一种发动机燃烧室及燃烧室表面复合硅化物涂层的制备方法

摘要

本发明涉及一种发动机燃烧室及燃烧室表面复合硅化物涂层体系的制备方法，通过从真空电弧离子镀设备内表面阴极弧源设计和仿形钼靶材设计，推力室燃烧室内外表面钼涂层制备工艺，真空活化包渗专用的坩埚装置设计，真空活化包渗形成硅化钼涂层工艺优化，在铌合金燃烧室表面制备出均匀致密的硅化钼涂层，仿形钼靶材有两种，一种是沉积直线段到喉部位置的钼靶材，第二种是喉部到出口位置的钼靶材，本发明首次实现发动机工作温度提高到1660℃，提高了发动机的高温裕度，延长了发动机寿命，发动机真空热试车寿命达到11小时以上。

说明书

技术领域

本发明涉及轨姿控发动机推力室，特别是涉及一种发动机推力室身部 的燃烧室涂层制备技术，具体涉及一种发动机燃烧室及燃烧室表面复合硅 化物涂层的制备方法，可应用于航天飞行器的发动机。

背景技术

双组元液体推进剂姿轨控发动机是现代空间飞行器及战略战术武器的 重要组成部分，广泛应用于轨道控制、姿态调整等。近年来，新型飞行器 或武器的研制，对发动机性能的要求不断提高，要求其提高比冲，增加室 压，从而减少推进剂的消耗量和减轻发动机重量，以及延长发动机寿命或 增大战略武器射程。推力室许用温度是决定发动机比冲的主要因素之一， 而推力室材料及高温抗氧化涂层性能则决定了推力室的工作温度和抗冲刷 性能。目前，我国应用于空间飞行器轨道导入和姿态控制的双组元液体火 箭发动机主要使用硅化物涂层的铌合金作推力室材料。对于铌铪-硅铬钛发 动机推力室，基体采用铌铪合金，涂层工艺和体系为料浆烧结的硅铬钛涂 层以及硅铬钛铪涂层，其工作温度为1400℃左右。

为了进一步提高该合金的发动机喷管在高温下的使用寿命，根据硅化 物涂层材料，硅化钼涂层可以有效提高铌钨合金抗高温氧化性能，目前只 有俄罗斯使用硅化钼这种涂层，但是具体结构和制备工艺和方法没有对外 公开，尤其是发动机推力室整体硅化钼涂层制备方案没有任何报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种发动机燃烧室 及燃烧室表面复合硅化物涂层体系的制备方法，该方法制备的涂层使发动 机燃烧室的工作温度能够提高到1660℃，提高了发动机的高温裕度，延长 了发动机寿命。

本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：

一种发动机燃烧室，其特征在于：所述发动机燃烧室为铌钨合金燃烧 室，所述铌钨合金燃烧室的内壁面与外壁面设有复合硅化物涂层，该复合 硅化物涂层包括外层的硅化钼涂层，中间层的二硅化铌层和底层的三硅化 五铌层。

在上述发动机燃烧室中，硅化钼涂层的厚度为90～150μm，二硅化铌 层的厚度为20～50μm，三硅化五铌层的厚度为5-15μm。

在上述发动机燃烧室中，硅化钼涂层中含有质量百分比含量为1～5％的 硼。

一种发动机燃烧室表面复合硅化物涂层的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)、在铌钨合金燃烧室内表面沉积钼涂层，具体方法如下：

(1.1)、制备第一钼靶材和第二钼靶材，其中第一钼靶材用于铌钨合金燃 烧室的直线段到喉部内表面钼涂层的制备，第二钼靶材用于铌钨合金燃烧 室的出口段到喉部内表面钼涂层的制备；

(1.2)、将第一钼靶材安装在内表面真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极， 采用电磁场控制弧斑在第一钼靶材表面上下运动，通过控制电流大小控制 弧斑在第一钼靶材表面的上下位置，通过控制电流变化频率控制弧斑在第 一钼靶材表面上下运动的速度；

(1.3)、放置铌钨合金燃烧室，使铌钨合金燃烧室直线段朝下，第一钼靶 材位于铌钨燃烧室内部，使第一钼靶材的轴线与铌钨合金燃烧室轴线重合， 且避免第一钼靶材与铌钨合金燃烧室接触，铌钨合金燃烧室作为阳极；

