利用植物性天然染料的有色光泽颜料及其制备方法

摘要

本发明涉及利用天然染料的有色光泽颜料的制备方法。根据本发明，上述利用天然染料的有色光泽颜料的制备方法包括：从天然染材制备染料的步骤；在上述染料中滴定无机盐溶液后，调节pH来制备天然颜料的步骤；在去离子水中分散涂敷有金属氧化物的基质，来制备基质悬浮液的步骤；以及在上述基质悬浮液中投入酸度调节剂及天然颜料，来覆盖在基质的表面的步骤。

说明书

技术领域

本发明涉及有色光泽颜料的制备技术，更详细地涉及可使用植物性天然染料来制备化妆品用有色光泽颜料的利用植物性天然染料的有色光泽颜料及其制备方法。

背景技术

有机颜料的特征为具有颜色范围广、颜色鲜明、着色力优秀的优点，但与无机颜料相比，价格贵，且在耐久性、耐热性等方面存在问题。

近来，随着环境问题变得严重，相比于无机颜料，有机颜料更受好评。有机颜料主要用于涂料、墨水、橡胶、纤维、制纸、皮革、化妆品等。

其中，化妆品用颜料具有敏感于潮流变化的特性，因此陆续上市多种产品。但是，与此相反，因环境制约，化妆品用颜料的原料物质有诸多限制。由此，当前市场需要使用新形态的天然有机颜料的化妆品用颜料。

化妆品大致分为涂抹于整个脸的基础化妆产品和涂抹于局部脸的局部化妆产品。局部化妆产品以用口红、眼影、腮红等提高脸部气色，从而光彩照人的用途使用。以这种目的使用的化妆品中，颜色尤为重要。

至今，化妆品中用于显出红色的最常使用的原料为胭脂红，胭脂红为干燥寄生于仙人掌的胭脂虫，并进行粉末化的动物性红色素。胭脂红多使用为化妆品、饮料、冰淇淋等中显出红色的颜料。胭脂红可能使某些人引起荨麻疹、鼻炎、哮喘等过敏反应，也可能引起儿童的多动症。

由此，当前，需要开发利用可显出红色的化妆品用植物性天然染料，进而可显出蓝色或绿色等的颜色的植物性天然染料的颜料，从而代替胭脂红。

与本发明相关的背景技术有在韩国登录特许公报第10-0743674号(2007年07月23日登录)中公开的珍珠颜料及其制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题

本发明的目的在于，提供如下方法，使用天然染料制备有色颜料，并将有色颜料涂敷于基质，来制备人体亲和且自然亲和的化妆品用有色光泽颜料。

技术方案

用于达成上述目的的本发明实施例的利用天然染料的有色光泽颜料的制备方法的特征在于，其包括：染料制备步骤，从红色系列、紫色系列、黄色系列或黑色系列的天然染料的染材制备染料；天然颜料制备步骤，在上述染料中滴定无机盐溶液后，将pH调节为中性状态，来制备包含染料的天然颜料；基质悬浮液形成步骤，在去离子水(D.I.water)中投入碎片基质，并进行搅拌及分散；以及天然颜料覆盖步骤，在上述基质悬浮液中投入酸度调节剂及上述天然颜料，在上述碎片基质的表面覆盖天然颜料。

用于达成上述目的的本发明另一实施例的利用天然染料的有色光泽颜料的制备方法的特征在于，其包括：天然颜料制备步骤，从蓝色系列的天然染料(染材)制备天然颜料；天然颜料粒子形成步骤，在上述天然颜料中投入去离子水进行球磨，来形成天然颜料粒子；基质悬浮液形成步骤，混合碎片基质、上述天然颜料粒子及去离子水后，进行搅拌及分散；以及天然颜料覆盖步骤，以调节pH的方式在上述基质悬浮液中滴定无机盐溶液进行搅拌，在上述碎片基质的表面覆盖天然颜料。

