一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法

摘要

本发明公开了一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法，包括以下步骤：取干燥甘蔗滤泥，粉碎，加入混合溶剂，加热回流，趁热过滤，弃去液相，回收混合溶剂，得粗蔗蜡，所述混合溶剂是由乙醇、乙酸乙酯和水组成；在粗蔗蜡中加入乙醇，加热使粗蔗蜡溶解，再加入草酸，搅拌,排出下层，洗涤，过滤，去除液相，得到除灰蔗蜡；除灰蔗蜡再经过层析柱，洗脱，收集洗脱分，脱色，过滤，去除滤渣，取滤液置于旋转蒸发仪中浓缩回收有机溶剂，烘干，即得精制蔗蜡。本提取方法具有溶剂用量少、成本低、耗能低、生产效率高、产品纯度高、回收率高等优点，容易实现工业化生产。

说明书

技术领域

本发明涉及制糖工业技术领域，具体是一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法。

背景技术

在甘蔗制糖过程中会产生大量的滤泥，每生产1吨糖排出约1.2吨滤泥，随着制糖工业的发展，滤泥产量在不断增加。目前对滤泥的处理方法一般是填埋或制造水泥，附加值低。滤泥中含有约5-10%的甘蔗蜡，约占总甘蔗蜡含量的40%左右。甘蔗蜡是存在于甘蔗表皮层的一种类脂物，主要由蜡状类脂物(蔗蜡)及脂肪状类脂物(蔗脂)组成。蔗蜡的用途很广，可用于制造特效化妆品、蜡模、压模润滑剂，还可作为皮革、汽车、地板等的优质上光剂。蔗蜡中还含有多种药用价值很高的高级有机物，如二十六烷醇、二十八烷醇等高级脂肪醇和豆甾醇、麦角甾醇等植物甾醇。高级脂肪醇一般为碳原子数为22-38的高级脂肪伯醇的混合物，可以用来治疗血胆固醇过多症和诸如血小板过度聚集、局部缺血和血栓形成等动脉粥样硬化并发症，并可防止药物诱发的胃溃疡和改进雄性性功能，其中二十八烷醇是世界公认的抗疲劳物质，其安全性极高，在美国、日本等国家作为天然健康食品添加剂、广谱天然良药广泛应用于运动饮料、天然保健品、药品和化妆品等领域。因此，甘蔗蜡的深工潜力很大。

甘蔗蜡是植物蜡的一种，为甘蔗表皮上的蜡质，由酯、游离酸、醇和碳氢化合物等组成。粗蔗蜡是含有真蜡、脂肪、树脂的混合物，呈褐色或黑色，熔点65～75℃，有光泽。硬蔗蜡是由粗蔗蜡经过脱去蔗脂而得，精制蔗蜡是在硬蔗蜡的基础上除灰、沉淀树脂、漂白等精制而得的一种浅黄色的商品蔗蜡，熔点76～8l℃，有光泽，质硬脆旧。目前，对甘蔗蜡的精制研究较少，现有的精制工艺中往往会存在溶剂使用量大、成本高、能耗大、操作复杂、提取率低、精制蔗蜡产品纯度低等问题。

发明内容

本发明针对现有提取精制蔗蜡存在的问题，提供一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法。该方法具有溶剂使用量少、成本低、耗能低、生产效率高、精制蔗蜡产品性能高等优点。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：

一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法，包括提取粗蔗蜡、除灰除杂、柱层析提纯等步骤，具体工艺为：

（1）提取粗蔗蜡：取干燥甘蔗滤泥，粉碎至20-40目，加入与滤泥重量比为5-7倍的混合溶剂，在温度为80-85℃下加热回流1-2h，趁热过滤，弃去液相，回收混合溶剂，得粗蔗蜡，所述混合溶剂是由重量比为:3-5：2-3:1-2的乙醇、乙酸乙酯和水组成；

