一种废润滑油生产清洁油品工艺及其催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种废润滑油生产清洁油品工艺及其催化剂的制备方法，生产清洁油品工艺包括废润滑油在含催化剂乳化液存在下的减粘裂化和过滤除杂与吸附除毒物的预处理过程，经过预处理的全馏分油的加氢改质和馏分切割，并且提供了上述再生工艺的油溶性催化剂（减粘裂化）和加氢催化剂。通过催化减粘裂化和过滤吸附预处理，再经过后续的加氢改质，深度脱硫、脱氮，可以脱除废润滑油中的各种非理想组分，改善油品质量。采用全馏分的加氢改质和馏分切割，一方面提高了废润滑油的资源回收率，另一方面获得了灵活的产品方案，再生油品的收率高，生产的柴油和基础油质量指标全部达到标准要求。

说明书

技术领域

本发明属于废润滑油再生技术领域，具体的说是一种采用废油预处理-加氢改质 生产清洁柴油和润滑油基础油的工艺及其催化剂的制备与使用方法。

背景技术

随着我国工业化和城镇化进程加快，资源和环境的约束度日益加剧，重要资源的 自给能力不足，尤其石油的对外依存度逐年上升。转变“资源-产品-使用抛弃”的单向线型 资源利用方式为“资源-产品-使用回收-再生资源”的循环型综合利用方式，以提高资源综 合利用效率，并减少废物排放具有重要的战略意义。废润滑油再生具有节约替代石油的节 能经济特征和避免废油污染环境的环保产业特性，是战略性新兴产业的重要组成部分，具 有广阔的发展前景，有利于加快构建资源节约、环境友好的生产方式和消费模式，增强可持 续发展能力。废滑油再生基础油的技术难点有：再生基础油必须有效脱去包括金属在内的 杂质且保证较高的收率和达到天然石油加工的基础油质量；生产过程绿色和高效不产生或 少产生“二次污染”。目前采用“蒸馏+加氢精制”的工艺技术基本成熟，所产基础油已完全达 到国际Ⅰ类或Ⅱ类基础油标准，再生基础油收率较高，基本上无“三废”排放问题。

目前国内润滑油再生工艺还是以硫酸-白土工艺为主，此工艺不但废油再生率低， 大约60%，而且过程中产生大量的废酸渣、废碱渣和污水，因此造成严重的二次污染。相继发 展的溶剂萃取工艺的废润滑油再生率约为70%，该过程若将高含量的氮磷有机废水排放到 水中，会引起水体富营养化，引起水体污染。因此环保、经济的废润滑油再生新工艺的开发 与研究已成当务之急。目前，西方发达国家都把蒸馏-加氢工艺作为废油再生中最环保、最 具操作性和规模化的工艺进行研究开发，但是由于加氢法再生工艺存在过程相对复杂，操 作条件比较苛刻等缺点，而且加氢催化剂的制备一直也是需要深入研究的课题。另外由于 废油的集中收集相对困难，原料来源不稳定，蒸馏-加氢技术路线存在的装置堵塞和腐蚀等 问题，影响了生产装置的长周期运行。因此蒸馏-加氢路线再生废机油技术仍需要不断地探 索。

中国专利，公开号CN102786985提供了一种废润滑油资源化利用的方法，此方法 将废润滑油蒸馏，得到小于500℃馏分和大于500℃馏分，小于500℃馏分在硫化物催化剂上 加氢精制反应，再经蒸馏得到汽油、柴油和基础油馏分油。而大于500℃馏分要经过反应蒸 馏后再加氢精制。其加氢催化剂为负载型NiMo、NiW、CoMo等硫化物催化剂。