有益效果

根据本发明，可使用红色系列、紫色系列、黄色系列、蓝色系列、绿色系列或黑色系列的天然染料提供人体亲和且自然亲和的有色光泽颜料。

由此，能够以植物性的天然颜料来代替现有的胭脂红等动物性有机颜料， 可减少在化妆品生产工序中由化学物质造成的环境污染，可适用为天然的低刺激性化妆品。

附图说明

图1为图示本发明一实施例的利用红色系列、黄色系列、紫色系列、绿色系列或黑色系列的天然染料的有色光泽颜料的制备方法的流程图。

图2为图示本发明另一实施例的利用蓝色系列或绿色系列的天然染料的有色光泽颜料的制备方法的流程图。

图3至图5为覆盖有利用根据本发明的实施例制备的天然染料的有色颜料的基质的扫描电子显微镜(SEM)照片。

具体实施方式

以下，对本发明一实施例的利用红色系列、黄色系列、蓝色系列、绿色系列、紫色系列或黑色系列的天然染料的有色光泽颜料及其制备方法进行说明。

图1为图示本发明实施例的利用红色系列、黄色系列、紫色系列、绿色系列或黑色系列的天然染料的有色光泽颜料的制备方法的流程图。

参照图1，本发明一实施例的利用天然染料的有色光泽颜料的制备方法包括：步骤S110，从染材取得天然染料；步骤S120、S130，在天然染料中滴定无机盐溶液后，将pH调节为中性状态，来制备包含天然染料的天然颜料；基质悬浮液形成步骤S140，将包含合成云母、天然云母、玻璃、板状氧化铁、板状氧化铝、板状二氧化硅、滑石及铋中的一种以上的碎片基质及涂敷有金属氧化物的颜料组合物混合于去离子水后，进行搅拌及分散；以及天然颜料覆盖步骤S150，在上述基质悬浮液中混合酸度调节剂及上述颜料，在上述碎片基质的表面覆盖氧化物层。

染料制备步骤S110包括：染液提取步骤，若蒸馏水或有机溶剂为100重量份，则添加10至30重量份的上述天然染料进行加热，来提取染液；以及染液 干燥步骤，使所提取的上述染液浓缩及真空干燥。在此，上述天然染料可以为红色系列、黄色系列、紫色系列、蓝色系列、绿色系列或黑色系列的天然染料。

在此，上述天然染料的染材可以为作为选自茜草(madder)、红花(safflower)、苏木(sappanwood)、洋苏木(logwood)、紫草(gromwell)、柿子(persimmon)、杏树、梅花树、青皮树、生姜树、生姜根、蜀葵花、虎杖根、山杏木、紫衫、五味子、山茶、葡萄、白桦树及它们的组合中的至少一种的红色系列或紫色系列，或者，上述天然染料的染材可以为作为选自栀子、郁金、洋葱皮、红花黄色素、黄莲、黄柏、丁香、石榴、芦苇、槐花、花曲柳树、漆树、芦木、水榆花楸树、连翘树皮、灯草、赤杨树、栗树、麻栎树及它们的组合中的至少一种的黄色系列或绿色系列。

天然颜料制备步骤S120包括：染料金属盐混合溶液制备步骤，在含金属盐的溶液中投入染料；搅拌上述染料金属盐混合溶液的步骤；颜料粒子浸渍步骤，在上述染料金属盐混合溶液中使颜料粒子浸渍；以及颜料粒子干燥步骤，分离所浸渍的上述颜料粒子后，进行干燥。

在染料金属盐混合溶液制备步骤中，上述金属盐包含选自BaCl₂、CaCl₂、AlCl₃、SnCl₄、TiCl₄、TiOCl₂、TiOSO₄、FeCl₃、FeSO₄、SiCl₄、ZrOCl₂、Na₂O·SiO₂·5H₂O、MnCl₂、MgCl₂及CoCl₂中的一种或一种以上的混合物。

上述染料金属盐混合溶液以包含100重量份的去离子水、3重量份至30重量份的上述染料及3重量份至30重量份的上述金属盐的方式制备而成。

之后，搅拌染料金属盐混合溶液。一边在20℃至60℃温度下，以200rpm至300rpm加热并搅拌上述染料金属盐混合溶液，一边在上述染料金属盐混合溶液中添加包含选自NaOH、KOH、Ca(OH)₂、NH₃、Mg(OH)₂、CH₃NH₂、CH₃CH₂NH₂、CH₃OH、Al(OH)₃中的一种或一种以上的混合物的碱性溶液，来将pH调节为5至7，从而使颜料粒子浸渍。在小于40℃的温度范围中，反应的有效性降低，在大于60℃的温度范围中，可成为颜料的颜色发生变化的原因。

