一种基于离子束技术在飞机叶片上沉积超硬超厚DLC膜层的方法及设备

摘要

本发明公开了一种基于离子束技术的发动机叶片表面结合力优越以及抗沙尘侵蚀能力强的超厚超硬类金刚石(DLC)膜层的方法及设备，其中，制备该DLC膜方法包括：采用金属真空蒸汽离子源方法(MEVVA)，在叶片表面注入一层能提高膜基结合力的金属″钉扎层″；在所述的金属″钉扎层″之上，采用90度磁过滤阴极真空弧沉积方法(FCVA)沉积得到用于释放内应力的第一层金属薄膜过渡层；在所述的第一层过渡层之上，采用180度磁过滤阴极真空弧(FCVA)沉积方法沉积得到第二层软DLC层；在所述的第二层软层之上改变负压180度磁过滤沉积得到超硬DLC膜层直至膜总厚度为10‑25微米。通过实施本发明，在发动机叶片上沉积DLC膜能够很好的保护发动机叶片，防止其因沙尘的侵蚀而损坏。

说明书

技术领域

本发明涉及射线束材料表面改性技术领域，特别涉及一种在飞机叶片上沉积抗沙尘侵蚀的DLC膜方法和设备。

背景技术

众所周知，直升飞机的特点是机动性好，极少依赖质量好的起降场地和水泥跑道，大多数情况下所使用的起降场地是简易场地，甚至临时性的土质、沙质或草地。空气中或多或少地含有一些沙土、尘埃等微粒，尤其在我国自然条件恶化的中西部地区，沙尘对飞机和直升机的影响更为严重。飞机通常在较高的空中飞行，空气中含沙尘量较少，给飞机带来的影响很小。然而，对直升机来说，其机动性好，战时常常无固定场地和专用机场为依托，大多情况下所使用的起降场地是简易场地，甚至野外临时性的土质、沙质或草地，再加上直升机在近地低空飞行或者悬停，受旋翼旋转形成的下洗气流作用，从地面搅起大量的沙尘，大大增加了空中的沙尘含量，给直升机带来了较大危害。

直升机贴近地面飞行时也会引起沙尘。在一般情况下，直升机附近空气中的灰尘浓度，取决于土壤的结构强度，矿物质的分散成份、当地气候条件，以及取决于旋翼旋转时所扬起的空气流动强烈程度。如果在降落场上，直升机之间距离小于50m，则由空气流的移动，一架直升机扬起的灰尘就对另一架直升机发动机工作有重大影响。沙尘进入发动机进气道里，会造成发动机空气、燃气通道中各部件，特别是转子叶片被沙尘严重磨损。米-8直升机在沙尘场地上空近地悬停、发动机在最大工作状态时，每分钟每台发动机约要吸进3kg重的沙尘。直-9直升机上所采用的涡轴八发动机的进气防护装置虽然作了一些改进，但是，在沙尘环境下持续飞行时，仍有大量的沙尘进入发动机内部。其后果是：1、发动机内部的压气机受到严重磨损：对于轴流压气机，通常在叶片的进气边缘、工作叶片颈部，整流叶片根部磨损最为严重，压气机机匣内壁封严涂层也有磨损；对于离心式压气机，因其工作叶轮迎风面积较大，磨损最为严重，这些损伤使发动机性能恶化，造成其功率下降，耗油率增加；2、细沙尘进入涡轮工作叶片冷却通道中，堵塞通道，引起工作叶片超温，甚至烧毁；3、当较大沙尘以大风速进入发动机时，可能打坏压气机叶片。

新材料技术是我国乃至全世界都非常重视的研究领域之一，从我国″863″计划设立起就是其中的一个重要的研究领域，而材料表面改性技术是新材料研究的一个重要的方向。通过合适的表面改性处理，可以显著提高材料表面的多种性能，例如材料表面的光洁度、硬度、抗磨损、抗氧化、抗沙尘侵蚀以及抗盐雾腐蚀等性能，从而显著提高材料的使用寿命和工作效率，实现节约原材料、降低能源消耗等目的。