（2）除灰除杂：在粗蔗蜡中加入其重量比为3-4倍的乙醇，加热至50-60℃使粗蔗蜡溶解，再加入与粗蔗蜡重量比为0.05-0.10倍的草酸，在转速为500-1000rpm下搅拌20-30min，此时蜡层会浮于上层，排出下层，再用沸水洗涤3-5次至中性，使蜡冷却变硬，过滤，去除液相，得到除灰蔗蜡；

（3）柱层析提纯：将除灰蔗蜡加入硅胶层析柱中，用有机溶剂作为流动相进行洗脱，洗脱过程中控制温度在50-60℃，收集洗脱分，在洗脱分中加入混合脱色剂，在300-500rpm下搅拌15-30min，过滤，去除滤渣，取滤液置于旋转蒸发仪中浓缩回收有机溶剂，收集所得固相置于50-60℃烘干，即得精制蔗蜡。

优选地，以上所述乙醇的质量浓度为90-95%。

优选地，以上步骤（3）所述的有机溶剂是由体积比为3:2:4的氯仿、石油醚和乙醇组成。

优选地，以上所述混合脱色剂为硅藻土和膨润土以重量比为2∶1组成，用量为除灰蔗蜡重量的1.5-3.0%。

与现有技术相比，本发明取得的有益效果：

1、本发明方法以乙醇、乙酸乙酯和水组成三元共沸物作为萃取剂从滤泥中提取粗蔗蜡，具有溶剂的使用量少、能耗低、成本低、蔗蜡回收率高、便于溶剂回收等优点。

2、本方法使用草酸进行除灰除杂处理，与盐酸、磷酸等相比，可更好的去除蔗蜡中的钙盐、磷脂、杂质等成分，使得蔗蜡的产品纯度更高、色泽更好。

3、本发明方法使用柱层析提纯蔗蜡，纯化效果更好、精制蔗蜡收率大大提高、产品纯度更高，且能提高生产效率、工艺更加简单、成本更低。

4、本发明采用以硅藻土和膨润土作为脱色剂，不仅脱色效果显著，还可去除蔗蜡中的杂质，得到的精制蔗蜡色泽好、纯度高。

5、本方法得到精制蔗蜡产品颜色为浅黄色或棕黄色，有光泽，熔点为78-83℃、皂化值为40.6-47.2mg/g、酸值为7.3-9.8mg/g、酯值为31.9-37.4mg/g，不皂化物达到90%以上，回收率达到57%以上，比常规方法提高10%左右。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。

实施例1

一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法，包括提取粗蔗蜡、除灰除杂、柱层析提纯等步骤，具体工艺为：

（1）提取粗蔗蜡：取干燥甘蔗滤泥100kg（蔗蜡含量占滤泥8%），粉碎至20目，加入与滤泥重量比为5倍的混合溶剂，在温度为80℃下加热回流2h，趁热过滤，弃去液相，回收混合溶剂，得粗蔗蜡7.79kg，所述混合溶剂是由重量比为3：3：2的乙醇、乙酸乙酯和水组成；

（2）除灰除杂：在粗蔗蜡中加入其重量比为3倍质量浓度为90%的乙醇，加热至50℃使粗蔗蜡溶解，再加入与粗蔗蜡重量比为0.08倍的草酸，在转速为500rpm下搅拌30min，此时蜡层会浮于上层，排出下层，再用沸水洗涤5次至中性，使蜡冷却变硬，过滤，去除液相，得到除灰蔗蜡7.32kg；

（3）柱层析提纯：将除灰蔗蜡加入硅胶层析柱中，用体积比为3:2:4的氯仿、石油醚和乙醇作为流动相进行洗脱，洗脱过程中控制温度在50℃，收集洗脱分，在洗脱分中加入混合脱色剂，所述混合脱色剂为硅藻土和膨润土以重量比为2∶1组成，用量为除灰蔗蜡重量的2.0%，在500rpm下搅拌20min，过滤，去除滤渣，取滤液置于旋转蒸发仪中，在75℃下浓缩回收有机溶剂，收集所得固相置于60℃烘干，即得精制蔗蜡4.98kg。