中国专利，公开号CN102504933提供了一种废润滑油再生方法，包括废润滑油预 处理、短程蒸馏和加氢精制几个步骤，其加氢催化剂为铁钼、钴钼催化剂。

中国专利，公开号CN100445355提供了一种废润滑油加氢再生方法，该方法主要 是将废润滑油吸附处理后，在装有保护剂的反应器中进行预加氢精制，再进入加氢主反应 器，在加氢催化剂的作用下加氢精制，产物进行分馏切割，废油回收率为83.5%。其加氢催化 剂是以氧化铝载体担载活性组分W、Ni以及助剂组分P而制成。

中国专利，公开号CN101797509提供了一种废润滑油全加氢再生催化剂及其制 备方法和应用，其催化剂由催化剂载体氧化铝和活性组分组成，活性组分为WO₃、NiO及助剂 Si。

中国专利，公开号CN103013644提供了一种从废润滑油生产基础油的方法，包 括分离单元和加氢处理单元，废润滑油在分离单元蒸馏后，得到馏出物Ⅰ和Ⅱ，馏出物Ⅰ和Ⅱ 交替在加氢处理单元与加氢处理催化剂接触反应，再分别汽提，得到润滑油基础油Ⅰ和Ⅱ。 其加氢处理催化剂以氧化铝或氧化铝-氧化硅为载体，以Ni、Co、Mo、W为加氢活性金属组分， 助剂为氟、硼和磷的一种或几种或不含。

中国专利，公开号CN103421594B提供了一种废润滑油再生工艺，其步骤包括废 润滑油减粘裂化预处理、常减压蒸馏、预加氢和加氢精制，并且提供一种用于上述再生工艺 加氢催化剂；通过前期的废润滑油减粘裂化和吸附处理及常减压蒸馏，然后经过后续的加 氢精制，深度脱硫、脱氮，可以脱除废润滑油中的各种非理想组分，大幅度提高再生油的质 量；再生后的产品收率高，生产的润滑油基础油质量指标全部达到润滑油通用基础油的标 准要求。

以上专利内容表明采用蒸馏-加氢路线可以再生废润滑油得到符合标准的润滑油 基础油产品。但是，由于废油的来源不同、废油的杂质和组成成分复杂，尤其是金属含量高 等，对生产过程的连续性和长周期运行的平稳性提出了较高的要求；另外，对于一些较高氯 代烃含量的废油原料，要求催化剂具有较高脱氯能力。蒸馏-加氢工艺过程产生占原料组成 10-20%蒸馏残油（减压渣油），这部分残油中含有大量的胶质沥青质和添加剂分解的金属化 合物，尤其是重金属化合物，往往通过作为沥青的调和组分回到自然环境，造成二次污染。 另外，由于蒸馏过程将废油中的残渣润滑油组分排出在减压渣油（残油），单纯的蒸馏馏分 油的加氢精制很难获得高粘温指数和满足高温粘度的多级润滑油基础油。再生基础油过程 中的蒸馏残油（减压渣油）主要来自基础油中的残渣润滑油基础油组分，是较好的残渣润滑 油基础油的原料，利用好这部分残油，不仅可以获得较高的废油再生收率而且也是高质量 再生基础油的原料保证。

发明内容

针对现有技术的上部不足，本发明提供一种废润滑油生产清洁油品工艺及其催化 剂的制备方法，其结合专有催化剂及其级配技术和调节工艺参数，可以生产出符合清洁油 品标准的柴油和润滑油基础油。

本发明提出的技术方案包括临氢催化减粘（脱金属和抑制生焦）的预处理工艺，结 合宽馏程加氢改质技术，采用了包括具有高性能的负载型加氢催化剂及其级配技术，使得 通过该工艺及其配套催化剂技术能够得到的柴油和润滑油基础油产品不仅质量高，而且生 产过程具有连续性和稳定性的特点。

