一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺

摘要

本发明涉及一种三氯化镓的纯化工艺，该工艺是通过氯气过量来判断反应终点，再通过反加金属镓来消耗多余氯气来除去氯杂质，其工艺步骤是：向反应釜中投入500g‑3000 g金属镓，反应温度为180℃，通氯气反应，在三氯化镓反应到终点时，即反应液呈现淡黄绿色的时，停止通入氯气，开启氮气吹扫，向反应釜中加入1.0g‑2.0g的金属镓，并继续保持180℃直至反应液由黄绿色变成无色；该工艺是通过氯气过量来判断反应终点，再通过反加金属镓来消耗多余氯气来除去氯杂质，使三氯化镓中氯气杂质含量降低到1ppm以下，且有着很高的产品收率。

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氯化镓的纯化工艺，具体的是一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺，属于化工技术领域。

背景技术

由于三氯化镓生产工艺中使用氯气进行反应，反应历程经过二氯化镓过渡后生成三氯化镓，在反应终点的判断是通过颜色变化来判断的，当颜色由无色变成淡黄绿色时，即反应达到终点，此时氯气已经过量。所以三氯化镓产品中常含有微量氯气，且微量的氯气会导致产品颜色偏黄。在电子级高纯三氯化镓的实际应用中，氯气是一种有害杂质， 因此对氯气含量的要求一般要小于1ppm。

为了达到指标要求，目前大都选择使用精馏塔进行精馏提纯，但由于氯气在三氯化镓中有一定溶解度，简单的精馏提纯很难达到提纯要求。

发明内容

鉴于上述技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺，使三氯化镓中含有的过量氯气降低至1ppm一下，使其指标达到电子级高纯三氯化镓的要求。

本发明的技术方案是：一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺，该工艺是通过氯气过量来判断反应终点，再通过反加金属镓来消耗多余氯气来除去氯杂质，其工艺步骤是：向反应釜中投入500g-3000 g金属镓，反应温度为180℃，通氯气反应，在三氯化镓反应到终点时，即反应液呈现淡黄绿色的时，停止通入氯气，开启氮气吹扫，向反应釜中加入1.0g-2.0g的金属镓，并继续保持180℃直至反应液由黄绿色变成无色。本发明是在以前的由颜色来判断终点的基础上，再向反应釜中加入极少量的金属镓，使反应液颜色再变回无色，来消耗多余的氯气。因为三氯化镓与其中间态一氯化镓及二氯化镓的沸点相差较大，通过简单的减压蒸馏就能很好的分离开来，这样既保证之前反应釜中的金属镓全部反应生成三氯化镓，而且也使得多余的氯气被消耗掉。通过此方法不仅可以保证产品有着很高的收率，也保证了产品的纯度要求。

本发明的有益效果在于：该工艺是通过氯气过量来判断反应终点，再通过反加金属镓来消耗多余氯气来除去氯杂质，使三氯化镓中氯气杂质含量降低到1ppm以下，且有着很高的产品收率。

具体实施方式

下面结合具体实施例，使用氯气含量不同的三氯化镓纯化试验对本发明进行详细说明。

实施例1：

投入500g金属镓，180℃，通氯气反应。在三氯化镓反应到终点时，即反应液呈现淡黄绿色的时，停止通入氯气，开启氮气吹扫，向反应釜中加入1.0g的金属镓，并继续保持180℃直至反应液由黄绿色变成无色。

纯化前后氯气含量对比如下：

氯气含量（ppm）氯气过量15.8补加金属镓后0.4

实施例2：

投入1000g金属镓，180℃，通氯气反应。在三氯化镓反应到终点时，即反应液呈现淡黄绿色的时，停止通入氯气，开启氮气吹扫，向反应釜中加入1.0g的金属镓，并继续保持180℃直至反应液由黄绿色变成无色。

纯化前后氯气含量对比如下：

氯气含量（ppm）氯气过量20.5补加金属镓后0.6

实施例3：

投入3000g金属镓，180℃，通氯气反应。在三氯化镓反应到终点时，即反应液呈现淡黄绿色的时，停止通入氯气，开启氮气吹扫，向反应釜中加入2.0g的金属镓，并继续保持180℃直至反应液由黄绿色变成无色。

纯化前后氯气含量对比如下：

氯气含量（ppm）氯气过量18.6补加金属镓后0.5