实施例2

一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法，包括提取粗蔗蜡、除灰除杂、柱层析提纯等步骤，具体工艺为：：

（1）提取粗蔗蜡：取干燥甘蔗滤泥100kg（蔗蜡含量占滤泥8%），粉碎至20目，加入与滤泥重量比为7倍的混合溶剂，在温度为85℃下加热回流1.5h，趁热过滤，弃去液相，回收混合溶剂，得粗蔗蜡7.64kg，所述混合溶剂是由重量比为5：2：2的乙醇、乙酸乙酯和水组成；

（2）除灰除杂：在粗蔗蜡中加入其重量比为4倍质量浓度为95%的乙醇，加热至55℃使粗蔗蜡溶解，再加入与粗蔗蜡重量比为0.05倍的草酸，在转速为800rpm下搅拌25min，此时蜡层会浮于上层，排出下层，再用沸水洗涤4次至中性，使蜡冷却变硬，过滤，去除液相，得到除灰蔗蜡7.17kg；

（3）柱层析提纯：将除灰蔗蜡加入硅胶层析柱中，用体积比为3:2:4的氯仿、石油醚和乙醇作为流动相进行洗脱，洗脱过程中控制温度在55℃，收集洗脱分，在洗脱分中加入混合脱色剂，所述混合脱色剂为硅藻土和膨润土以重量比为2∶1组成，用量为除灰蔗蜡重量的1.5%，在300rpm下搅拌30min，过滤，去除滤渣，取滤液置于旋转蒸发仪中，在75℃下浓缩回收有机溶剂，收集所得固相置于55℃烘干，即得精制蔗蜡4.59kg。

实施例3

一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法，包括提取粗蔗蜡、除灰除杂、脱脂脱色工序，主要工艺操作步骤为：

（1）提取粗蔗蜡：取干燥甘蔗滤泥100kg（蔗蜡含量占滤泥8%），粉碎至40目，加入与滤泥重量比为7倍的混合溶剂，在温度为85℃下加热回流1.5h，趁热过滤，弃去液相，回收混合溶剂，得粗蔗蜡7.84kg，所述混合溶剂是由重量比为3：3：1的乙醇、乙酸乙酯和水组成；

（2）除灰除杂：在粗蔗蜡中加入其重量比为4倍质量浓度为95%的乙醇，加热至60℃使粗蔗蜡溶解，再加入与粗蔗蜡重量比为0.10倍的草酸，在转速为1000rpm下搅拌20min，此时蜡层会浮于上层，排出下层，再用沸水洗涤3次至中性，使蜡冷却变硬，过滤，去除液相，得到除灰蔗蜡7.41kg；

（3）柱层析提纯：将除灰蔗蜡加入硅胶层析柱中，用体积比为3:2:4的氯仿、石油醚和乙醇作为流动相进行洗脱，洗脱过程中控制温度在60℃，收集洗脱分，在洗脱分中加入混合脱色剂，所述混合脱色剂为硅藻土和膨润土以重量比为2∶1组成，用量为除灰蔗蜡重量的3.0%，在500rpm下搅拌15min，过滤，去除滤渣，取滤液置于旋转蒸发仪中，在75℃下浓缩回收有机溶剂，收集所得固相置于50℃烘干，即得精制蔗蜡5.07kg

以上实施例1-3得到的精制蔗蜡，经过检测，精制蔗蜡的产品性能如表1所示：

表1：本发明精制蔗蜡的产品性能

实施例1实施例2实施例3颜色浅黄色棕黄色浅黄色外观粉末、有光泽粉末、有光泽粉末、有光泽熔点（℃）80-82℃78-81℃81-83℃皂化值（mg/g)43.847.240.6酸值（mg/g)7.39.88.7酯值（mg/g)36.537.431.93 -->不皂化物（%）92.3490.2893.79回收率（%）62.2557.3863.37

从上表可得知，本发明方法提取的精制蔗蜡产品性能良好，回收率比常规方法提高10%左右，具有广阔的市场前景。