外旋流限流道膜分离器及其用于乳状液膜破乳的方法

摘要

外旋流限流道膜分离器及其用于乳状液膜破乳的方法，属于化学工艺及化工设备技术领域，包括圆管外壳、乳液出口、内水相料液出口、膜分离管、限流道旋流板、测压口以及物料进口，圆管为圆柱形空心管；乳液出口水平设置在圆管的下部；内水相料液出口设置在圆管的底部中心位置；膜分离管设置在圆管的内部，且与圆管的横截面圆同圆心设置；限流道旋流板沿着膜分离管的外侧，呈螺旋状设置在膜分离管的外侧、圆管的内侧；物料进口水平设置在圆管的上部，且与乳液出口相平行。本发明可强制乳液做等螺距、即在各个螺旋板间作近似等速的旋转运动，使乳液以最初进入膜分离器的状态运行，运行时间长，破乳率高，可开发应用于破乳的实际生产中。

说明书

技术领域

本发明属于化学工艺及化工设备技术领域，特别是涉及到一种外旋流限流道膜离器乳状液膜破乳的方法。

背景技术

乳状液膜分离技术是一种从废水中回收重金属离子的有效方法，但乳状液膜破乳是从内水相提取回收的重金属离子及乳液从新利用的关键。乳液破乳的方法有静置法、蒸馏法、等离子体法、电破乳法、微波辐射法、超声波破乳法、离心破乳法、电解质法、化学破乳剂破乳法、生物破乳法、研磨破乳法、膜分离法等。静置法工艺及设备比较简单，但破乳时间较长，盛装乳液的罐体较大、较多，乳液使用量亦较大。蒸馏法能耗较高，在互不相溶二组分体系中产生恒沸混合物时，蒸馏法不能将其彻底分开。等离子法电耗较高、设备费用较高。电破乳法要求高电场强度，电耗量大，危险性很高。微波辐射破乳法短时间内可能产生高温，对温度无法控制，容易破坏有机相活性。同时，操作不当，微波辐射容易对身体造成一定影响，成本高，能耗大，经济效益低。超声波破乳法成本高，一般在实验室使用，很少用于工业过程。离心破乳法处理乳液数量小，乳液量大时很难处理，对操作设备要求高，操作局限性较大。电解质法破乳一定程度上会改变表面活性剂的性质。化学破乳法对液膜来讲适用性较差，因为液膜要重复利用，加入破乳剂后，下次再制乳时，乳状液就变得很不稳定。生物破乳法对微生物的菌种、菌龄的筛选较为困难，是生物破乳的难点。研磨破乳法对絮状物破乳较为适宜，对乳状液膜适用性差。过滤法是一种常采用的简单的破乳方法，其缺点是破乳不完全，乳状液粘度大时常常发生堵塞。其中的外旋流膜分离方法比较高效，也有学者进行详细研究，但其缺点是分离器运行时间短，膜孔易发生堵塞。研究发现，利用外旋流膜分离方法破乳相对有效，其运行有一定技术问题，清洗频率较高，效率较低。原因是当乳状液通过外旋流膜分离器时，刚开始乳液以螺旋状运动轨迹运行，随着有内水相分出，乳液做螺旋运动的阻力加大，又由于乳液自身重力因素，乳液在分离器内的运动轨迹发生巨大变化，乳液流速下降，乳液之间、乳液与膜管壁碰撞机会及摩擦力减小，致使外旋流分离器破乳效率快速降低，并且随着膜分离管的长度增加分离效率下降得更为明显。同时，由于乳液运动轨迹及运动速度发生变化，乳液会造成部分膜孔堵塞，并随膜分离管增长赌塞加重，装置正常运行的时间变得更短。因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种外旋流限流道膜分离器及其用于乳状液膜破乳的方法，强制乳液作等螺距、即在各个螺旋节间作近似等速的旋转运动，使乳液以最初进入膜分离器的状态运动，使分离过程持续时间更长，并可开发应用于破乳的实际生产中。

