纳米颗粒的粒径细化方法及用于纳米颗粒粒径细化的系统

摘要

本发明实施例提供了一种纳米颗粒的粒径细化方法及用于纳米颗粒粒径细化的系统，涉及纳米材料领域，可细化纳米颗粒的粒径，提高原材料的利用率。该粒径细化方法包括；在溶液中加入第二纳米颗粒；其中，所述溶液包括第一纳米颗粒和分散剂；所述第二纳米颗粒的粒径尺寸小于所述第一纳米颗粒的粒径尺寸；对加入有所述第二纳米颗粒的所述溶液进行超声振荡处理，使所述第二纳米颗粒与所述第一纳米颗粒发生碰撞，以细化所述第一纳米颗粒的粒径尺寸；从所述溶液中分离出细化后的第一纳米颗粒。用于纳米颗粒的粒径细化。

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种纳米颗粒的粒径细化方 法及用于纳米颗粒粒径细化的系统。

背景技术

纳米颗粒是指颗粒尺寸为纳米数量级的超微颗粒，它的尺度大于 原子团簇，小于通常的微粉，粒径尺寸一般在几百纳米(单位nm) 以下。在纳米颗粒的制备过程中，由于反应温度、反应时间等条件难 以控制地非常完美，容易形成比所需的粒径尺寸大的产物，这些颗粒 的尺寸仍为纳米数量级，难以用目前的粉碎等方法进行细化，且这些 粒径尺寸较大的产物通常难以被有效利用，导致原材料利用率较低。

发明内容

本发明的实施例提供一种纳米颗粒的粒径细化方法及用于纳米 颗粒粒径细化的系统，可细化纳米颗粒的粒径，提高原材料的利用率。

为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：

一方面、本发明实施例提供了一种纳米颗粒的粒径细化方法，所 述方法包括：在溶液中加入第二纳米颗粒；其中，所述溶液包括第一 纳米颗粒和分散剂；所述第二纳米颗粒的粒径尺寸小于所述第一纳米 颗粒的粒径尺寸；对加入有所述第二纳米颗粒的所述溶液进行超声振 荡处理，使所述第二纳米颗粒与所述第一纳米颗粒发生碰撞，以细化 所述第一纳米颗粒的粒径尺寸；从所述溶液中分离得到细化后的第一 纳米颗粒。

作为一种可选的方式，所述从所述溶液中分离得到细化后的第一 纳米颗粒的步骤，包括：通过离心分离装置从所述溶液中分离得到粒 径尺寸小于或等于预设值的细化后的所述第一纳米颗粒和所述第二 纳米颗粒；其中，所述第二纳米颗粒与所述第一纳米颗粒为同种材料； 所述第二纳米颗粒的粒径尺寸小于或等于所述预设值；所述离心分离 装置具有超滤膜，所述超滤膜的孔径等于所述预设值。

作为另一种可选的方式，所述从所述溶液中分离得到细化后的第 一纳米颗粒的步骤，包括：根据所述第一纳米颗粒与所述第二纳米颗 粒在所述分散剂中的不同分散状态，将所述第二纳米颗粒从所述溶液 中分离出；从分离有所述第二纳米颗粒的所述溶液中分离得到细化后 的第一纳米颗粒；其中，所述第二纳米颗粒与所述第一纳米颗粒为不 同种材料，且所述第二纳米颗粒在所述分散剂中的分散状态与所述第 一纳米颗粒不同。

作为再一种可选的方式，所述从所述溶液中分离得到细化后的第 一纳米颗粒的步骤，包括：将承装有加入所述第二纳米颗粒的所述溶 液的第一容器放置在磁场中，使所述第二纳米颗粒聚集在所述第一容 器的底部或侧壁上；将所述第一容器中的所述溶液转移至第二容器 中；从分离有所述第二纳米颗粒的所述溶液中分离得到细化后的第一 纳米颗粒；其中，所述第一纳米颗粒为非磁性材料，所述第二纳米颗 粒为磁性材料。

