一种带有半贫液循环物流的环丁砜芳烃萃取蒸馏装置

摘要

本发明公开了一种带有半贫液循环物流的环丁砜芳烃萃取蒸馏装置，包括非芳烃塔顶气/萃取蒸馏原料换热器、半贫液/萃取精馏原料换热器、萃取精馏塔、萃取精馏塔中段再沸器、萃取精馏塔再沸器、非芳烃精馏塔、非芳烃蒸馏塔顶空冷器、非芳烃蒸馏塔顶水冷器、非芳烃蒸馏塔顶回流罐、非芳烃蒸馏塔底再沸器、闪蒸罐、溶剂回收塔、溶剂回收塔顶空冷器、溶剂回收塔顶水冷器、溶剂回收塔塔顶回流罐等等。本发明使用未经完全纯化的半贫液循环萃取精馏，降低了环丁砜萃取精馏过程的能耗，显著减小了贫溶剂的循环量，减少了溶剂回收塔的处理量，从而减小了溶剂回收塔的汽提水量和再沸负荷，有利于工业生产、节能及扩产改造。

说明书

技术领域

本发明涉及一种环丁砜芳烃萃取蒸馏装置。

背景技术

随着科学技术和社会经济的发展，化学工业逐步发展成为一个涉及多领域、 多品种的行业。化学工业产品繁多，生产工艺千差万别，但都存在一个共同的特 点：原料经一系列化学变化和物理变化得到产品。在这一过程中能量是推动化学 反应、分离的动力。然而随着能源的开采、输送、转换、利用和消费，地球上的 物质平衡和能量平衡也间接或直接地发生着改变，生态系统受到各种影响，同时 这种能源开采与消费也成为环境污染的主要来源。以高能耗、高物耗和高潜在污 染为特征的石化工业不管是从资源层面来看，还是从环境、国家政策上考虑，其 节能效益及意义非常明显。如何通过科技技术创新减少能源消耗、减少污染物排 放、降低生产成本、提高经济效益，最终达到经济和社会可持续、健康发展显得 尤为重要。

苯(B)、甲苯(T)、二甲苯(X)是生产聚苯乙烯、尼龙、涤纶等重要石油 化工产品的基础原料。20世纪60年代以来，BTX的生产主要来自催化重整生成 油以及蒸汽裂解制乙烯副产的裂解加氢汽油。催化重整生成油是芳烃和非芳烃的 混合物，必须从中分离出各种纯的芳烃才能满足工业需要。工业上常用精馏法分 离液体混合物，但它们难以用来分离纯芳烃。原因之一是相同碳数的烷烃、环烷 烃和芳烃之间的沸点差很小，采用普通精馏无法得到高纯度的芳烃产物；原因之 二是芳烃和许多非芳烃都形成共沸物，从而影响芳烃的精馏分离。抽提精馏工艺 是可分离芳烃和非芳烃的一种流程简单、投资省、操作费用低的分离方法。现有 芳烃抽提精馏流程中自芳烃萃取精馏塔塔底出来的富含芳烃的溶剂直接进入溶 剂回收塔，经分馏后从塔顶馏出芳烃，塔底得到烃含量少的贫溶剂循环使用。贫 溶剂经换热降温后作为溶剂自萃取蒸馏塔顶进料。在这个过程中全部富液经溶剂 回收塔分离出芳烃后作为萃取蒸馏塔的进料重复使用。没有考虑产品分离要求与 能量综合优化的集成，造成贫溶剂循环量大，溶剂回收塔处理量大、操作负荷高、 汽提水耗量大。

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题，提供一种带有半贫液循环物流的环丁砜芳 烃萃取蒸馏装置，本发明采用未经完全纯化的半贫液循环萃取精馏，显著减小了 贫溶剂的循环量，减少了溶剂回收塔的处理量，从而减小了溶剂回收塔的汽提水 量和再沸负荷，最终达到减小环丁砜芳烃抽提精馏综合能耗的目的。

本发明通过以下技术方案予以实现：

一种带有半贫液循环物流的环丁砜芳烃萃取蒸馏装置，包括非芳烃塔顶气/ 萃取蒸馏原料换热器、半贫液/萃取精馏原料换热器、萃取精馏塔、萃取精馏塔 中段再沸器、萃取精馏塔再沸器、非芳烃精馏塔、非芳烃蒸馏塔顶空冷器、非芳 烃蒸馏塔顶水冷器、非芳烃蒸馏塔顶回流罐、非芳烃蒸馏塔底再沸器、闪蒸罐、 溶剂回收塔、溶剂回收塔顶空冷器、溶剂回收塔顶水冷器、溶剂回收塔塔顶回流 罐、溶剂再生塔、溶剂再生塔底再沸器、贫溶剂/汽提水换热器、贫溶剂水冷器；