类金刚石(diamond-likecarbon，简称DLC)薄膜是以碳为基本元素构成的一种非晶材料，国际上将硬度超过金刚石硬度20％的绝缘硬质无定形碳膜称为类金刚石膜[1-2]。DLC薄膜具有许多与金刚石薄膜相似的性能，如高的硬度、低的摩擦系数、良好的耐磨性和化学惰性，以及高的弹性模量、杨氏模量、抗压强度和抗拉强度等，同时还具有折射率高、透光波段长、导热性能好、热膨胀系数小、耐腐烛性能和良好的生物相容性。因此DLC薄膜作为一种新型功能材料，在许多领域都有巨大的应用前景。在机械性能方面，DLC薄膜由于硬度高、摩擦系数低、磨损率低和化学稳定性而备受瞩。类金刚石薄膜(DLC)它在结构上属于

非晶亚稳态结构的无定形碳，是由sp3杂化和sp2杂化碳组成：薄膜中sp3结构决定了类金刚石薄膜具有诸多类似于金刚石的优良特性，而sp2结构决定了类金刚石薄膜又具有很多石墨的特性，可以使制造类金刚石薄膜简单的多，类金刚石薄膜(DLC)沉积温度较低，沉积面积大，膜面光滑平整，工艺相对成熟，因而已经在很多领域得到应用，如抗磨损涂层、高频扬声器振膜、光学保护膜等，特别是在某些要求沉积温度低、膜面光洁度高的场合，如计算机磁盘、光盘等的保护膜、工模具表面改性和微电子机械系统(MEMS)中的应用更显突出，特别是在钢上制备类金刚石薄膜，具有更大的现实与潜在的价值。

上世纪80年代以来，由于DLC薄膜具有硬度高和摩擦系数低的性能特点，是一种性能优异的耐磨损薄膜材料，一直吸引着许多薄膜材料研究工作者，成为世界各国争相研究的热点薄膜材料之一。DLC在较高温度条件下和真交条件下均具有良好的润滑耐磨性能，因此对以有效解决这种特殊工况下活动零部件表面润滑的技术难题。DLC薄膜作为抗磨损薄膜，可以提高轴承、齿轮、活塞等精密零件的表面硬度，降低摩擦系数，延长使用寿命；DLC薄膜作刀具保护膜材料，能提高刀具边缘的硬度和刀具的丁作寿命，减少磨刃时问，提高工作效率等等，国外对DLC薄膜的研究很多，其成果也已经广泛应用于航天器和武器用特种轴承、斯特林制冷机活塞、精密阀芯、锅轮发电机转子、磁盘驱动器磁头、心脏瓣膜、人工关节以及惯性导航仪表等多种精密机械、仪表，实现了精密零部件的耐磨润滑保护处理，取得了良好的应用效果。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例的目的之一是DLC膜层的超低摩擦系数以及超强硬度解决航空发动机在沙层环境下易侵蚀的问题，同时利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA)以及磁过

滤真空弧沉积系统(FCVA)提出一种全新的在直升飞机叶片上沉积抗沙尘侵蚀的DLC膜方法和设备，能够制备得到在沙尘环境下具有很高寿命的保护涂层。

进一步来讲，该抗沙尘侵蚀的DLC膜方法包括：在所述基材表面制备金属″钉扎层在所述金属″钉扎层″上进行金属过渡层沉积，形成释放应力金属层；在所述释放应力层上沉积第二层软DLC膜层；在所述软DLC膜层表面进行超硬DLC膜层的沉积。

在一些实施例中，所述基材注入形成″钉扎层″包括利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA)，向所述基材层注入Ti或者Ni，；其中，Ti或者Ni的注入电压为4～12kV，束流强度为1～10mA，注入剂量为1×10¹⁵～1×10¹⁷/cm²，注入深度为70～120nm。

在一些实施例中，在所述金属″钉扎层″上进行金属沉积包括：利用所述磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统，在所述金属″钉扎层″上，磁过滤沉积出金属应力释放层；其中，所述金属应力释放层的金属元素为Ti或者Ni，厚度为10～500nm。