进一步优选的，所述磁性材料由铁、镍以及钴中的至少一种元素 构成。

进一步优选的，所述从分离有所述第二纳米颗粒的所述溶液中分 离得到细化后的第一纳米颗粒的步骤，包括：通过离心分离装置从所 述溶液中分离得到粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的所述第一 纳米颗粒；其中，所述离心分离装置具有超滤膜，所述超滤膜的孔径 等于所述预设值。

在上述基础上优选的，所述第二纳米颗粒与所述第一纳米颗粒均 为量子点。

另一方面、本发明实施例还提供了一种用于纳米颗粒粒径细化的 系统，所述系统包括：超声振荡装置，用于对加入有第二纳米颗粒的 溶液进行超声振荡，使所述第二纳米颗粒与所述溶液中的第一纳米颗 粒发生碰撞，细化所述第一纳米颗粒的粒径尺寸；其中，所述溶液包 括所述第一纳米颗粒和分散剂；所述第二纳米颗粒的粒径尺寸小于所 述第一纳米颗粒的粒径尺寸；分离装置，用于从所述溶液中分离得到 细化后的第一纳米颗粒。

可选的，所述分离装置包括：离心分离装置；通过所述离心分离 装置从所述溶液中分离得到粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的 所述第一纳米颗粒和所述第二纳米颗粒；其中，所述第二纳米颗粒与 所述第一纳米颗粒为同种材料；所述第二纳米颗粒的粒径尺寸小于或 等于所述预设值；所述离心分离装置具有超滤膜，所述超滤膜的孔径 等于所述预设值。

进一步优选的，所述离心分离装置包括：离心超滤管和离心机； 所述离心超滤管的内管中具有所述超滤膜；在所述离心超滤管的外管 中得到粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的所述第一纳米颗粒和 所述第二纳米颗粒。

可选的，所述第一纳米颗粒为非磁性材料，所述第二纳米颗粒为 磁性材料；所述第二纳米颗粒和所述溶液承装在第一容器中；所述系 统还包括：磁场控制装置，用于使所述第二纳米颗粒聚集在所述第一 容器的底部或侧壁上；所述分离装置包括：离心分离装置；通过所述 离心分离装置从分离有所述第二纳米颗粒的所述溶液中分离得到粒 径尺寸小于或等于预设值的细化后的所述第一纳米颗粒；其中，所述 离心分离装置具有超滤膜，所述超滤膜的孔径等于所述预设值。

进一步优选的，所述离心分离装置包括：离心超滤管和离心机； 所述离心超滤管的内管中具有所述超滤膜；在所述离心超滤管的外管 中得到粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的所述第一纳米颗粒。

在上述基础上优选的，所述系统还包括：分别与所述超声振荡装 置、所述离心分离装置相连的数据收集装置，用于收集所述超声振荡 装置的超声振荡参数和所述离心分离装置的离心参数。

进一步优选的，在所述系统包括有所述磁场控制装置的情况下， 所述数据收集装置还与所述磁场控制装置相连，用于收集所述磁场控 制装置的磁场参数。

基于此，本发明实施例提供的上述粒径细化方法中，通过在溶液 中加入比待细化的第一纳米颗粒粒径尺寸更小的第二纳米颗粒，在超 声振荡的条件下，利用溶液在超声波作用下产生的强大的冲击力和负 压吸力，使得第二纳米颗粒与第一纳米颗粒发生碰撞，从而将第一纳 米颗粒进行粉碎，以细化其的粒径尺寸。上述细化方法工艺简单、易 于操作、成本较低。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对 实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地， 下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员 来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附 图。