其中，原料输送管与非芳烃塔顶气/萃取蒸馏原料换热器管层相连；非芳烃 塔顶气/萃取蒸馏原料换热器管层与半贫液/萃取精馏原料换热器壳层通过原料输 送管相连；半贫液/萃取精馏原料换热器壳层与萃取精馏塔进料口管道通过原料 输送管相连；萃取精馏塔顶出料口管道与非芳烃精馏塔进料口连接；非芳烃塔顶 气出料管道与非芳烃塔顶气/萃取蒸馏原料换热器壳层相连；非芳烃塔顶气/萃取 蒸馏原料换热器壳层与非芳烃蒸馏塔顶空冷器相连；非芳烃蒸馏塔顶空冷器与非 芳烃塔顶水冷器壳层相连；非芳烃塔顶水冷器壳层与非芳烃蒸馏塔顶回流罐的进 口管道相连；非芳烃精馏塔底出料管道与塔顶贫溶剂进料管道相连；萃取精馏塔 底出料管道与闪蒸罐进料口相连；闪蒸罐底循环半贫液出料管道与非芳烃蒸馏塔 底再沸器管层相连；非芳烃蒸馏塔底再沸器管层与半贫液/萃取精馏原料换热器 管层通过循环半贫液管道相连；半贫液/萃取精馏原料换热器管层与萃取精馏塔 半贫液入口通过管道相连；溶剂回收半贫液管道与溶剂回收塔进料口相连；闪蒸 罐顶气相物流管道与溶剂回收塔气相进料口相连；溶剂回收塔顶出料管道与溶剂 回收塔顶空冷器相连；溶剂回收塔顶空冷器与溶剂回收塔顶水冷器壳层相连，溶 剂回收塔顶水冷器壳层与溶剂回收塔塔顶回流罐进料管道相连；溶剂回收塔塔底 贫液循环出料管与萃取精馏塔中段再沸器管层相连；萃取精馏塔中段再沸器管层 与贫溶剂/汽提水换热器壳层相连；贫溶剂/汽提水换热器壳层与贫溶剂水冷器壳 层相连；溶剂回收塔底再生溶剂管道与溶剂再生塔顶进料口管道相连；非芳烃蒸 馏塔顶回流罐、溶剂回收塔塔顶回流罐水相出料口通过循环水管道与贫溶剂/汽 提水换热器的管层相连；贫溶剂/汽提水换热器管层与溶剂再生塔底汽提水进料 口管道相连；溶剂再生塔顶汽提蒸汽出料口管道与溶剂回收塔汽提蒸汽进料口管 道相连；作为再沸热源的蒸汽进入再沸器的管层供热；作为冷公用工程的冷却水 进入水冷器的管层换热。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明使用未经完全纯化的半 贫液循环萃取精馏，降低了环丁砜萃取精馏过程的能耗，显著减小了贫溶剂的循 环量，减少了溶剂回收塔的处理量，从而减小了溶剂回收塔的汽提水量和再沸负 荷，有利于工业生产、节能及扩产改造。

附图说明

图1为现有工业生产中常见的环丁砜萃取精馏装置示意图；

图2为本发明的带有半贫液循环物流的环丁砜芳烃萃取蒸馏装置结构示意图。

具体实施方式

实施例1：如图2所示，一种带有半贫液循环物流的环丁砜芳烃萃取蒸馏装 置，包括非芳烃塔顶气/萃取蒸馏原料换热器E2-1、半贫液/萃取精馏原料换热器 E2-2、萃取精馏塔T2-1、萃取精馏塔中段再沸器E2-3、萃取精馏塔再沸器E2-4、 非芳烃精馏塔T2-2、非芳烃蒸馏塔顶空冷器A2-1、非芳烃蒸馏塔顶水冷器E2-5、 非芳烃蒸馏塔顶回流罐D2-1、非芳烃蒸馏塔底再沸器E2-6、闪蒸罐F2-1、溶剂 回收塔T2-3、溶剂回收塔顶空冷器A2-2、溶剂回收塔顶水冷器E2-7、溶剂回收 塔塔顶回流罐D2-2、溶剂再生塔T2-4、溶剂再生塔底再沸器E2-10、贫溶剂/汽 提水换热器E2-9、贫溶剂水冷器E2-11；