外旋流限流道膜分离器，其特征是：包括圆管外壳、乳液出口、内水相料液出口、膜分离管、限流道旋流板、测压口以及物料进口，所述圆管外壳为圆柱形空心管；所述乳液出口水平设置在圆管外壳的下部；所述内水相料液出口设置在圆管外壳的底部中心位置；所述膜分离管设置在圆管外壳的内部，且与圆管外壳的横截面圆同圆心设置；所述限流道旋流板沿着膜分离管的外侧，呈螺旋状设置在膜分离管的外侧，圆管外壳的内侧；所述测压口设置在圆管外壳的顶部；所述物料进口水平设置在圆管外壳的上部，与圆管外壳成切线焊接，且与乳液出口相平行。

外旋流限流道膜分离器用于乳状液膜破乳的方法，其特征是：应用设置有外旋流限流道膜分离器的外旋流管式过滤装置，包括反清洗液罐、待破乳原料罐、料液循环泵、抽滤瓶、料液瓶、流量计、膜分离器、真空调节阀、缓冲瓶、破乳后乳液罐以及真空泵，所述反清洗液罐和待破乳原料罐通过管路和料液循环泵与膜分离器连接，且管路上设置有流量计；所述膜分离器的测压口与料液瓶连接，膜分离器的乳液出口与破乳后乳液罐连接；所述料液瓶通过管路与抽滤瓶连接；所述抽滤瓶上设置有导管，导管的一侧设置在缓冲瓶内部；所述缓冲瓶上设置有真空调节阀以及通过导管连接的真空泵；

应用所述外旋流管式过滤装置进行乳状液膜破乳的方法，包括以下步骤，

步骤一、检查管路畅通和气密性，向反清洗液罐和待破乳原料罐中加料；

步骤二、开启料液循环泵和真空泵，节流量计，使乳液的流量稳定在30ml/min～80ml/min；

步骤三、待破乳液经过料液循环泵的作用，经外旋流限流道膜分离器的物料进口进入膜分离器内部，并在膜分离器内沿限流道旋流板做螺旋运动；液珠间及液珠与膜分离管的壁面相互碰撞与摩擦，至乳状液膜破损；

步骤四、内水相料液经压力作用，从膜孔中透过膜分离管，并从内水相料液出口流入料液瓶及抽虑瓶中，破乳后的乳液从乳液出口中流入破乳后乳液罐中；

步骤五、连续运行3h～6h后，待系统压差接近-9.4kPa,内水相料液出口中物料流出量变小，按停料液循环泵及真空泵；

步骤六、分离完毕后，对膜分离管进行反清洗，调节装置中的真空调节阀，至反清洗液罐中的清水或有机溶剂从内水相料液出口中进入膜分离器，并通过膜分离管的孔隙，洗出孔内的乳液至系统的压力与膜分离管初次使用的压力值相同，反清洗结束。

通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：一种外旋流限流道膜分离器及其用于乳状液膜破乳的方法，强制乳液在分离器内作等螺距、即在各个螺旋板间作近似等速的旋转运动，使乳液以最初进入膜分离器的状态运动，使装置运行时间变长，并可应用于破乳的实际生产中；由于乳状液膜为有机相，具有一定黏度，膜管上的孔隙容易被有机相堵塞，外旋流限流道膜分离器破乳时，在膜分离器内部的各处，高速运动的乳液对膜管有很好的自清洗功能，透过性更好，有较好的破乳效果。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：

图1为本发明外旋流限流道膜分离器结构示意图。

图2为本发明外旋流限流道膜分离器俯视结构示意图。

图3为本发明外旋流限流道膜分离装置组成图。

图中1-乳液出口、2-内水相料液出口、3-膜分离器、4-限流道旋流板、5-测压口、6-物料进口、7-反清洗液罐、8-待破乳原料罐、9-料液、10-抽滤瓶、11-料液瓶、12-流量计、13-膜分离器、14-真空调节阀、15-缓冲瓶、16-破乳后乳液罐、17-真空泵、18-圆管外壳。

具体实施方式

一种外旋流限流道膜分离器及其用于乳状液膜破乳的方法，如图1和图2所示，外旋流限流道膜分离器，包括圆管外壳18、乳液出口1、内水相料液出口2、膜分离管3、限流道旋流板4、测压口5以及物料进口6，所述圆管外壳18为圆柱形空心管；所述乳液出口1水平设置在圆管外壳18的下部；所述内水相料液出口2设置在圆管外壳18的底部中心位置；所述膜分离管3设置在圆管外壳18的内部，且与圆管外壳18的横截面圆同圆心设置；所述限流道旋流板4沿着膜分离管3的外侧，呈螺旋状设置在膜分离管3的外侧，圆管外壳18的内侧；所述测压口5设置在圆管外壳18的顶部；所述物料进口6水平设置在圆管外壳18的上部，与圆管外壳18成切线焊接，且与乳液出口1相平行。