首先，给出一种废润滑油生产清洁油品工艺，其步骤包括预处理、加氢以及馏分切 割，具体如下：

（1）、预处理步骤：

废润滑油与油溶性分散催化剂混合后进入催化减粘反应器，操作条件：温度280-340 ℃，体积空速为0.5-1.5h^-1，压力为0.1MPa-2MPa，氢油体积比为500-1000V/V；催化减粘处理 后的废润滑油经过过滤后进入装有吸附剂的反应器；所述油溶性分散催化剂用量为废润滑 油重量的0.5-1%，所述油溶性分散催化剂由尿素、醋酸以及EDTA中的一种与十六烷基三甲 基氢氧化铵混合组成；通过此预处理，可以脱除废润滑油中的水分、机械杂质、添加剂、胶 质、沥青质以及反应过程中产生的胶质、焦炭等，得到符合要求的全馏分加氢原料。

（2）加氢步骤：

a.加氢处理：经过预处理的废润滑油进入加氢处理反应器，该反应器内催化剂为加氢 改质催化剂与临氢降凝催化剂装填，操作条件为：反应温度300-400℃，体积空速为0.3- 1.5h^-1，压力为8-16MPa，氢油体积比为200-800V/V；通过此过程，可以脱除废润滑油中的S、 N、O等杂原子，同时可以降低馏分油中的芳烃和蜡含量，以达到提高安定性和降低倾点的目 的。

b.加氢精制：经加氢处理的油料进入加氢精制反应器，该反应器内催化剂为非负 载型加氢精制催化剂，操作条件为：温度250-340℃，体积空速为0.5-1.5h^-1，压力为8- 16MPa，氢油体积比为200-600V/V；通过此过程，可以进一步脱除馏分油中的非理想组分，制 得符合清洁油品标准的柴油和润滑油基础油。

经过预处理的废润滑油，经过加氢处理和加氢精制，可以生产出符合清洁油品标 准的柴油和润滑油基础油。

(3)馏分切割步骤：

经过加氢精制的油料送入蒸馏塔进行分馏，得到多种清洁油品。多种清洁油品包括石 脑油、柴油以及润滑油馏分等。

上述工艺进一步优选为：

优选的，所述步骤（1）中油溶性分散催化剂由尿素、醋酸以及EDTA中的一种与十六烷基 三甲基氢氧化铵按照质量比1:10混合组成。

优选的，所述步骤（2）中加氢改质催化剂与临氢降凝催化剂按体积比1:1装填。

优选的，所述吸附剂由瓷环、活性大孔氧化铝与硅藻土混合装填组成，其中活性大 孔氢氧化铝首先与硅藻土按7：3的质量比成型后再与瓷环按照3:1的体积比装填，所述瓷环 填充在上部。

为了更好的实现上述生产清洁油品工艺，接着给出与上述工艺配套的加氢改质催 化剂、临氢降凝催化剂以及加氢精制催化剂的制备方法：

其一，所述加氢改质催化剂通过以下方法制备：

a、载体的制备

载体的主要成分为氢氧化铝干胶，辅助成分选择硅藻土、HY、USY或Beta分子筛，将氢氧 化铝干胶、辅助成分、田菁粉和质量分数65%的硝酸按质量比100：（5-25）:3：（1-5）和适量蒸 馏水充分混合均匀、捏合；然后混捏、挤条成型；室温晾干后，于80-120℃的烘箱中干燥4- 12h，然后在400-600℃的马弗炉中焙烧4-8h，将焙烧后的载体掐条制得催化剂载体；

b、浸渍液的制备

将蒸馏水与浓磷酸溶液搅拌煮沸后，倒入称量好的MoO₃和碱式碳酸镍，Ni/Ni+Mo摩尔 比为0.2~0.3，继续加热回流，直至完全溶解成澄清溶液，将澄清溶液转移至容量瓶中备用；

c、催化剂的制备

催化剂采用等体积浸渍法负载活性组分，具体过程是：测定上述载体的吸水率，按照需 要称量载体和配制好的浸渍液，将配置好的浸渍液定容后逐滴添加到载体上，搅拌使得浸 渍均匀，密封静置8-12h后空气中晾干，于80-120℃的烘箱中干燥4-8h，后转入400-600℃的 马弗炉焙烧4-8h，最终制得所需催化剂。