其中，原料输送管P1与非芳烃塔顶气/萃取蒸馏原料换热器E2-1管层相连； 非芳烃塔顶气/萃取蒸馏原料换热器E2-1管层与半贫液/萃取精馏原料换热器 E2-2壳层通过原料输送管P2相连；半贫液/萃取精馏原料换热器E2-2壳层与萃 取精馏塔T2-1进料口管道通过原料输送管P3相连；萃取精馏塔T2-1顶出料口 管道P6与非芳烃精馏塔T2-2进料口连接；非芳烃塔顶气出料管道P8与非芳烃 塔顶气/萃取蒸馏原料换热器E2-1壳层相连；非芳烃塔顶气/萃取蒸馏原料换热器 E2-1壳层与非芳烃蒸馏塔顶空冷器A2-1相连；非芳烃蒸馏塔顶空冷器A2-1与 非芳烃塔顶水冷器E2-5壳层相连；非芳烃塔顶水水冷器E2-5壳层与非芳烃蒸馏 塔顶回流罐D2-1的进口管道相连；非芳烃精馏塔T2-2底出料管道P7与塔顶贫 溶剂进料管道P5相连；萃取精馏塔T2-1底出料管道P9与闪蒸罐F2-1进料口相 连；闪蒸罐F2-1底循环半贫液出料管道P11与非芳烃蒸馏塔底再沸器E2-6管层 相连；非芳烃蒸馏塔底再沸器E2-6管层管道与半贫液/萃取精馏原料换热器E2-2 管层通过循环半贫液管道P12相连；半贫液/萃取精馏原料换热器E2-2管层与萃 取精馏塔T2-1半贫液入口通过管道P4相连；溶剂回收半贫液管道P13与溶剂回 收塔T2-3进料口相连；闪蒸罐F2-1顶气相物流管道P10与溶剂回收塔T2-3气 相进料口相连；溶剂回收塔T2-3顶出料管道P14与溶剂回收塔顶空冷器A2-2 相连；溶剂回收塔顶空冷器A2-2与溶剂回收塔顶水冷器E2-7壳层相连，溶剂回 收塔顶水冷器E2-7壳层与溶剂回收塔塔顶回流罐D2-2进料管道相连；溶剂回收 塔T2-3塔底贫液循环出料管与萃取精馏塔中段再沸器E2-3管层相连；萃取精馏 塔中段再沸器E2-3管层与贫溶剂/汽提水换热器E2-9壳层相连；贫溶剂/汽提水 换热器E2-9壳层与贫溶剂水冷器E2-11壳层相连；溶剂回收塔底再生溶剂管道 P15与溶剂再生塔T2-4顶进料口管道相连；非芳烃蒸馏塔顶回流罐D2-1、溶剂 回收塔塔顶回流罐D2-2水相出料口通过循环水管道P16与贫溶剂/汽提水换热器 E2-9的管层相连；贫溶剂/汽提水换热器E2-9管层与溶剂再生塔T2-4底汽提水 进料口管P17道相连；溶剂再生塔T2-4顶汽提蒸汽出料口管道P18与溶剂回收 塔T2-3汽提蒸汽进料口管道相连；作为再沸热源的蒸汽进入再沸器E2-4、E2-8 的管层供热；作为冷公用工程的冷却水进入水冷器E2-5、E2-7、E2-11的管层换 热。