如图3所示，应用设置有外旋流限流道膜分离器的外旋流管式过滤装置，包括反清洗液罐7、待破乳原料罐8、料液循环泵9、抽滤瓶10、料液瓶11、流量计12、膜分离器13、真空调节阀14、缓冲瓶15、破乳后乳液罐16以及真空泵17，所述反清洗液罐7和待破乳原料罐8通过管路和料液循环泵9与膜分离器13连接，且管路上设置有流量计12；所述膜分离器13的测压口5与料液瓶11连接，膜分离器13的乳液出口1与破乳后乳液罐16连接；所述料液瓶11通过管路与抽滤瓶10连接；所述抽滤瓶10上设置有导管，导管的一侧设置在缓冲瓶15内部；所述缓冲瓶15上设置有真空调节阀14以及通过导管连接的真空泵17；

应用所述外旋流限流道膜分离装置进行乳状液膜破乳的方法，包括以下步骤，

步骤一、检查管路畅通和气密性，向反清洗液罐7和待破乳原料罐8中加料；

步骤二、开启料液循环泵9和真空泵17，调节流量计12，使乳液的流量稳定在30ml/min～80ml/min；

步骤三、待破乳液经过料液循环泵9的作用，经外旋流限流道膜分离器的物料进口6进入膜分离器13内部，并在膜分离器13内沿限流道旋流板4做螺旋运动；液珠间及液珠与膜分离管3的壁面相互碰撞与摩擦，至乳状液膜破损；

步骤四、内水相料液粘度小，流动性好，在压力作用下从膜孔中透过膜分离管3，并从内水相料液出口2流入料液瓶11及抽虑瓶10中，破乳后的乳液从乳液出口1中流入破乳后乳液罐16中，缓冲瓶15主要是维持系统中压力稳定；

步骤五、连续运行一定时间后，待系统压差变大，或内水相料液出口2中物料流出量变小，按停料液循环泵9及真空泵17；

步骤六、分离完毕后，对膜分离管3进行反清洗，调节装置中的真空调节阀14，至反清洗液罐7中的清水或有机溶剂从内水相料液出口2中进入膜分离器13，并通过膜分离管3的孔隙，洗出孔内的乳液至系统的压力与膜分离管3初次使用的压力值相同，反清洗结束。

以回收水中Cu²⁺的乳状液膜为研究对象进行破乳研究。

下表为不同压力下外旋流限流道膜分离器连续运行时间

由表1可以看出，本发明无限流道的膜分离器运行时间远小于有限流道的分离器。并且，外旋流限流道膜分离器可连续工作6小时以上。6小时后膜的堵塞比较严重，需要反冲洗，即停止进料，关闭出料口,清水或有机溶剂从膜分离器出液口进水，水流经过膜孔，将膜管孔隙附着的有机相冲走,从进料口排出。当膜分离器内流量和压力达到初始状态即为反清洗状态结束。

由于乳状液膜外部为有机相，具有一定黏度，膜管上的孔隙容易被有机相堵塞，外旋流限流道膜分离器破乳时，乳液运动速度较快，对膜管进行冲刷，有很好的自清洗功能，有较好的破乳效果。但当生产负荷较大，提高破乳量时，就需要提高膜面积，其办法一是加大管径，但受承受压力及膜管加工水平的限制，管径不能要多大有多大；二是加长膜管长度，但当管长度增加后，物料流动状况有较大变化。当膜管较长时，浆体刚进入膜管环隙时处于旋转流状态，具有离心、切线冲洗的能力。当乳液流入膜管的后部分时，由于乳液本身有一定黏度，再加上旋流的能量损失，乳液运动路线发生变化，基本转变成轴向流动，越靠近出口端越接近层流，也就会失去旋流的作用，致使破乳效率降得很低。外旋流限流道膜分离器的结构、原理有较大优势，并可开发应用于破乳实际生产中。