然后，分离所浸渍的上述颜料粒子后，进行干燥。

上述颜料粒子形成步骤S130包括：颜料研磨步骤，对所制备的天然颜料进行研磨；以及颜料分散步骤，在去离子水中混合上述颜料后，进行搅拌及分散。

在上述颜料研磨步骤中，优选地，在大致50rpm至2000rpm条件下，将上述颜料充分研磨大致12小时至24小时。

例如，在500mL的容器中，使研磨球的体积成为300mL。当研磨球的体积小于300mL时，研磨的有效性降低，且凝集的颜料粒子的分散不均匀，当研磨球的体积大于300mL时，可进入容器内的颜料的量相对小于研磨球的量，从而使研磨的有效性降低。进行研磨最短12小时，最长24小时。当在小于50rpm的范围内进行研磨时，降低分散的效果，当在大于2000rpm的范围内进行研磨时，不仅不能再增加分散的效果，而且当大于2000rpm时，可能使颜料粒子受损，因此为了颜料的质量，重要的是，在适当的rpm条件下，改善颜料粒子的分散。

在基质悬浮液形成步骤S140中，在去离子水中投入碎片基质，并进行搅拌及分散。碎片基质可包含合成云母、天然云母、玻璃、板状氧化铁、板状氧化铝、板状二氧化硅、滑石及铋中的一种以上。并且，在碎片基质可涂敷有金属氧化物。本步骤可在200rpm至500rpm条件下进行。

在天然颜料覆盖步骤S150中，在基质悬浮液形成步骤S140中形成的基质悬浮液中混合酸度调节剂及天然颜料，在碎片基质的表面覆盖含植物性天然染料成分的颜料粒子(步骤S150)。在此，酸度调节剂可以为包含选自表示酸性的盐酸、硫酸、乙酸、醋酸等中的一种或一种以上的混合物的酸性溶液。

在上述天然颜料覆盖步骤S150中，优选地，在将基质悬浮液与天然颜料的混合溶液的pH调节为4.0至8.0的情况下，以200rpm至500rpm将覆盖反应进行30分钟至60分钟。

在上述天然颜料覆盖步骤S150之后，还包括：对由氧化物层涂敷的上述碎片基质进行水洗及脱水的步骤；碎片基质干燥步骤，对所清洗的上述碎片基质进行干燥；以及碎片基质筛选步骤，利用网状物分离所干燥的上述碎片基质中 大于规定大小的碎片基质。

在60℃至100℃温度下，可将上述碎片基质干燥步骤进行12小时至24小时。

在上述碎片基质筛选步骤中，所分离的碎片基质为45μm以下。

在筛选步骤中，可利用网状物来去除在反应中生成的凝集粒子。

以下，对本发明另一实施例的利用蓝色系列或绿色系列的天然染料的有色光泽颜料及其制备方法进行说明。

图2为图示本发明另一实施例的利用蓝色系列或绿色系列的天然染料的有色光泽颜料的制备工序的流程图。

参照图2，本发明另一实施例的利用蓝色系列或绿色系列的天然染料的有色光泽颜料的制备工序包括：步骤S210，从染材取得天然染料；天然颜料制备步骤S220，从蓝色系列的天然染料制备天然颜料；天然颜料粒子形成步骤S230，在上述天然颜料中投入去离子水进行球磨；基质悬浮液形成步骤S240，混合碎片基质、天然颜料粒子及去离子水后，进行搅拌及分散；以及天然颜料覆盖步骤S250，以调节pH的方式在上述基质悬浮液中滴定无机盐溶液进行搅拌，在上述碎片基质的表面覆盖天然颜料。

在染料制备步骤S210中，当蒸馏水或有机溶剂为100重量份时，添加5至30重量份的上述天然染料进行加热，来提取染液，并使所提取的上述染液浓缩及真空干燥，从而制备天然染料。

在此，天然染料可以为蓝色系列或绿色系列的天然染料。由此，上述天然染料的染材可以为作为选自槐蓝属植物(indigo)、鸭跖草、溪荪及它们的组合中的至少一种的蓝色系列或绿色系列。

之后，在天然颜料制备步骤S220中，从蓝色系列的天然染料制备天然颜料。本步骤可适用图1所示的天然颜料的制备过程，不特意进行本步骤，可直接进行天然颜料粒子形成步骤S230。

在天然颜料粒子形成步骤S230中，优选地，相对于100重量份的上述去离 子水，包含10重量份至30重量份的上述天然颜料。

当上述天然颜料小于10重量份时，有可能因低浓度而降低反应效率，当上述天然颜料大于30重量份时，相对于反应液的天然颜料的量过多，从而有可能降低反应效率。

另一方面，在天然颜料粒子形成步骤S230中，优选地，将球磨进行6小时至12小时。

当球磨时间小于6小时时，可能使分散不充分，当球磨时间大于12小时时，因无更多分散效果，仅使工序时间变长，从而有可能降低效率。

在基质悬浮液形成步骤S240中，优选地，上述基质的平均粒径为2～250μm，上述基质的厚度为0.2～5μm。

基质可包含合成云母、天然云母、玻璃、板状氧化铁、板状氧化铝、板状二氧化硅、滑石及铋中的一种以上。并且，在碎片基质可涂敷有金属氧化物。

当平均粒径小于2μm时，因矩形比减少导致的光的散射而无法显出具有规定且相同的折射率的相同的颜色，当平均粒径大于250μm时，因覆盖的表面积的增加而难以形成用于实现颜色的覆盖氧化物层。