(1.4)、抽取真空并控制工艺条件，完成铌钨合金燃烧室直线段到喉部内 表面钼涂层的沉积；

(1.5)、将第二钼靶材安装在内表面真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极， 采用电磁场控制弧斑在第二钼靶材表面上下运动，通过控制电流大小控制 弧斑在第二钼靶材表面的上下位置，通过控制电流变化频率控制弧斑在第 二钼靶材表面上下运动的速度；

(1.6)、放置铌钨合金燃烧室，使铌钨合金燃烧室出口段朝下，第二钼靶 材位于铌钨合金燃烧室内部，使第二钼靶材的轴线与铌钨合金燃烧室轴线 重合，且避免第二钼靶材与铌钨合金燃烧室接触，铌钨合金燃烧室作为阳 极；

(1.7)、抽取真空并控制工艺条件，完成铌钨合金燃烧室出口段到喉部 内表面钼涂层的沉积；

步骤(2)、在铌钨合金燃烧室外表面沉积钼涂层；

步骤(3)、沉积钼涂层后的铌钨合金燃烧室进行真空活化包渗处理， 制备得到复合硅化物涂层体系，具体方法如下：

(3.1)、将包渗料装入石墨坩埚中，将铌钨合金燃烧室埋入装好包渗料 的石墨坩埚中，保证整个燃烧室埋入石墨坩埚的包渗料中；

(3.2)、将活化剂装入活化剂蒸发器中；

(3.3)、将活化剂蒸发器装入第一真空炉内，将石墨坩埚装入第二真空 炉内，并连通活化剂蒸发器和石墨坩埚；

(3.4)、进行包渗活化反应形成硅化钼涂层，具体方法为：

第一真空炉、第二真空炉同时抽真空，当真空度达到2×10^-2Pa以下时， 对第一真空炉和第二真空炉同时进行加热，第一真空炉加热速度为 8-10℃/min，加热至880-960℃，第二真空炉加热速度为15-20℃/min，加 热至1200-1400℃，对两个真空炉进行保温处理，保温时间为6-10小时， 然后关炉，并进行随炉冷却，制备得到硅化钼涂层。

在上述发动机燃烧室表面复合硅化物涂层的制备方法中，步骤(1.1) 中第一钼靶材形状与铌钨合金燃烧室的直线段到喉部内表面形状相匹配， 为球缺+圆台+圆柱形状，中心开孔；第二钼靶材形状与铌钨合金燃烧室的 出口段到喉部内表面形状相匹配，也为球缺+圆台+圆柱形状，中心开孔。

在上述发动机燃烧室表面复合硅化物涂层的制备方法中，步骤(1.2)、 步骤(1.5)中电流控制范围为0.5-20A，电流变化频率控制范围为3-10Hz。

在上述发动机燃烧室表面复合硅化物涂层的制备方法中，步骤(1.4)、 步骤(1.7)中抽取真空，真空表压≤6×10^-2Pa以下开始沉积钼涂层，沉 积工艺条件为：弧电流40-80A，线圈电流0.5～20A，频率3-10Hz。

在上述发动机燃烧室表面复合硅化物涂层的制备方法中，步骤(2)中 在铌钨合金燃烧室外表面沉积钼涂层的具体工艺方法如下：

(2.1)、将用于铌钨燃烧室外表面沉积钼涂层的第三钼靶材安装在外表面 真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；

(2.2)、将沉积好内表面钼涂层的铌钨合金燃烧室放置在外表面真空阴极 电弧沉积设备的支架上，所述支架具备上下运动和自转功能；

(2.3)、抽取真空，真空表压≤6×10^-2Pa以下开始沉积钼涂层，弧电流 为80-100A；沉积钼涂层前，开启运转支架，运转参数为上下运动距离为 0-400mm，速度为1-5mm/s，自转速度为0.5-3圈/秒。

在上述发动机燃烧室表面复合硅化物涂层的制备方法中，步骤(3)中 包渗料包括硅粒和硼粉，硅粒和硼粉的质量比为：92～98：8～2；且硅粒 纯度大于99.99％，粒径在0.5-2mm之间；硼粉纯度大于99.95％，粒径 在100-300μm之间。

