一种高闪点低沸点含油污泥萃取剂

摘要

本发明公开了一种高闪点低沸点含油污泥萃取剂，它包括70～90重量份的主剂和5～30重量份的辅剂，所述主剂为高闪点高沸点且有一定溶油能力的有机溶剂，所述辅剂为烷烃类有机溶剂。本发明闪点高，沸点低，具有较强的洗油能力，低毒、低挥发性、低刺激性，克服了传统溶剂无法实现高闪点低沸点这一物理性能的弊端，根据《石油化工企业设计防火规范》液化烃、可燃液体的火灾危险分类，本发明被列为乙A级可燃液体，比传统溶剂的安全等级高2‑3个等级，大大的增加了操作过程中的安全保障。

说明书

技术领域

本发明涉及一种萃取剂，具体涉及一种用于含油污泥萃取的高闪点低沸点萃取 剂，属于油田化学领域。

背景技术

目前，我国石油化工行业中，每年平均约产生80万吨含油污泥，这对环境造 成了巨大的压力。按照国家对这类危险废弃物的处理导向，资源化将是最终的目标， 同时这类油泥含油量较高，回收利用价值也较大，但这种含油污泥成分复杂，资源 化难度大，处理成本高且难以彻底处理。目前含油污泥主要的资源化处理方法有萃 取法、焦化法、蒸汽法、冰冻法、生物法、热解法等等。油泥萃取法是利用相似相 溶原理，用萃取剂将含油污泥中的原油回收利用的方法。萃取法的优点是处理含油 污泥较彻底，能够将大部分石油类物质回收，且能耗较低。

油泥萃取法是以大量的有机溶剂为载体，将污泥中的废油回收资源化利用，若 是溶剂没有选择妥当，极有可能造成环境二次污染，得不偿失。如Taiwo E.A(Petroleumscienceandtechnology.2009(27).836-844)采用乙烷和二甲苯做萃取剂， 虽然萃取性能很好，但是闪点非常低，并且二甲苯对人体危害比较大，长期接触极 易引发安全健康问题。目前工业上所采用的油泥萃取剂主要有轻质煤焦油、石油醚、 石脑油、轻质油、苯、甲苯、丁酮等工业产品，但这些萃取剂的萃取效率参差不齐 且价格较贵，除此之外这些溶剂的闪点普遍在10℃以下，闪点是工业溶剂中衡量安 全一项重要指标，为了避免近来化工厂屡次发生爆炸情况，杜绝在工业洗油中存在 着重大的安全隐患，高闪点萃取剂正是今后的研究重点。

如公开号为CN201110170599的一种含油污泥的萃取溶剂的发明专利，该专利 溶剂是采用石脑油、轻质油等轻组分有机溶剂复配得到。虽然有着优良的萃取性能 和较低的沸点，但是该溶剂闪点低于28℃，根据《石油化工企业设计防火规范》液 化烃、可燃液体的火灾危险分类，该专利溶剂被列为一级易燃液体并且该专利溶剂 挥发性较强，溶剂极易损失，不仅增加了处理成本还造成环境的污染。

但是若采用高闪点的溶剂伴随而来的是溶剂沸点的大幅度提高，这对溶剂回收 循环利用造成的更高的经济成本，即使利用减压蒸馏降低沸点，但是往往含油污泥 里面的轻组分油分也会一起被馏出来，无法让溶剂与油分离，不仅导致回收的燃料 变少，还会让回收后的溶剂洗油效果越来越差。如公开号CN200410050782的一种 含油污泥的溶剂油的发明专利，该专利为高沸点溶剂油(沸点100-500℃)。这样 高沸点的溶剂油不仅在溶剂回收过程中耗废极大的电能和极低的回收效率而且在没 有高沸点仪器保证下不可能对溶剂彻底回收，无形中大大增加了工业成本，即使强 行将溶剂蒸馏回收完全，回收出来的溶剂中会含有大量的废油，使溶剂不纯，无法 多次重复使用。因此萃取法处理含油污泥的瓶颈在于就是如何研制开发出一种高闪 点低沸点有机萃取剂。

发明内容

有鉴于此，本发明针对现有技术的不足，提供一种用于萃取含油污泥的高闪点 低沸点萃取剂，其具有较强的洗油能力，并且低毒、低挥发性、低刺激性。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案提供了一种高闪点低沸点含油污泥萃 取剂，它包括70～90重量份的主剂和5～30重量份的辅剂，所述主剂为高闪点高沸 点且有一定溶油能力的有机溶剂，所述辅剂为烷烃类有机溶剂。

优选的是，出于对本发明萃取剂稳定性的保证，本发明萃取剂中还包括1～5 重量份的N-N二甲基乙酰胺作为稳定剂，保证本发明萃取剂在循环回收利用过程中 不至于变性分解。