具体分离过程为：

如图2所示，贫溶剂经E2-3、E2-9换热、E2-11冷却至进料温度后从萃取精 馏塔T2-1的顶部进料，萃取精馏原料经E2-1、E2-2换热升温后从T1塔中部进 料。在环丁砜溶剂的作用下从T1塔顶抽出主要包含非芳烃、水和少量芳烃和溶 剂的气相物流进入非芳烃精馏塔T2-2精馏，并从T2-2塔顶馏出循环水和满足要 求的非芳烃，T2-2塔底的溶剂与换热后的贫溶剂一起进料到T2-1塔顶。T2-2塔 设置有塔顶冷凝器、塔底再沸器，塔底压力控制为应能使萃取精馏塔气相物流顺 利进料。从T2-1塔底得到的主要含溶剂和芳烃的富液进入富液闪蒸罐进行减压 绝热闪蒸得到气液两相，闪蒸罐的闪蒸压力越低，半贫液中的烃含量越少，越能 体现闪蒸罐在流程改进中的作用，但闪蒸罐的压力下限由溶剂回收塔的操作压力 限制，应该要能够保证闪蒸气相物流可以在不经压缩机的情况下，通过压差推动， 直接进入溶剂回收塔。闪蒸液相物流经分流器分出一部分半贫液进入T2-2塔再 沸器E2-6管层作为T2-2塔的再沸热源，再进入抽提塔进料/半贫液换热器E2-2 管层与原料换热冷却至与贫溶剂等同温度后作为T2-1塔半贫液进料，半贫液进 料位置在萃取精馏原料与贫溶剂之间。闪蒸罐顶的气相物流和其余液相物流一起 进入溶剂回收塔T2-3；溶剂回收塔设置有塔顶冷凝器、塔底再沸器，受溶剂回 收塔顶冷却剂(循环水)的限制，控制溶剂回收塔顶压力-0.065MPag～-0.05MPag， 受环丁砜分解温度及操作稳定性限制，溶剂回收塔底温度控制为170℃～177℃。 为保证气相物流中的环丁砜溶剂充分回收，气相物料的进料板位置在离塔顶应该 保持适宜塔板数，控制闪蒸压力为-0.05MPag～-0.03MPag。经汽提蒸馏后在T2-3 塔顶得到循环水和满足要求的混合芳烃，塔底得到可循环使用的贫溶剂。自T2-3 塔底流出的一部分贫溶剂先经T2-1塔中段再沸器E2-3为T2-1塔供热后，再经 循环水/贫溶剂换热器E2-9换热，最后通过水冷器E2-11冷却至贫溶剂进料温度 后进入T2-1塔顶部。另一部分贫溶剂进入溶剂再生塔T2-4除去分离过程中产生 的聚合物等残渣与自T2-2和T2-3塔顶馏出的汽提水进入T2-4底部减压后形成 汽提蒸汽进入到T2-3塔底。

对比例1：

如图1所示的工业中常见的环丁砜萃取精馏流程示意图，贫溶剂经萃取精馏 塔进料/贫溶剂换热器E1-1换热、贫溶剂冷却器E1-2冷却至108℃后分流，分别 从萃取精馏塔T1-1的顶部和第15块塔板进料，萃取精馏原料经换热升温至95℃ 后从T1-1塔41块进料板进料，T1-1塔共81块浮阀塔板(包括再沸器)，塔顶 塔底压力分别为0.07MPag，0.15MPag。在环丁砜溶剂的作用下从T1-1塔顶抽 出主要包含非芳烃、水和少量芳烃和溶剂的气相物流进入非芳烃精馏塔T1-2精 馏，并从T1-2塔顶馏出循环水和满足要求的非芳烃，T1-2塔底的溶剂与换热后 的贫溶剂一起进料到T1-1塔顶。T1-2塔共12块塔板，设置有塔顶冷凝器、塔 底再沸器，塔顶塔底压力分别为0.06MPag，0.085MPag。从T1-1塔底得到的富 溶剂进入溶剂回收塔T1-3，T1-3共34块塔板，设置有塔顶冷凝器、塔底再沸器， 塔顶塔底压力分别为-0.05MPag，-0.025MPag。经汽提蒸馏后在T1-3塔顶得到循 环水和满足要求的混合芳烃，塔底得到可循环使用的贫溶剂。一部分贫溶剂进入 溶剂再生塔T1-4除去分离过程中产生的聚合物等残渣，大部分溶剂经T1-1塔中 段再沸器E1-3、T1-2塔底再沸器E1-6、贫溶剂/汽提水换热器E1-9、贫溶剂/萃 取精馏原料换热器E1-1冷却到108℃后进入萃取精馏塔。自T1-2和T1-3塔顶馏 出的循环水混合后经换热器E1-9汽化后进入T1-4底部与再生溶剂减压后形成汽 提蒸汽进入到T1-3塔底。表1列出了用于本对比例中的原料及组成。