在此，优选地，相对于100重量份的上述基质悬浮液，包含3重量份至15重量份的上述基质。

当上述基质的浓度小于3重量份时，有可能因浓度过低而降低反应效率，当上述基质的浓度为15重量份以上时，有可能因高浓度而发生凝集。

在此，优选地，在常温条件下进行搅拌，搅拌速度为200rpm至500rpm。

当搅拌速度小于200rpm时，可能因反应中的分散效果降低而发生颜料之间的凝集，当搅拌速度大于500rpm时，可能因无更多的分散效果，仅使rpm变高而降低效率。

在天然颜料覆盖步骤S250中，以调节pH的方式在基质悬浮液中滴定无机盐溶液并进行搅拌，在上述碎片基质的表面覆盖天然颜料。

在此，pH至少可以通过两个步骤的pH调节步骤来进行调节。

上述pH调节步骤包括：第一pH调节步骤，在上述基质悬浮液中慢慢滴定5体积百分比浓度的金属盐1溶液，并搅拌5分钟至30分钟，来将pH调节为7至7.1；第二pH调节步骤，慢慢滴定5体积百分比浓度的金属盐2溶液，并搅拌5分钟至30分钟，来将pH调节为4至4.1；第三pH调节步骤，慢慢滴定15体积百分比浓度的HCl溶液，并搅拌5分钟至30分钟，来将pH调节为2.1至2.2；以及第四pH调节步骤，慢慢滴定15体积百分比浓度的碱性溶液，并搅拌5分钟至30分钟，来将pH调节为4.2至4.4。

在上述天然颜料覆盖步骤S250之后，还包括：对涂敷有天然颜料的上述碎片基质进行水洗及脱水的步骤；碎片基质干燥步骤，对所清洗的上述碎片基质进行干燥；以及碎片基质筛选步骤，利用网状物分离所干燥的上述碎片基质中大于规定大小的碎片基质。

可在60℃至100℃温度下，将上述碎片基质干燥步骤进行6小时至12小时。

在上述碎片基质筛选步骤中，所分离的碎片基质为45μm以下。

在筛选步骤中，可利用网状物来去除在反应中生成的凝集粒子。

根据本发明，可使用红色系列、紫色系列、黄色系列、蓝色系列、绿色系列或黑色系列的天然染料提供人体亲和且自然亲和的有色光泽颜料。

由此，能够以植物性的天然颜料来代替现有的胭脂红等动物性有机颜料，可减少在化妆品生产工序中由化学物质造成的环境污染，可适用为天然的低刺激性化妆品。

以下，通过本发明的优选实施例来更详细地说明本发明的结构及作用。只是，其作为本发明的优选例示而被公开，无论如何都不能解释为本发明局限于此。

只要是本发明所属技术领域的普通技术人员，就可以充分地根据技术类推未记载于此的内容，因此省略其说明。

实施例

实施例1

红色系列天然颜料的制备

(1)红色天然颜料的制备

在去离子水(或有机溶剂)中加热提取自作为天然染料的染材的苏木[包含选自苏木树皮提取物(CAESALPINIA SAPPAN BARK EXTRACT)、苏木干粉末(CAESALPINIA SAPPAN STEM POWDER)中的一种或一种以上的混合物]的天然染料来提取染液，并使染液浓缩来进行真空干燥，并制备染料。将10重量份的苏木染料放入2L的烧杯中，并投入100重量份的去离子水和30重量份的CaCl₂，来以200rpm进行搅拌。此时，反应温度设定为40℃，并投入氢氧化钾。将pH调节为7，并搅拌溶液，当开始出现沉淀物时，对上述沉淀物进行脱水、干燥、粉碎，从而用作颜料。