其二，所述临氢降凝催化剂通过以下方法制备：

a、载体的制备

载体的主要成分为氢氧化铝干胶，辅助成分选择SAPO-11分子筛、ZSM-5分子筛或ZSM- 22分子筛，将氢氧化铝干胶、辅助成分、田菁粉和65%硝酸按质量比100：（15-70）:3：（2-5）和 适量蒸馏水充分混合均匀、捏合；然后混捏、挤条成型；室温晾干后，于80-120℃的烘箱中干 燥4-12h，然后在400-600℃的马弗炉中焙烧4-8h，将焙烧后的载体掐条制得催化剂载体；

b、浸渍液的制备

在适当容器中，加入称量好的钼、钨、钴、镍中的一种或多种金属化合物，加适量水搅 拌，直至完全溶解成澄清溶液，将澄清溶液转移至容量瓶中备用；

c、催化剂的制备

催化剂采用等体积浸渍法负载活性组分，具体过程是：测定上述载体的吸水率，按照需 要称量载体和配制好的浸渍液，将配置好的浸渍液定容后逐滴添加到载体上，搅拌使得浸 渍均匀，密封静置8-12h后空气中晾干，于80-120℃的烘箱中干燥4-8h，后转入300-600℃的 马弗炉中焙烧4-8h，最终制得所需催化剂。

其三，所述加氢精制催化剂通过以下方法制备：

a、前驱体的制备

将金属摩尔比例为Ni:Mo:W=2:1:1的碱式碳酸镍或硝酸镍、七钼酸铵以及偏钨酸铵粉 末加入到烧杯中，然后加入EDTA，EDTA占前面几种物质总重量的2%-10%，再加入适量的去离 子水搅拌得溶液，将上述配好的溶液加入到高压釜中，在90-170℃的条件下反应5-15h后关 掉加热使其自然冷却，反应之后进行抽滤，将得到的滤饼先在红外灯烘干，然后再在120℃ 烘箱中烘干，即得到Ni-Mo-W前驱体。

b、催化剂的制备

将氢氧化铝干胶、Ni-Mo-W前驱体、田菁粉和65%硝酸按质量比100：（15-50）:3：（2-5）和 适量蒸馏水充分混合均匀、捏合；然后混捏、挤条成型；空气中晾干，于80-120℃烘箱中干燥 4-8h后转入马弗炉300-600℃焙烧4-8h，最终制得所需催化剂

本发明提出技术方案包括废润滑油在含催化剂乳化液存在下的减粘裂化和过滤除杂 与吸附除毒物的预处理过程，经过预处理的全馏分油的加氢改质和馏分切割，并且提供了 上述再生工艺的油溶性催化剂（减粘裂化）和加氢催化剂。通过催化减粘裂化和过滤吸附预 处理，再经过后续的加氢改质，深度脱硫、脱氮，可以脱除废润滑油中的各种非理想组分，改 善油品质量。采用全馏分的加氢改质和馏分切割，一方面提高了废润滑油的资源回收率，另 一方面获得了灵活的产品方案，再生油品的收率高，生产的柴油和基础油质量指标全部达 到标准要求。而且生产过程具有连续性和稳定性的特点。

具体实施方式

下面将结合具体实施例进一步详细说明本发明的技术方案，其中实施例1为废润 滑油生产清洁油品工艺的总体工艺流程，实施例2-6针对某一组成的废润滑油，进一步细化 说明了每个工艺步骤以及各个催化剂的制备方法。

实施例1

一种废润滑油生产清洁油品工艺，包括以下步骤：

1.预处理工艺

废润滑油与十六烷基三甲基氢氧化铵和尿素（质量比10:1）组成的分散型催化剂混合 后进入催化减粘反应器，分散型催化剂用量为废润滑油重量的0.5-1%；减粘处理操作条件： 温度280-340℃，体积空速为0.5-1.5h^-1，压力为0.1MPa-2MPa，氢油体积比为100-500V/V，减 粘处理的废润滑油经过过滤后进入装有吸附剂反应器，上述吸附剂由瓷环、活性大孔氧化 铝与硅藻土混合装填组成；其中活性大孔氢氧化铝首先与硅藻土按7：3的质量比成型后再 与瓷环按照3:1的体积比装填，上部填充为瓷环。