在一些实施例中，在所述第一层金属应力释放层表面沉积第二层软DLC膜层，该方法包括：利用磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统，在第一层金属表面，180度磁过滤沉积，得到软DLC膜层；其中，所述软DLC膜层厚度为10～1000nm，沉积时负压采用-800V、-600V、-400V、及-200V进行沉积。

相应的，本发明实施例在直升飞机叶片上沉积抗沙尘侵蚀的DLC膜的制备设备包括：注入装置，用于形成″钉扎层″，提高膜基结合力；沉积装置，用于在所述金属″钉扎层″上进行金属、软类金刚石膜层(DLC)以及超硬类金刚石(DLC)膜层。

在一些实施例中，所述沉积装置包括：

第一沉积装置，用于利用所述磁过滤阴极真空弧FCVA系统，在所述金属″钉扎层″上磁过滤沉积出金属膜层；其中，所述金属膜层膜层，金属元素为Ti或Ni，厚度为10～500nm；

第二沉积装置，用于利用磁过滤阴极真空弧FCVA系统，在所述金属应力释放层上，磁过滤沉积出软类金刚石膜层，厚度为10～1000nm，之后在软类金刚石膜层之上磁过滤沉积得到超硬DLC膜层；其中，所述超硬DLC膜层的厚度为10～25μm。

在一些实施例中，所述注入装置包括：注入装置，用于利用金属蒸汽离子源(MEVVA)，对所述基底层进行金属离子注入形成所述″钉扎层″；其中，Ti或者Ni的注入电压为4～15kV，束流强度为1～10mA，注入剂量为1×10¹⁵～1×10¹⁶/cm²，注入深度为70～120nm；

相对于现有技术，本发明各实施例具有以下优势：

1、本发明实施例提出基于离子束技术在直升飞机叶片上沉积抗沙尘侵蚀的超厚超硬DLC膜方法和设备，通过对基材进行高能量的金属元素注入，使基材亚表面原子与注入金属形成金属-基材原子混合的″钉扎层″结构，这样形成的″钉扎层″结构与基底层乃至后续磁过滤沉积出的结构性膜层的结合力都非常好，从而使其抗剥离强度得以增强；

2、相比磁控溅射、电子束蒸发等PVD沉积方法，磁过滤电弧沉积设备原子离化率非常高，大约在90％以上。这样，由于原子离化率高，可使等离子体密度增加，成膜时大颗粒减少，有利于提高薄膜硬度、耐磨性、致密性、膜基结合力等；

3、本发明实例还提出新型的180度磁过滤管道进行类金刚石(DLC)膜层的沉积，DLC膜层的质量比90度磁过滤沉积、磁控溅射、电子束蒸发等PVD沉积方法得到的DLC膜层具有更好的膜层质量以及更高的显微硬度；

4、本发明实施例还提出一种新型的结合超硬DLC膜层的超低摩擦系数以及类金刚石膜层的超高硬度膜层来解决叶片在中低角度磨损量过大的关键技术问题；

5、本发明实施例还提出一种全新超厚超硬DLC膜层制备工艺，通过软金属层以及软DLC膜层作为过渡层释放应力；

6、此外，本发明实施例还提出一种沉积设备，该沉积设备设置有上述任一技术方案所述。

需要说明的是，对于前述的方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定是本发明所必需的。

以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

本发明实施例的更多特点和优势将在之后的具体实施方式予以说明。

附图说明

构成本发明实施例一部分的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例提供的基于离子束技术在飞机叶片上沉积抗沙尘侵蚀DLC膜方法的流程示意图；