表1某企业萃取精馏装置原料及组成

影响抽提精馏过程的因素包括溶剂含水量、溶剂比、温度、压力和回流比等。 通过AspenPlus对图1中的环丁砜芳烃萃取精馏流程进行全流程模拟发现：溶剂 的水含量越低，对芳烃的溶解能力越强，有利于避免两个液相，然而保持一定的 水含量方可有效降低T1-3塔底温度，对提高溶剂的选择性也有一定好处；提高 溶剂比，抽提精馏塔踏板上的溶剂浓度提高，不仅提高了溶剂的选择性，同时可 以避免抽提精馏塔内液液相分离，使操作更加稳定，同时增加了T1-1塔底再沸 器负荷；从相平衡的影响来看，随着T1-1塔操作温度的升高，溶剂的选择性降 低，不利于分离，同时溶解能力提高，单相区变大，有利于避免液液分离，增加 操作稳定性；提高系统压力对待分离组分的相对挥发度影响不大，抽提精馏塔易 产生两个液相且T1-1塔再沸器负荷会增加；T1-3塔回流比增加会增加塔底再沸 器的负荷，同时容易使塔内形成两个液相，所以应该在保证分离精度的条件下保 持较小的回流比。T1-1塔的控制要求为塔顶非芳烃中芳烃含量≤1w％，塔底芳烃 中非芳烃含量≤1500ppm；在对T1-2的控制中要求尽量减少塔底物流中的非芳烃 含量并尽量减少塔顶非芳烃中的环丁砜含量，即减少溶剂损失。在流程模拟过程 中通过控制塔底出料量控制塔底温度等于140℃。在如图1所示的流程中，受 T1-3塔顶冷公用工程(循环水)限制，溶剂回收塔塔顶压力应控制为≥-0.05MPag。 汽提水的作用是将芳烃从溶剂中分离出来，同时获得稳定含水量的溶剂以备循环 使用，另一方面，芳烃与水能形成低共沸物，利于芳烃流出。汽提水用量太少， 将增加塔底贫溶剂中的芳烃含量，降低芳烃回收率，汽提水用量太大会增加汽提 水消耗，增加能耗。现有工艺中，通过控制汽提水量使T1-3塔底贫溶剂芳烃含 量小于1.5‰。现有流程的具体操作参数和热负荷及其模拟值如表2所示。

整个流程中，能量消耗主要由萃取精馏塔底再沸器和溶剂回收塔底再沸器构 成。由表2可见，现有流程中两塔再沸器负荷之和为1635.3×10⁴kcal/h，而整个 流程中冷凝器负荷达1635.7×10⁴kcal/h。装置低温排弃热量大，基于本发明在流 程中新增闪蒸罐F1。如图2所示的一种带有半贫液循环物流的环丁砜芳烃萃取 蒸馏流程示意图，自萃取蒸馏塔底流出的主要含溶剂和芳烃的富液进入富液闪蒸 罐进行减压绝热闪蒸得到气液两相，液相物流经分流器分出一部分半贫液进入 T2-2塔再沸器E2-6管层作为T2-2塔的再沸热源，再进入抽提塔进料/半贫液换 热器E2-2管层与原料换热冷却至108℃后作为T2-1塔半贫液进料，半贫液进料 位置在萃取精馏原料与贫溶剂之间，在本流程中确定为原有流程的小流量贫溶剂 进料位置。闪蒸罐顶的气相物流和其余液相物流一起进入溶剂回收塔；闪蒸罐的 闪蒸压力越低，半贫液中的烃含量越少，越能体现闪蒸罐在流程改进中的作用， 但闪蒸罐的压力下限由溶剂回收塔的操作压力限制，为保证气相物流中的环丁砜 溶剂充分回收，气相物料的进料板位置在塔的15块板进料，所以确定闪蒸压力 为-0.04MPag。液相进料位置与原流程相同为21块塔板。自T2-3塔底流出的贫 溶剂先经T2-1塔中段再沸器E2-3为T2-1塔供热后，再经循环水/贫溶剂换热器 E2-9换热，最后通过水冷器冷却至108℃后进入T2-1塔顶部。基于本专利的改 进后的流程参数及公用工程耗量也在表2中列出。表3列出了经过流程改进前后 所得到的非芳烃产品和混合芳烃产品的流量及组成。

表2芳烃萃取精馏装置工艺参数汇总表

注：贫液中烃含量：0.15w％；水含量：0.4w％。

表3非芳烃、芳烃产品流量及组成对比

由表3可知，采用新流程后，所生产的非芳烃和芳烃都合格，且由表2的能 耗数据对比可知，采用新流程后流程中消耗蒸汽的再沸器负荷减小了 279.5×10⁴kcal/h，相对原流程总节能约17.1％，单位原料节能量为由29.35×10⁴kcal /t下降到24.01×10⁴kcal/t，节能量达5.34×10⁴kcal/t。经过实施例证明针对环丁砜 萃取精馏流程，整个流程中剩余未利用的低温热源多，使用未经完全纯化的半贫 液循环萃取精馏，在不影响产品纯度的条件下，降低了环丁砜萃取精馏过程的能 耗，显著减小了溶剂回收塔的处理量、汽提水量和再沸负荷，通过换热网络的合 理匹配，增加了萃取精馏塔中段再沸器的供热量，且溶剂量增加，提高了本流程 的操作弹性，有利于工业生产、节能及扩产改造。