通过此预处理，可以脱除废润滑油中的水分、机械杂质、添加剂、胶质、沥青质以及 反应过程中产生的胶质、焦炭等，得到符合要求的全馏分加氢原料。

2.加氢工艺及其催化剂

经过预处理的废润滑油，经过加氢处理和加氢精制，可以生产出符合清洁油品标准的 柴油和润滑油基础油。

加氢处理：经过预处理的废润滑油进入加氢处理反应器，反应器内催化剂为加氢 改质催化剂与临氢降凝催化剂按照一定的比例装填，反应温度300-400℃，体积空速为0.3- 1.5h^-1，压力为8-16MPa，氢油体积比为200-800V/V。通过此过程，可以脱除废润滑油中的S、 N、O等杂原子，同时可以降低馏分油中的芳烃和蜡含量，以达到提高安定性和降低倾点的目 的。

加氢精制：经预加氢精制的油料进入加氢主反应器，在加氢精制催化剂的作用下 进行反应，操作条件为：温度250-340℃，体积空速为0.5-1.5h^-1，压力为8-16MPa，氢油体积 比为200-600V/V。通过此过程，可以进一步脱除馏分油中的非理想组分，制得符合清洁油品 标准的柴油和润滑油基础油。

（1）加氢改质催化剂的制备方法

a、载体的制备

载体的主要成分为氢氧化铝干胶，辅助成分选择硅藻土、HY或USY或Beta分子筛，将氢 氧化铝干胶、辅助成分、田菁粉和65%硝酸按质量比100：（5-25）:3：（1-5）和适量蒸馏水充分 混合均匀、捏合；然后混捏、挤条成型；室温晾干后，于80-120℃的烘箱中干燥4-12h，然后在 400-600℃的马弗炉中焙烧4-8h，将焙烧后的载体掐条制得催化剂载体。

b、浸渍液的制备

在适当容器中，加入蒸馏水与适量的浓磷酸溶液，搅拌煮沸后，将蒸馏水与浓磷酸溶液 搅拌煮沸后，倒入称量好的MoO₃和碱式碳酸镍，Ni/Ni+Mo摩尔比为0.2~0.3，继续加热回流， 直至完全溶解成澄清溶液，将澄清溶液转移至容量瓶中备用。

c、催化剂的制备

催化剂采用等体积浸渍法负载活性组分，具体过程是：测定上述载体的吸水率，按照需 要称量载体和配制好的浸渍液，将配置好的浸渍液定容后逐滴添加到载体上，搅拌使得浸 渍均匀，密封静置8-12h后空气中晾干，于80-120℃烘箱中干燥4-8h，后转入400-600℃的马 弗炉焙烧4-8h，最终制得所需催化剂。

（2）降凝催化剂的制备方法

a、载体的制备

载体的主要成分为氢氧化铝干胶，辅助成分选择SAPO-11分子筛、ZSM-5分子筛或ZSM- 22分子筛，将氢氧化铝干胶、辅助成分、田菁粉和65%硝酸按质量比100：（15-70）:3：（2-5）和 适量蒸馏水充分混合均匀、捏合；然后混捏、挤条成型；室温晾干后，于80-120℃的烘箱中干 燥4-12h，然后在400-600℃的马弗炉中焙烧4-8h，将焙烧后的载体掐条制得催化剂载体。

b、浸渍液的制备

在适当容器中，加入称量好的钼、钨、钴、镍中的一种或多种金属化合物，加适量水搅 拌，直至完全溶解成澄清溶液，将澄清溶液转移至容量瓶中备用。

c、催化剂的制备

催化剂采用等体积浸渍法负载活性组分，具体过程是：测定上述载体的吸水率，按照需 要称量载体和配制好的浸渍液，将配置好的浸渍液定容后逐滴添加到载体上，搅拌使得浸 渍均匀，密封静置8-12h后空气中晾干，于80-120℃的烘箱中干燥4-8h后转入300-600℃的 马弗炉中焙烧4-8h，最终制得所需催化剂。