图2为本发明实施例提供的类金刚石DLC膜结构示意图；

图3为本发明实施例提供的FCVA沉积和MEVVA注入系统的结构示意图；

图4为本发明实施例提供的DLC膜表面光学显微图(400×)；

图5本发明实施例提供的多DLC膜与基底沙尘侵蚀对比测试结果(测试条件：沙尘速度80m/s，进沙量：10g/min，侵蚀角度：45°)；

图6本发明实施例提供超厚超硬DLC膜层的摩擦系数；

图7为本发明实施例提供的DLC膜中软DLC膜层的纳米硬度值；

图8为本发明实施例提供的超硬超厚DLC膜的显微硬度值；

附图标记说明

200叶片基底

210金属″钉扎层″

220软DLC层

230超硬DLC层

300FCVA阴极

310导管

320磁场线包

330工件台

340高压引出电极

350MEVVA阴极

360负压接口

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面结合附图，对本发明的各优选实施例作进一步说明：

方法实施例

随着中国航天航空技术的飞速发展应用，对发动机关键部件的稳定、可靠性方面的要求越来越高，特别是直升飞机发动机叶片的稳定性和可靠性方面，制备出高寿命、高稳定性的直升飞机叶片对我国自主研发的发动机发展，乃至我们航天航空技术的发展都显得非常重要。这里，提供一种可以在严酷环境下使用的基于离子束处理的发动机叶片表面超硬超厚DLC膜的制造方法。

需要说明的是，本实施例中，在基底层上制备DLC膜，选用的基底层为叶片基底材料TC4，参照图1，其示出了本实施例DLC膜制备方法，该制备方法包括以下步骤：

S100：利用金属蒸汽真空弧(MEVVA)离子源，向基底层注入第一金属元素，形成金属″钉扎层″。

其中，本步骤为金属离子注入形成″钉扎层″，利用高能金属离子注入基底，能够形成金属和基底材料的混合层，提高其表面后续膜层与基底的结合力。

需要指出的是，S100中，第一金属元素可采用Ti或者Ni。作为一种可选实施方式，

第一金属元素的注入电压为4～15kV，束流强度为1～15mA(含端值)，注入剂量为1×10¹⁵～1×10¹⁷/cm²(含端值)，注入深度为70～120nm(含端值)。

S200：利用磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统，在基底″钉扎层″表面，90度磁过滤沉积得到第一层金属内应力释放层。

本步骤中，可选的是，第一金属膜层可为Ti膜层或者Ni膜层，且厚度为10～500nm。

S300：用磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统，在第一层金属内应力释放层表面，180度磁过滤沉积得到第二层软DLC膜层。

本步骤中，可选的是，起弧形成等离子体的阴极为碳，且软DLC厚度为10～1000nm，负偏压顺序依次为800V，600V，400V及200V。

S400：用磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统，在第二层软DLC膜层表面，180度磁过滤沉积得到超硬DLC膜层，膜层的总厚度为10～30微米。

这样，上述通过金属真空蒸汽离子源(MEVVA)系统注入的Ti和Ni中的一种元素在基底上制备金属″钉扎层″、90度磁过滤真空弧沉积系统(FCVA)沉积的Ti和Ni中一种或者两种元素构成的应力释放层，180度磁过滤真空弧沉积系统(FCVA)沉积的DLC软层，以及180度磁过滤真空弧沉积系统(FCVA)沉积的DLC超硬层，该结构膜层利用金属离子注入系统形成了金属混合″钉扎层″，使后续沉积膜层与基底材料有着非常好的结合强度；同时结合了DLC膜层的超低摩擦系数以及超高硬度特点，使其作为直升飞机叶片表面涂层在抗沙尘侵蚀时具有明显的优势。

设备实施例

为实现上述金属″钉扎层″的制备方法，基于上述各实施例，本实施例提出一种金属″钉扎层″的制备设备，该制备设备包括如下装置：注入装置。

其中，注入装置用于利用MEVVA离子源，向所述基底层注入第一金属元素，对所述基底层进行金属掺杂注入。

需要说明的是，MEVVA离子源主要由等离子体产生区和离子束引出区组成，等离子体产生区也就是金属蒸汽真空弧放电区。MEVVA离子注入就是采用MEVVA离子源产生的载能离子束轰击材料表面，对工件表面进行离子注入，从而改变材料表面的物理、化学性能的过程，使得薄膜与工件基体能够牢固地结合。

