一种阳极复合金属酸盐缓蚀剂的制备方法及所制备的阳极复合金属酸盐缓蚀剂

摘要

本发明涉及一种阳极复合金属酸盐缓蚀剂的制备方法及所制备的阳极复合金属酸盐缓蚀剂，该方法包括：a、按照钡钛摩尔比1?4、四氯化钛浓度为0.1?1摩尔/升和pH为12?14将四氯化钛、氯化钡、氢氧化钠和水混合后进行水热处理后，经过滤、洗涤和烘干，得到钡酸钛产物；b、将固含量为5?30质量％的水玻璃、钼酸盐和钡酸钛产物以质量比1：(2?5)：(0.1?10)混合后，搅拌均匀，置于120?200摄氏度下干燥后，采用乙醇洗涤三次，置于水中进行超声，然后干燥后粉碎，过100?200目的筛，得到阳极复合金属酸盐缓蚀剂。本发明的有益效果为：采用本发明的方法制备的阳极复合金属酸盐缓蚀剂进行阳极保护，不仅效率高，而且不易造成污染。

说明书

技术领域

本发明涉及一种缓蚀剂，具体涉及一种阳极复合金属酸盐缓蚀剂 的制备方法及所制备的阳极复合金属酸盐缓蚀剂。

背景技术

缓蚀剂以适当的浓度和形式存在于环境(介质)中时，可以防止 或减缓材料腐蚀的化学物质或复合物，因此缓蚀剂也可以称为腐蚀抑 制剂。缓蚀剂的用量很小(0.1％～1％)，但效果显著。，这种保护金属 的方法称缓蚀剂保护。缓蚀剂用于中性介质(锅炉用水、循环冷却水)、 酸性介质(除锅垢的盐酸，电镀前镀件除锈用的酸浸溶液)和气体介 质(气相缓蚀剂)。

中国专利CN102108513A公开了一种适用于腐蚀介质的复配型 缓蚀剂，该复配型缓蚀剂由顺酐辛胺缓蚀剂、油酸酰胺缓蚀剂、钼酸 钠缓蚀剂和BTA缓蚀剂组成，其质量分数为：顺酐辛胺缓蚀剂10％～ 75％、油酸酰胺缓蚀剂10％～75％、钼酸钠缓蚀剂10％～75％、BTA 缓蚀剂5％～50％。该种缓蚀剂适用于腐蚀介质的复配型缓蚀剂尤其 适用于中性及碱性腐蚀介质中，能够同时有效抑制碳钢和铜合金在中 性及碱性介质中的腐蚀现象。

中国专利CN100491595A公开了一种酸洗缓蚀剂及其制备方法， 属于金属防腐蚀技术领域，该产品由6-硝生产废水浓缩液、有机缓 蚀剂、无机缓蚀剂和表面活性剂组成。该方法是利用6-硝生产过程中 的废水为主要原料，经蒸发浓缩后，过滤除去杂质，再加入少量的 有机缓蚀剂和无机缓蚀剂及表面活性剂，混合均匀而成产品。该产 品的质量高、用量少、缓蚀抑雾效果好，充分利用废物资源，有利于 保护环境；该方法工艺简单、生产成本低廉，便于工业生产，故该产 品可广泛应用于防止金属材料在酸洗时酸液对金属材料的腐蚀，特别 适用于防止钢铁材料在酸洗时的腐蚀。

传统的阳极复合金属酸盐缓蚀剂含有重金属，容易对水体造成污 染。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种一种阳极 复合金属酸盐缓蚀剂的制备方法及所制备的阳极复合金属酸盐缓蚀 剂，采用本发明的方法制备的阳极复合金属酸盐缓蚀剂进行阳极保 护，不仅效率高，而且不易造成污染。

本发明所采用的技术方案为：

一种阳极复合金属酸盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于，该方法 包括：a、按照钡钛摩尔比1-4、四氯化钛浓度为0.1-1摩尔/升和pH 为12-14将四氯化钛、氯化钡、氢氧化钠和水混合后进行水热处理后， 经过滤、洗涤和烘干，得到钡酸钛产物；b、将固含量为5-30质量％ 的水玻璃、钼酸盐和钡酸钛产物以质量比1：(2-5)：(0.1-10)混合后， 搅拌均匀，置于120-200摄氏度下干燥后，采用乙醇洗涤三次，置于 水中进行超声，然后干燥后粉碎，过100-200目的筛，得到阳极复合 金属酸盐缓蚀剂。

优选地，按照钡钛摩尔比2-3、四氯化钛浓度为0.3-0.8摩尔/升 和pH为13-14将四氯化钛、氯化钡、氢氧化钠和水混合。

优选地，所述水热处理的温度为100-200℃，时间为2-18小时。

优选地，所述水玻璃的固含量为8-24质量％。

优选地，所述水玻璃、钼酸盐和钡酸钛产物的质量比为1：(3-4)： (0.3-7)。

优选地，所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸锌或钼酸钙。

优选地，所述干燥的温度为140-180℃，所述超声的频率为 50-120KHz。

优选地，所述阳极复合金属酸盐缓蚀剂过120-150目的筛。

优选地，所述水玻璃的模数为1.8-2.0。

本发明还提供本发明所提供的方法所制备的阳极复合金属酸盐 缓蚀剂。

本发明的有益效果为：

1、本发明的缓蚀剂成分为钛、钡和硅等，安全无害，不造成环 境污染；

2、本发明缓蚀剂的制备方法简单，容易操作和实现工业化；

3、本发明的缓蚀剂效果好，能够提高高氯溶液中铝阳极的缓蚀 性能，且保护时间长。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明 的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一 部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域 普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实 施方式，都属于本发明所保护的范围。