(2)红色天然颜料墨水的制备

在500mL的烧杯中投入140重量份的去离子水及60重量份的苏木颜料，并在70rpm条件下，研磨12小时，来形成苏木颜料。

(3)利用红色天然颜料的基质的覆盖

另一方面，在2L的烧杯中投入100重量份的碎片基质和1000重量份的去离子水后，在400rpm条件下进行分散，来形成基质悬浮液。此时，在常温条件下进行反应。

在上述苏木颜料中放入氢氧化钾，来将pH调节为11。

在2L的烧杯中投入基质悬浮液、苏木颜料及CaCl₂，来再次将混合溶液的pH调节为5。

将苏木颜料涂敷于作为基质的云母后，搅拌约10分钟左右，再结束反应。

在涂敷红色的苏木天然颜料后，进行水洗及脱水，并在80℃温度下进行干燥，最终制备了涂敷有红色苏木颜料的云母。

在干燥结束后，使用325目的筛子来进行筛选，从而去除在反应中生成的凝集粒子。

在图4中示出了根据本发明的实施例制备的覆盖有利用红色的天然染料的 有色颜料的基质的扫描电子显微镜照片。

实施例2

黄色系列的天然颜料的制备

(1)黄色天然颜料的制备

在去离子水(或有机溶剂)中加热提取自作为天然染料染材的栀子的天然染料来提取染液，并使染液浓缩来进行真空干燥，并制备染料。将20重量份的栀子染料放入2L的烧杯中，并投入100重量份的去离子水和30重量份的AlCl₃，来以200rpm进行搅拌。此时，反应温度设定为60℃，并投入氢氧化钠。将pH调节为7，并搅拌溶液，当开始出现沉淀物时，对上述沉淀物进行脱水、干燥、粉碎，从而用作颜料。

(2)黄色天然颜料墨水的制备

在500mL的烧杯中投入140重量份的去离子水及60重量份的栀子颜料，并在70rpm条件下，研磨12小时，来形成栀子颜料。

(3)利用黄色天然颜料的基质的覆盖

另一方面，在2L的烧杯中投入100重量份的碎片基质和1000重量份的去离子水后，在400rpm条件下进行分散，来形成基质悬浮液。此时，在常温条件下进行反应。

在上述栀子颜料中放入氢氧化钾，来将pH调节为11。

在2L的烧杯中投入基质悬浮液、栀子颜料及CaCl₂，来再次将混合溶液的pH调节为5。

将栀子颜料涂敷于作为基质的云母后，搅拌约10分钟左右，再结束反应。

在涂敷黄色的苏木天然颜料后，进行水洗及脱水，并在80℃温度下进行干燥，最终制备了涂敷有黄色栀子颜料的云母。

在干燥结束后，使用325目的筛子来进行筛选，从而去除在反应中生成的凝集粒子。

在图3中示出了根据本发明的实施例制备的覆盖有利用黄色的天然染料的 有色颜料的基质的扫描电子显微镜照片。

实施例3

蓝色系列天然颜料的制备

(1)蓝色天然颜料/天然颜料墨水的制备

在去离子水(或有机溶剂)中加热提取自作为天然染料的染材的青黛(靛色)的天然染料来提取染液，并使染液浓缩来进行真空干燥，并制备染料。在250ml的球磨用瓶(bottle)中放入20重量份的青黛染料，并投入80重量份的去离子水后，将球磨进行6小时，从而制备了青黛颜料粒子。

(2)利用蓝色天然颜料的基质的覆盖

另一方面，在2L的烧杯中投入30重量份的云母和22.5重量份的20体积百分比浓度的青黛颜料粒子后，投入去离子水，以使总量成为500重量份，并在400rpm条件下进行分散，来形成了基质悬浮液。此时，在常温条件下进行反应。

在上述基质悬浮液中慢慢滴定5体积百分比浓度的AlCl₃溶液，并搅拌10分钟，来将pH调节为7.0。然后，慢慢滴定5体积百分比浓度的CaCl₂溶液，并搅拌10分钟，来将pH调节为4.0。然后，慢慢滴定15体积百分比浓度的HCl溶液，并搅拌30分钟，来将pH调节为2.2。最后，慢慢滴定15体积百分比浓度的KOH溶液，并搅拌30分钟，来将pH调节为4.3。

将青黛颜料涂敷于作为基质的云母后，搅拌约10分钟左右，再结束反应。

在涂敷蓝色的青黛天然颜料后，进行水洗及脱水，并在80℃温度下进行干燥，来制备涂敷有蓝色青黛颜料的光泽颜料。

在干燥结束后，使用325目的筛子来进行筛选，从而去除在反应中生成的凝集粒子。

在图5中示出了根据本发明的实施例制备的覆盖有利用蓝色的天然染料的有色颜料的基质的扫描电子显微镜照片。