需要指出的是，上述各实施例中，沉积装置可采用如图3左(180度磁过滤)、右部分(90度)所示的FCVA沉积系统，该FCVA离子源沉积系统包括：FCVA阴极300、等离子体导管310、磁场320、样品工件台330、负压端子360。

另外，上述各实施例中，注入装置可采用如图3下部分所示的MEVVA离子源注入系统，该MEVVA离子源注入系统包括：MEVVA阴极340以及引出电极350。

下面，在结合一实例，在具体实施过程中，对上述的金属钉扎层的制备方法作进一步说明：

结合附图说明，以金属真空蒸汽离子源阴极为Ti和磁过滤阴极真空弧阴极为Ti为例，详细的介绍本发明一种在直升飞机叶片上沉积抗沙尘侵蚀的超硬超厚DLC膜方法，实施步骤如下：

1.金属″钉扎层″210制备：

注入：将基材200固定于样品台330，并转动至注入靶位开始注入。注入离子源为纯度99.9％的纯Ti，注入条件为：真空度1×10^-3～6×10^-3Pa，注入弧压：50～70V，高压：

6～10kV，弧流：3～6mA，注入剂量1×10¹⁴～1×10¹⁵Ti/cm²。

2.Ti膜释放应力层220制备：

Ti沉积：转动样品至90度磁过滤沉积靶位开始沉积。沉积弧源为纯度99％的Ti弧源，沉积条件为：真空度1×10^-3～6×10^-3Pa，沉积弧流：100～120A，磁场电流：1.4～2.4A，弧流：80～140mA，负偏压：-100V～-300V，占空比50％～100％，沉积时间3～60秒。

3.DLC软层230制备：

软DLC膜沉积：在220之上沉积230，沉积弧源为纯度99％的碳弧源，沉积条件为：真空度1×10^-3～6×10^-3Pa，沉积弧流：100～120A，磁场电流：2.4～4.5A，弧流：80～140mA，负偏压顺序依次为800V，600V，400V，占空比20％～50％，沉积时间为2min，最后负压设定为300V，占空比为100％，沉积5min。

4.DLC超硬层240制备：

DLC膜沉积：在230之上沉积DLC膜240，沉积条件为：沉积弧源为纯度99％的碳弧源，真空度：1×10^-3～6×10^-3Pa，沉积弧流：100～120A，磁场电流：1.4～2.4A，弧流：80～140mA，负偏压：-300V，占空比20％～30％，沉积时间15h。

为对基于离子束技术制备的厚DLC性能进行说明，这里可参照图4、5、6、7，和图8，其分别为本发明在基底上沉积DLC膜表面光学形貌图、DLC膜与基底沙尘侵蚀质量损失示意图以及DLC膜层摩擦磨损测试结果示意图；图7为厚DLC膜层中软层部分的纳米硬度，图8为超厚DLC膜的显微硬度。结合图7可知，超厚DLC膜层显微硬度最高可达7551.8HV，接近天然金刚石的硬度，软DLC膜层纳米硬度在33.65Gpa。图5为基于离子束技术制备的超硬超厚DLC膜在沙尘环境下侵蚀时的质量损失，砂粒取自塔克拉玛干沙漠，主要成分为SiO2，采用电子分析天平(精度0.1mg)称量冲蚀前后试样的质量变化，冲蚀角度为与膜层成45度角，进沙量为10g/min，冲蚀速度为80m/s，从图中我们可以看到，相比与基底，超硬DLC膜在此条件下几乎没有质量损失，每分钟的质量损失率约为原基底的1/50～1/100，抗沙尘冲蚀能力明显大大增强。图6为DLC纳米复合膜中DLC膜在摩擦磨损设备上(干摩擦，对象为碳化硅圆球)的摩擦系数示意图，由图可知膜层的摩擦系数在0.085左右，摩擦系数非常低，有利于减小中低角度的沙层的摩擦磨损量。