4和1/2的强度差别不大，差别仅在20MPa之内，显示出钢板各部位具有较均匀的力学性能，各向异性较小。

Z向性能：对实施例2、实施例3制备的钢板，采用GB/T5313标准进行了厚度方向拉伸性能测试，结果如表5所示，无论是头部还是尾部，厚拉试样的断面收缩率均在70％以上，远高于Z35的最高标准要求，显示出钢板具有良好的抗层状撕裂性能。

表5：实施例2、实施例3制备的钢板拉伸性能测试结果

项目厚度/mm交货状态头部Z/％尾部Z/％实施例240调质7879实施例350调质7576

低温冲击韧性：按照GB/T 229标准对实施例2、实施例3制备的钢板做了不同位置的-196℃冲击韧性试验，结果如表6所示：

表6：实施例2、实施例3制备的钢板-196℃冲击韧性试验结果

从上述试验结果可以看出，不同规格和不同交货状态的的06Ni9DR钢板在 -196℃冲击功均满足对钢板的技术要求，并且有较大的富裕量，平均冲击功均在200J以上(或接近于200J)，侧膨胀值在2mm左右。

冷弯性能：对于冷弯试验，采用横向试样，试样宽度b＝2a，弯芯直径d＝2a。钢板表平加工。进行室温下180℃冷弯后全部合格，表面无裂纹。说明钢扳具有良好的表面质量。

硬度：按照GB/T231检验了各个规格钢板的表面硬度，结果见表7。所有钢板表面硬度均在229-240HB之间，较为稳定。

表7：实施例2、实施例3制备的钢板表面硬度测试结果

项目厚度/mm交货状态硬度HB实施例240调质235 234 232(234)实施例350调质230 233 232(232)

落锤试验测定钢板无塑性转变温度NDTT：对实施例2、实施例3制备的钢板进行了落锤试验，试样取横向样。试验通过在试样上堆焊脆性焊道，在动载落锤冲击下，当脆性裂纹起裂并传播到试样的一个端部时断裂对应的温度，了材料在一定的温度下抵抗脆性裂纹传播的能力。试验根据GS/T 6803-2008进行，落锤试验结果如表8所示：(f。表示来断，x表示断裂)。

表8：实施例2、实施例3制备的钢板落锤试验结果

钢板回火稳定性能试验：为了摸索06Ni9DR钢板在不同回火温度下的力学性能的变化情况和回火稳定性，选用不同规格厚度的淬火态钢板，分别用不同的热处理制度进行回火，加工成试样并进行力学性能检验。

模拟焊后热处理性能：通过实验室对交货态钢板试样模生产厂家的钢板实物水平相当，但低温性能明显占优。

所研制的钢板进行外检，正品率100％；按JB/T 47030进行探伤，合一级率为80％，合三级率为100％，达到了预期效果。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱 离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。