在上述发动机燃烧室表面复合硅化物涂层的制备方法中，步骤(3)中 活化剂为卤化物质，具体为NaCl或KF，活化剂与包渗料的质量比为：5～10： 1000。

在上述发动机燃烧室表面复合硅化物涂层的制备方法中，步骤(3.3) 中采用石墨管连接活化剂蒸发器和石墨坩埚，所述石墨管内部放置钼片作 为活化剂流速的缓冲片。

一种发动机推力室，包含上述发动机燃烧室。

一种发动机推力室，发动机推力室中燃烧室表面复合硅化物涂层的制 备方法采用上述制备方法。

本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

(1)、本发明通过从真空电弧离子镀设备内表面阴极弧源设计和仿形钼 靶材设计，推力室燃烧室内外表面钼涂层制备工艺，真空活化包渗专用的 坩埚装置设计，真空活化包渗形成硅化钼涂层工艺优化，在铌合金燃烧室 表面制备出均匀致密的硅化钼涂层，首次实现发动机工作温度提高到 1660℃。

(2)、本发明从燃烧室内外表面工作特点出发，根据燃烧室内表面形面 特点设计仿形高纯钼靶材，该靶材有两种，一种是沉积直线段到喉部位置 的钼靶材，第二种是喉部到出口位置的钼靶材，然后利用真空电弧离子镀 技术，采用内表面阴极弧源，该弧源的弧斑运动控制采用电磁场线圈控制， 通过控制线圈的电流和变换频率，实现弧斑在圆锥形钼靶材表面均匀运动； 利用该内表面阴极弧源，分别进行直线段到喉部位置和喉部到出口位置的 内表面钼涂层沉积，在沉积过程中调整沉积时的电磁场电流和沉积时间， 实现了燃烧室内表面钼涂层的均匀性和致密性，其厚度可以控制在35～45 μm；

(3)、本发明对沉积后的钼涂层进行真空包渗硅化处理，其包渗活化的 装置分为反应室和活化剂蒸发室，对于反应室放置硅粉、硼粉和燃烧室产 品，对于活化剂蒸发室放置活化剂，两个舱室用石墨管相接，可以实现分 别对两个室进行温度控制，控制反应室的反应时间和活化剂的蒸发时间以 及活化剂用量，其中该石墨管内部采用钼片作为活化剂流速的缓冲片，防 止活化剂蒸发流速过快，易于燃烧室钼涂层与硅连续均匀反应，最终获得 均匀致密的硅化钼涂层；

(4)、大量试验表明，本发明获得的硅化钼涂层的燃烧室，使发动机的 工作温度能够提高到1660℃，显著提高了发动机的比冲和高温裕度，延长 发动机寿命，发动机经过真空热试车考核，寿命达到11小时以上，比冲达 到319s，高温裕度提高100-150℃。

附图说明

图1为本发明铌钨合金燃烧室示意图；

图2为本发明铌钨合金燃烧室内表面用钼靶材示意图；其中图2a为本 发明第一钼靶材示意图；图2b为本发明第二钼靶材示意图。

图3为本发明铌钨合金燃烧室内表面电弧沉积阴极弧源示意图；

图4为本发明第一钼靶材及钼涂层沉积时燃烧室放置位置示意图；

图5为本发明第二钼靶材及钼涂层沉积时燃烧室放置位置示意图；

图6为本发明真空活化包渗反应用整体石墨坩埚装置示意图；

图7为本发明真空活化包渗反应过程示意图；

图8为本发明实施例1制备得到的复合硅化物涂层显微照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：

如图1所示为本发明铌钨合金燃烧室示意图；本发明发动机燃烧室为 铌钨合金燃烧室，铌钨合金燃烧室的内壁面与外壁面形成复合硅化物涂层 体系，该复合硅化物涂层体系包括外层的硅化钼涂层，中间层的二硅化铌 层和底层的三硅化五铌层。其中硅化钼涂层的厚度为90～150μm，二硅化 铌层的厚度为20～50μm，三硅化五铌层的厚度为5-15μm。所述硅化钼涂 层中含有质量百分比含量为1～5％的硼。

本发明发动机燃烧室表面复合硅化物涂层体系的制备方法，具体包括 如下步骤：

步骤(1)、在铌钨合金燃烧室内表面沉积钼涂层，具体方法如下：

(1.1)、根据燃烧室形状和尺寸加工仿形的两个纯钼(99.9at.％)阴极 内靶材，第一钼靶材2和第二钼靶材5，钼靶材采用熔炼的高超钼棒进行车 加工，纯度大于99.99wt％。其中第一钼靶材2用于铌钨合金燃烧室1的 直线段到喉部内表面钼涂层的制备，如图2a所示，第二钼靶材5用于铌钨 合金燃烧室1的出口段到喉部内表面钼涂层的制备，如图2b所示。第一钼 靶材2与铌钨合金燃烧室1的直线段到喉部内表面形状相匹配，为球缺+圆 台+圆柱形状，中心开孔；第二钼靶材5与铌钨合金燃烧室1的出口段到喉 部内表面形状相匹配，也为球缺+圆台+圆柱形状，中心开孔。