进一步，所述主剂为无闪点的长链氯代烃，优选1,1,2-三氯-十八烯和反-1,2,3,4- 四氯-十八烯

进一步的，所述辅剂为8-10碳的烷烃，优选辛烷。

本发明较优的配比方案为90重量份的1,1,2-三氯-十八烯和10重量份的辛烷。

本发明更优的配比方案为90重量份的1,1,2-三氯-十八烯、10重量份的辛烷和2 重量份的N-N二甲基乙酰胺。

本发明技术方案是通过二元共沸理论和有机溶剂分子作用力关系等技术手段得 到的，具体步骤为：

1、首先选定一种高闪点高沸点且有一定溶油能力的有机溶剂作为主剂，再选一 种烷烃类的有机溶剂作为辅剂；

2、用阿贝折射仪测定主剂和辅剂组成的标准溶液的折射率，作折射率组成的工 作曲线；

3、分别测定在0、20％、40％、60％、80％、100％的质量分数里气相和液相的 折光率，通过标准曲线换算成组分比例；

4、根据温度和质量分数画出双液系的气液平衡相图，从而确定最低共沸点或者 最低共沸馏程；

5、通过闭口闪点仪测定在0、20％、40％、60％、80％、100％的质量分数里闪 点变化规律。

本发明是在分析含油污泥的油品性质的基础上，根据共沸理论改变沸点和有机 物相似相溶原理，通过不同性能的物质复配产生的协同效应，得到的一种高闪点低 沸点萃取剂。它利用共沸的手段解决了传统溶剂存在的高闪点高沸点，低沸点低闪 点的弊端，使得溶剂不仅闪点得以提高，沸点也能降低。除此之外，两种溶剂的复 配还有可能弥补彼此的洗油性能，提高洗油能力，从而减少溶剂量，节约回收成本。

本发明首先优选出一种高闪点高沸点且有一定溶油能力的有机溶剂作为主剂， 再利用共沸理论优选出与之具有协同作用的最低共沸点的烷烃做辅剂，主剂与辅剂 进行复配后使溶剂间的性能相互弥补，由此发明了一种可以实现含油污泥资源化高 效回收的萃取溶剂，克服了传统溶剂无法实现高闪点低沸点这一物理性能的弊端， 根据《石油化工企业设计防火规范》液化烃、可燃液体的火灾危险分类，本发明被 列为乙A级可燃液体，比传统溶剂的安全等级高2-3个等级，大大的增加了操作过 程中的安全保障。

因此，本发明萃取剂具备以下优点：

(1)闭口闪点在50℃以上，闪点高，很好的保证了操作安全，杜绝了低闪点 溶剂爆炸燃烧的潜在危险；

(2)在高闪点的条件下具有较低的沸点，节约了回收成本，而且加入稳定剂后， 可以保证溶剂的回收纯净性，有着很高的回收率；

(3)不同的溶剂对石油中的萃取组分不同，复配后相互弥补，复配的萃取剂比 单纯的溶剂具有更好的洗油能力，因此所采用的萃取剂量更少，损失量也相对减少；

(4)闪点高，挥发性小，萃取剂损失率小；

(5)本发明萃取剂低毒，气味甜，不会造成环境二次污染；

(6)本发明萃取剂稳定性好，可以多次重复利用，节约经济成本。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例 对本发明作进一步的详细说明。

一、制备萃取剂

按照下述不同的重量份组成将原料进行复配得到下述各组萃取剂：

A组：90g1,1,2-三氯-十八烯，10g辛烷

B组：70g1,1,2-三氯-十八烯，30g辛烷

C组：80g1,1,2-三氯-十八烯，20g辛烷

D组：90g1,1,2-三氯-十八烯，10g辛烷，2gN-N二甲基乙酰胺

E组：90g1,1,2-三氯-十八烯，10g辛烷，1gN-N二甲基乙酰胺

F组：90g1,1,2-三氯-十八烯，10g辛烷，5gN-N二甲基乙酰胺

G组：90g反-1,2,3,4-四氯-十八烯，5g辛烷

二、测定制得的A-G组萃取剂的闪点、沸点等参数并与60-90石油醚进行比较， 具体见下表所述：

三、将制得的萃取剂和60-90石油醚用于含油污泥萃取

1、要求含油污泥含水量低于百分之五，如超过百分之五，可采用自然风干，烘 烤法或者冷冻法将水从污泥中分离出来。

2、萃取操作说明：将萃取剂按1︰2固液比加入含油污泥中，以1.4r/s转速单 级萃取搅拌15min，离心转速4000r/min离心3min。将萃取分离后的污泥送入密闭 的电热炉里均匀的平铺在烘烤架上同时加入2％的催化剂Fe2O3，电热炉温度控制 在120-150℃。加热时间20-30min，通过压力冷却回收装置回收气体，并一起蒸馏 回收萃取剂。

三、实验数据说明

综上，可以看出，本发明制得的萃取剂闪点高，沸点相对较低，油回收率高， 洗油能力强，萃取剂回收率高，损失率小，可多次重复利用。

应当指出的是，以上仅是本发明的优选实施方式，上述优选实施方式不应视为 对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技 术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改 进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。