（3）加氢精制催化剂的制备方法

a、前驱体的制备

将金属摩尔比例为Ni:Mo:W=2:1:1的碱式碳酸镍或硝酸镍、七钼酸铵以及偏钨酸铵粉 末加入到烧杯中，然后加入EDTA，EDTA占前面几种物质总重量的2%-10%，再加入适量的去离 子水搅拌得溶液，将上述配好的溶液加入到高压釜中，在90-170℃的条件下反应5-15h后关 掉加热使其自然冷却，反应之后进行抽滤，将得到的滤饼先在红外灯烘干，然后再在120℃ 烘箱中烘干，即得到Ni-Mo-W前驱体

b、催化剂的制备

将氢氧化铝干胶、前驱体、田菁粉和65%硝酸按质量比100：（15-50）:3：（2-5）和适量蒸 馏水充分混合均匀、捏合；然后混捏、挤条成型；空气中晾干，于80-120℃烘箱中干燥4-8h后 转入马弗炉300-600℃焙烧4-8h，最终制得所需催化剂。

3.产品精馏工艺

由工艺2加氢所得的产品，即经过加氢精制的油料送入蒸馏塔进行分馏，得到石脑油、 柴油以及润滑油馏分。

实施例2

废润滑油（性质见表一、表二）与含有0.5-1%的十六烷基三甲基氢氧化铵和尿素（质量 比10:1）的分散型催化剂混合后进入催化减粘反应器经过临氢催化减粘处理的废润滑油经 过过滤后进入装有吸附剂的反应器，在临氢条件下进行处理，操作条件为：反应温度320℃， 体积空速为1.5h^-1，压力为1MPa，氢油体积比为500V/V，上述吸附剂由瓷环、活性大孔氧化铝 与硅藻土混合装填组成；其中活性大孔氢氧化铝首先与硅藻土按7：3的质量比成型后再与 瓷环按照3:1的体积比装填，上部填充为瓷环。通过此预处理，可以脱除废润滑油中的水分、 机械杂质、添加剂、胶质、沥青质以及反应过程中产生的胶质、焦炭等，得到符合要求的宽馏 分加氢原料（性质见表一、表二）。

表一废润滑油原料及其预处理产品的性质

表二废润滑油原料及其预处理产品的元素含量

实施例3

加氢改质催化剂的制备方法，其步骤为：

催化剂载体的制备：按照1：0.1：0.03：0.05的质量比，分别称取氢氧化铝干胶100.0g、 USY分子筛10.0g、田菁粉3.0g、65%的硝酸5.0g，将65%的硝酸中加入75ml蒸馏水配制成 稀硝酸，将氢氧化铝干胶、超稳Y分子筛、田菁粉充分混合均匀后加入稀硝酸溶液混捏，若样 品湿度不够再加适量的蒸馏水混捏，使粉末尽可能地混合均匀。在F-26(II)双螺杆挤条机 上挤条成型(Ф1.6mm圆柱状条)，室温晾干，再在120℃下烘6h，最后在马弗炉中550℃焙 烧4h，得到氧化铝载体。用电子天平称取5.0g载体放入烧杯，加入去离子水使其没过载 体，放置1小时后用滤纸吸干载体表面的游离水，称重后计算其吸水率。

浸渍液的配置是按照制取100g催化剂来配置的，将55g蒸馏水与5.3g85%的磷酸加 入烧杯，加热至90℃，加入7.1g碱式碳酸镍和22.5g三氧化钼，加热回流，直到完全溶解，得 到浸渍液。