(1.2)、如图3所示为本发明铌钨合金燃烧室内表面电弧沉积阴极弧源 示意图；将第一钼靶材2安装在内表面真空阴极电弧沉积设备上，作为阴 极，该阴极的结构是：不采用常规的永磁体控制弧斑运动，而是采用特殊 的电磁场控制弧斑在第一钼靶材2表面均匀上下运动，该电磁场采用铜丝 线圈7产生，该线圈7采用该高温的漆包线缠绕在纯铁管上，该漆包线的 直径0.2-0.5mm，缠绕圈数为1000-2000圈，通过控制电流大小来控制弧 斑在第一钼靶材2表面的上下位置，电流控制范围在0.5-20A，通过控制电 流变化频率来控制弧斑在第一钼靶材表面上下运动的速度，频率在3-10 Hz，该电流波形为正弦波；该阴极弧源的电磁场线圈7中心采用纯铁管6 穿过，并连接第一钼靶材2，其作用是有效导磁。

(1.3)、如图4所示为本发明第一钼靶材及钼涂层沉积时燃烧室放置位 置示意图；将烘干后的铌钨燃烧室1直线段朝下，放在真空室支架上，第 一钼靶材2位于铌钨燃烧室1内部，使第一钼靶材2的轴线与铌钨合金燃 烧室1轴线重合，同时避免第一钼靶材2与铌钨合金燃烧室1接触，铌钨 合金燃烧室1作为阳极；

(1.4)、抽取真空，真空表压≤6×10^-2Pa以下开始沉积钼涂层；弧电 流为40-80A，线圈电流0.5～20A，频率为3-10Hz；沉积时间根据涂层 厚度要求进行确定；完成铌钨合金燃烧室1直线段到喉部内表面钼涂层的 沉积。

(1.5)、直线段到喉部位置的内表面沉积钼涂层完成后，燃烧室1随 真空室冷却至45℃后，打开真空室取出燃烧室1。

(1.6)、将第二钼靶材5安装在内表面真空阴极电弧沉积设备上，作为 阴极，该阴极的结构是：不采用常规的永磁体控制弧斑运动，而是采用特 殊的电磁场控制弧斑在第二钼靶材5表面均匀上下运动，该电磁场采用铜 丝线圈产生，该线圈采用该高温的漆包线缠绕在纯铁管上，该漆包线的直 径0.2-0.5mm，缠绕圈数为1000-2000圈，通过控制电流大小来控制弧斑 在第二钼靶材5表面的上下位置，电流控制范围在0.5-20A，通过控制电流 变化频率来控制弧斑在第二钼靶材5表面上下运动的速度，频率在3-10Hz， 该电流波形为正弦波；该阴极弧源的电磁场线圈中心采用纯铁管穿过，并 连接第二钼靶材5，其作用是有效导磁。

(1.7)、如图5所示为本发明第二钼靶材及钼涂层沉积时燃烧室放置位 置示意图；将上述沉积好的钼涂层的铌钨燃烧室1出口段朝下，放在真空 室支架上，第二钼靶材5位于铌钨合金燃烧室1内部，使第二钼靶材5的 轴线与铌钨合金燃烧室1轴线重合，同时避免第二钼靶材5与铌钨合金燃 烧室1接触，铌钨合金燃烧室1作为阳极。

(1.8)、抽取真空，真空表压≤6×10^-2Pa以下开始沉积钼涂层；根据实 际情况，弧电流为40-80A，线圈电流0.5～20A，频率为3-10Hz；沉积 时间根据涂层厚度要求进行确定；完成铌钨合金燃烧室1出口段到喉部内 表面钼涂层的沉积；

(1.9)、出口段到喉部位置的内表面沉积钼涂层完成后，燃烧室随真空室 冷却至45℃后，打开真空室取出燃烧室。

步骤(2)、在铌钨合金燃烧室1外表面沉积钼涂层；具体方法如下：

(2.1)将设计并加工好的用于燃烧室外表面沉积钼涂层的第三钼电极靶 材除油后，安装在外表面真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；第三钼靶 材为圆柱形。