本发明提供一种阳极复合金属酸盐缓蚀剂的制备方法，其特征在 于，该方法包括：a、按照钡钛摩尔比1-4、四氯化钛浓度为0.1-1摩 尔/升和pH为12-14将四氯化钛、氯化钡、氢氧化钠和水混合后进行 水热处理后，经过滤、洗涤和烘干，得到钡酸钛产物；b、将固含量 为5-30质量％的水玻璃、钼酸盐和钡酸钛产物以质量比1：(2-5)： (0.1-10)混合后，搅拌均匀，置于120-200摄氏度下干燥后，采用 乙醇洗涤三次，置于水中进行超声，然后干燥后粉碎，过100-200目 的筛，得到阳极复合金属酸盐缓蚀剂。优选地，按照钡钛摩尔比2-3、 四氯化钛浓度为0.3-0.8摩尔/升和pH为13-14将四氯化钛、氯化钡、 氢氧化钠和水混合。

根据本发明，水热处理是指在密封的压力容器中，以水为溶剂, 在高温高压的条件下进行的化学反应的过程，所述水热处理的温度可 以为100-200℃，时间可以为2-18小时。

根据本发明，水玻璃俗称泡花碱，是一种水溶性硅酸盐，其水溶 液俗称水玻璃，是一种矿黏合剂，其化学式为R₂O·nSiO₂，式中R₂O 为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为 水玻璃的摩数，所述水玻璃的固含量优选为8-24质量％，模数可以为 1.8-2.0。

根据本发明，所述水玻璃、钼酸盐和钡酸钛产物的质量比优选为 1：(3-4)：(0.3-7)。

根据本发明，钼酸盐化学通式M1MoO或M2MoO(M1为一价 金属，M2为二价金属)，为一系列稳定的正钼酸盐，这些盐大都以水 合物的形式存在，例如为钼酸铵、钼酸锌或钼酸钙。

根据本发明，所述干燥的温度可以为140-180℃，所述超声的频 率可以为50-120KHz。

根据本发明，所述阳极复合金属酸盐缓蚀剂可以过120-150目的 筛。

本发明还提供一种本发明的方法所制备的阳极复合金属酸盐缓 蚀剂。

下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而 受到任何限制。

如无特别说明，本发明所用仪器和试剂均为商购，不同品牌的商 品不影响具体使用。

本发明实施例缓蚀剂的缓蚀性能测定方法为：将7057铝合金和 活性炭分别组成阳极和阴极，电解液为3.5mol/L的氯化钠溶液，电 流大小为3A，电解时间为10小时，缓蚀剂的加入量为100毫克/升。 缓蚀率计算公式为：缓蚀率＝通电后7057铝合金质量/通电前7057铝 合金质量。

实施例1

按照钡钛摩尔比1、四氯化钛浓度为1摩尔/升和pH为14将四 氯化钛、氯化钡、氢氧化钠和水混合后在100℃下进行18小时水热 处理后，经过滤、洗涤和烘干，得到钡酸钛产物；将固含量为30质 量％的模数为1.9的水玻璃、钼酸钙和钡酸钛产物以质量比1：3：4 混合后，搅拌均匀，置于200摄氏度下干燥后，采用乙醇洗涤三次， 置于水中进行超声，然后160℃下干燥后粉碎，过150目的筛，得到 阳极复合金属酸盐缓蚀剂1，测定阳极复合金属酸盐缓蚀剂1的缓蚀 率为97.3％。

实施例2

按照钡钛摩尔比2、四氯化钛浓度为0.5摩尔/升和pH为13将四 氯化钛、氯化钡、氢氧化钠和水混合后在180℃下进行7小时水热处 理后，经过滤、洗涤和烘干，得到钡酸钛产物；将固含量为5质量％ 的模数为1.9的水玻璃、钼酸锌和钡酸钛产物以质量比1：5：1混合 后，搅拌均匀，置于150摄氏度下干燥后，采用乙醇洗涤三次，置于 水中进行超声，然后140℃下干燥后粉碎，过100目的筛，得到阳极 复合金属酸盐缓蚀剂1，测定阳极复合金属酸盐缓蚀剂2的缓蚀率为 99.4％。

实施例3

按照钡钛摩尔比3、四氯化钛浓度为0.2摩尔/升和pH为12将四 氯化钛、氯化钡、氢氧化钠和水混合后在200℃下进行3小时水热处 理后，经过滤、洗涤和烘干，得到钡酸钛产物；将固含量为15质量％ 的模数为1.9的水玻璃、钼酸铵和钡酸钛产物以质量比1：4：9混合 后，搅拌均匀，置于120摄氏度下干燥后，采用乙醇洗涤三次，置于 水中进行超声，然后180℃下干燥后粉碎，过200目的筛，得到阳极 复合金属酸盐缓蚀剂1，测定阳极复合金属酸盐缓蚀剂3的缓蚀率为 96.2％。

对比例

不加入缓蚀剂直接进行电解，缓蚀率为0％。

由实施例和对比例可知，本发明方法制备的阳极复合金属酸盐 缓蚀剂不仅无污染，而且缓蚀性能好。