称量74g上述载体加入锥形瓶中，将上述溶液定容至80ml，少量多次地加入到锥形 瓶中，充分摇晃直至载体将浸渍液吸收完全，密闭静置12h，空气中晾干，再在120℃下烘6 h，最后在马弗炉中500℃焙烧4h，得到加氢改质催化剂。

实施例4

临氢降凝催化剂的制备方法，其步骤为：

催化剂载体的制备：按照1：0.4：0.03：0.05的质量比，分别称取氢氧化铝干胶100.0g、 ZSM-5分子筛40.0g、田菁粉3.0g、65%的硝酸5.0g，将65%的硝酸中加入60ml蒸馏水配制 成稀硝酸，将氢氧化铝干胶、ZSM-5分子筛、田菁粉充分混合均匀后加入上述稀硝酸混捏，若 样品湿度不够再加适量的蒸馏水混捏，使试剂尽可能地混合均匀。在F-26(II)双螺杆挤条 机上挤条成型(Ф1.6mm圆柱状条)，室温晾干，再在120℃下烘6h，最后在马弗炉中550℃ 焙烧4h，得到氧化铝载体。用电子天平称取5.0g载体放入烧杯，加入去离子水使其没过载 体，放置1h后用滤纸吸干载体表面的游离水，称重后计算其吸水率。

降凝剂浸渍液的配置是按照制取100g催化剂来配置的，将70g蒸馏水与14.9硝酸 镍加入烧杯，搅拌至完全溶解，得到浸渍液。

称量97g上述载体加入锥形瓶中，将上述溶液定容至75ml，少量多次地加入到锥形 瓶中，充分摇晃直至载体将浸渍液吸收完全，密闭静置12h，空气中晾干，于120℃的烘箱中 烘干6h，最后在马弗炉中500℃焙烧4h，得到临氢降凝催化剂。

实施例5

加氢精制催化剂的制备方法，其步骤为：

将金属摩尔比例为Ni:Mo:W=2:1:1的硝酸镍、七钼酸铵以及偏钨酸铵粉末加入到烧杯 中，然后加入EDTA，EDTA占前面几种物质总重量的3%，再加入适量的去离子水搅拌得溶液， 将上述配好的溶液加入到高压釜中，在90℃的条件下反应6h后关掉加热使其自然冷却，反 应之后进行抽滤，将得到的滤饼先在红外灯烘干，然后再在120℃烘箱中烘干，即得到Ni- Mo-W前驱体。

将氢氧化铝干胶、前驱体、田菁粉和65%硝酸按质量比100：（15-50）：3：（2-5）和适 量蒸馏水充分混合均匀、捏合；然后混捏、挤条成型；空气中晾干，于80-120℃烘箱中干燥4- 8h后转入马弗炉300-600℃焙烧4-8h，最终制得所需催化剂。

实施例6

采用实施例2所得的馏分油作为加氢原料，采用实施例3、实施例4、实施例5制得的催化 剂，经过加氢处理和精制，得到加氢产品。

加氢处理操作条件：温度360-400℃，体积空速为0.3-1.5h^-1，压力为8-16MPa，氢油 体积比为200-800V/V。

加氢精制操作条件：温度300℃，体积空速为0.5-1.5h^-1，压力为8-16MPa，氢油体积 比为200-600V/V。

各反应温度下液收及产品分布见表三，加氢产品经过常减压切割，切出170-350℃ 的柴油馏分（性质见表四），大于350℃的基础油馏分（性质见表五）。各个温度下所得的柴油 能够满足国V柴油要求；340℃时基础油倾点偏高，其他产品指标均能达到II类基础油指标 要求，其他操作温度所得基础油均能达到指标要求。

表三液收及产品分布

表四柴油性质

表五基础油性质

以上实施例仅仅是本发明的典型实施例，在本发明的保护范围内，选择其他的原料及 配比、控制参数，均能够达到上述实施例相同的实验效果，在此就不一一举例。