(2.2)将沉积好内表面钼涂层的燃烧室1放置外表面真空阴极电弧沉 积设备的支架上，该支架具备上下运动和自转功能；

(2.3)抽取真空，真空表压≤6×10^-2Pa以下开始沉积钼涂层；沉积钼 涂层前，开启运转支架，运转参数为上下运动距离为0-400mm，速度为 1-5mm/s，自转速度为0.5-3圈/秒；弧电流为80-100A，沉积时间根据涂 层厚度要求确定；

(2.4)外表面沉积钼涂层完成后，燃烧室随真空室冷却至45℃以下， 打开真空室取出燃烧室。

步骤(3)、沉积钼涂层后的铌钨合金燃烧室(1)进行真空活化包渗处 理，制备得到复合硅化物涂层体系，具体方法如下：

(3.1)、真空包渗用料选择及混料处理

以纯硅粒和纯硼粉末为原材料，选用合适粒度和成分合格的硅粒和硼 粉，满足真空活化包渗后硅化钼钨性能要求的基础。包渗料12包括硅粒和 硼粉，硅粒和硼粉的质量比为：92～98：8～2；且硅粒纯度大于99.99％， 粒径在0.5-2mm之间；硼粉纯度大于99.95％，粒径在100-300μm之间。

将硅粉和硼粉按照92～98：8～2的质量比进行配料。利用球磨设备进 行混料和磨料处理，处理时间为0.5-2小时。

(3.2)、填装包渗料12、燃烧室1和活化剂13

(3.2.1)将包渗料12装入包渗石墨坩埚8中，将铌钨合金燃烧室1埋 入装好包渗料12的石墨坩埚8中，保证整个燃烧室1埋入石墨坩埚8的包 渗料12中；如图6为本发明真空活化包渗反应用整体石墨坩埚装置示意图； 图7为本发明真空活化包渗反应过程示意图。

(3.2.2)、秤取活化剂13，将活化剂13装入活化剂蒸发器9中；活化 剂13为NaCl或KF等卤化物质，活化剂13与包渗料12的质量比为：5～10： 1000。

(3.2.3)、将活化剂蒸发器9装入第一真空炉内，将石墨坩埚8装入第 二真空炉内，采用石墨管11连接活化剂蒸发器9和石墨坩埚8，石墨管11 内部放置钼片10作为活化剂流速的缓冲片。

(3.3)、进行包渗活化反应形成硅化钼涂层，具体方法为：

第一真空炉、第二真空炉同时抽真空，当真空度达到2×10^-2Pa以下时， 对第一真空炉和第二真空炉同时进行加热，第一真空炉加热速度为 8-10℃/min，加热至880-960℃，第二真空炉加热速度为15-20℃/min，加 热至1200-1400℃，对两个真空炉进行保温处理，保温时间为6-10小时， 然后关炉，并进行随炉冷却，制备得到硅化钼涂层。

(3.4)取出样品

当真空包渗炉温度冷却到室温时，取出石墨坩埚8，将坩埚8中的包渗 料12倒出，把燃烧室产品取出，最终获得硅化钼涂层燃烧室。

根据得到的发动机燃烧室，进一步得到发动机推力室。

实施例1

以制造一种尺寸为身部(为身部最小直径， 为身部最大直径，200mm为身部总长度)为例，说明本发明方法的具 体实施方式。

(a)燃烧室件准备

根据身部的图纸要求、预留配车和焊接余量，分别车加工燃烧室 (如图1)；

(b)燃烧室钼涂层制备

其采用如下步骤在燃烧室表面制备钼涂层：

(1)根据图纸尺寸加工两个纯钼(99.9at.％)阴极内靶材(如图2)， 分别为直线段到喉部内表面用钼靶材和喉部到出口段内表面用靶材；

(2)将直线段到喉部内表面用的钼靶材除油后，安装在内表面真空阴 极电弧沉积设备上，作为阴极；

(3)将铌钨燃烧室除油酸洗，烘干后，将燃烧室直线段朝下，放在真 空室支架上，保持直线段到喉部内表面的钼靶材在燃烧室内孔中间，即钼 靶材轴线与燃烧室轴线重合，同时避免靶材和燃烧室相互接触，如图4所 示，燃烧室工件作为阳极；本实施例中喉部与钼靶材顶端的距离为10mm。

(4)抽取真空，真空表压≤5×10^-2Pa以下开始沉积钼涂层；根据实 际情况，弧电流为60A，线圈电流0.5～15A，频率为5Hz；沉积时间为 60min，保证钼涂层的厚度在45μm；

(5)直线段到喉部位置的内表面沉积钼涂层完成后，燃烧室随真空室 冷却至45℃后，打开真空室取出燃烧室。

(6)将喉部到出口位置的内表面用的钼靶材除油后，安装在内表面真 空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；

(7)将上述沉积好的钼涂层的铌钨燃烧室出口段朝下，放在真空室支 架上，保持出口段到喉部内表面的钼靶材在燃烧室内孔中间，即钼靶材轴 线与燃烧室轴线重合，同时避免靶材和燃烧室相互接触，如图5所示，燃 烧室工件作为阳极；本实施例中喉部与钼靶材顶端距离为3-5mm。

(8)抽取真空，真空表压≤5×10^-2Pa以下开始沉积钼涂层；根据实 际情况，弧电流为60A，线圈电流0.5～10A，频率为5Hz；沉积时间为 35min，保证钼涂层的厚度在45μm；

(9)出口段到喉部位置的内表面沉积钼涂层完成后，燃烧室随真空室 冷却至45℃后，打开真空室取出燃烧室。

(10)将设计并加工好的用于燃烧室外表面沉积钼涂层的钼电极靶材 除油后，安装在外表面真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；

(11)将沉积好内表面钼涂层的燃烧室放置外表面真空阴极电弧沉积 设备的支架上，该支架具备上下运动和自转功能；

(12)抽取真空，真空表压≤5×10^-2Pa以下开始沉积钼涂层；沉积钼 涂层前，开启运转支架，运转参数为上下运动距离为0-200mm，速度为 1mm/s，自转速度为0.5圈/秒；弧电流为80A，沉积时间为8h，保证钼涂 层的厚度在30μm；

(13)外表面沉积钼涂层完成后，燃烧室随真空室冷却至45℃后，打 开真空室取出燃烧室。

(c)真空活化包渗处理

沉积钼涂层后的铌钨合金燃烧室进行真空活化包渗处理的方法，其采 用步骤如下：

(1)真空包渗用料选择及混料处理

以纯硅粒和纯硼粉末为原材料，选用合适粒度和成分合格的硅粒和硼 粉，满足真空活化包渗后硅化钼钨性能要求的基础。硅粒选用纯度大于 99.99％，粒径在0.5-2mm之间；硼粉选用纯度大于99.95％，粒径在 100-300μm之间。

将硅粉和硼粉按照950g：50g的质量比进行配料。利用球磨设备进行 混料和磨料处理，处理时间为0.5小时。

(2)填装包渗料、燃烧室和活化剂，如图6、7所示。

I.将配好的包渗料(硅粒和硼粉料)装入加工好的包渗石墨坩埚中， 同时将燃烧室埋入装好包渗料的石墨坩埚中，必须将整个燃烧室埋入包渗 料坩埚，如图7所示。

II.秤取活化剂，该活化剂为NaCl，质量为10g，将该活化剂装入设计 并加工好的活化剂蒸发器中。

III.将活化剂蒸发器装入蒸发加热真空炉内，包渗石墨坩埚装入反应真 空炉内，用石墨管连接蒸发器石墨坩埚和包渗反应石墨坩埚，等待抽真空 和加热反应。

(3)进行包渗活化反应形成硅化钼涂层，

将真空包渗炉进行抽真空，当真空度达到1×10^-2Pa时，对活化剂的真 空炉和包渗反应的真空炉同时进行加热，活化剂的真空炉加热速度为 10℃/min，加热至900℃，包渗反应的真空炉加热速度为15℃/min，加热 至1400℃，对两个真空炉进行保温处理，保温时间为8小时。然后关炉， 并进行随炉冷却。

(4)取出样品

当真空包渗炉温度冷却到室温时，取出石墨坩埚，将坩埚中的包渗料 倒出，把燃烧室产品取出，最终获得。

如图8所示为本发明实施例1制备得到的复合硅化物涂层显微照片，由 图可以看出制备得到的复合硅化物涂层最外层为MoSi₂，中间层为NbSi₂， 底层为Nb₅Si₃。

试验表面：使发动机的工作温度能够提高到1660℃，显著提高了发动 机的比冲和高温裕度，延长发动机寿命，发动机经过真空热试车考核，寿 命达到11小时以上，比冲达到319s，高温裕度提高100-150℃。

以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并 不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知 技术。