图1为本发明实施例提供的一种纳米颗粒的粒径细化方法流程 示意图；

图2为超声振荡的原理示意图；

图3为本发明实施例提供的一种用于纳米颗粒粒径细化的系统 配置示意图一；

图4为本发明实施例提供的一种用于纳米颗粒粒径细化的系统 配置示意图二。

附图标记：

011-第一纳米颗粒；012-第二纳米颗粒；02-容器；03-清洗槽； 04-换能器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进 行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没 有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的 范围。

需要指出的是，除非另有定义，本发明实施例中所使用的所有术 语(包括技术和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员共 同理解的相同含义。还应当理解，诸如在通常字典里定义的那些术语 应当被解释为具有与它们在相关技术的上下文中的含义相一致的含 义，而不应用理想化或极度形式化的意义来解释，除非这里明确地这 样定义。

并且，由于本发明实施例所涉及的纳米颗粒的尺寸非常微小，为了清 楚起见，本发明实施例附图中的纳米颗粒的尺寸均被放大，不代表实际尺 寸与比例。

如图1所示，本发明实施例提供了一种纳米颗粒的粒径细化方 法，该方法包括：

S01、在溶液中加入第二纳米颗粒；其中，该溶液包括第一纳米 颗粒和分散剂；第二纳米颗粒的粒径尺寸小于第一纳米颗粒的粒径尺 寸。

S02、对加入有第二纳米颗粒的溶液进行超声振荡处理，使第二 纳米颗粒与第一纳米颗粒发生碰撞，以细化第一纳米颗粒的粒径尺 寸。

S03、从溶液中分离得到细化后的第一纳米颗粒。

需要说明的是，提供超声振荡的设备通常称之为超声振荡装置， 如图2所示，超声振荡装置通常包括有清洗槽03，清洗槽03中承装 有液体(该液体通常为水，水量为容器中待超声振荡的溶液量的一半 左右)，用于放置待振荡的容器02；换能器04，其作用是将电能转 换为机械振荡，用于控制超声功率。放置在清洗槽03中的容器02中 承装有上述的加入有第二纳米颗粒012的溶液，其振荡原理如下所 述：超声波在容器02中的分散剂中传播时的声压剧变使分散剂发生 强烈的空化和乳化现象，每秒钟产生数百万计的微小空化气泡，这些 气泡在声压作用下急速地大量产生，并不断地猛烈爆破，产生强大的 冲击力和负压吸力，使得容器02中大量的粒径较小的第二纳米颗粒 012不断地与粒径较大的第一纳米颗粒011产生撞击，使得第一纳米 颗粒011粉碎为粒径更小的纳米颗粒，从而实现对第一纳米颗粒粒径 尺寸的细化。之后可通过逐步离心分离得到细化后的第一纳米颗粒， 以进一步提纯第一纳米颗粒。

可以对超声振荡进行一定时间后的第一纳米颗粒进行光谱的检 测，由于不同粒径的纳米颗粒的发光光谱不同，因而可以通过调整超 声振荡的功率大小和/或时间长短以使第一纳米颗粒的粒径在一定范 围内减小。

考虑到目前显示技术领域的发展趋势是采用量子点发光技术来 取代OLED(OrganicLight-EmittingDisplay，有机电致发光显示)发 光技术。而量子点材料的高昂价格是制约量子点技术进一步发展瓶颈 之一。因此，本发明实施例提供的上述纳米颗粒的粒径细化方法更优 选地适用于量子点，以进一步提高量子点的合成效率，提高原材料的 利用率。

量子点通常由半导体材料(通常由IIB～VIA族元素或IIIA～VA 族元素组成)制成，其三个维度的尺寸都在100nm以下，一般为球 形或类球形，其粒径通常在2～20nm。当第一纳米颗粒具体为量子点 时，由于量子点的尺寸非常微小，超声振荡的功率、时间等超声振荡 参数应根据待细化的量子点尺寸灵活调整，以能够实现通过上述的超 声振荡将第一纳米颗粒的粒径尺寸细化为准。并且，在后续步骤S03 中进行的分离操作也应根据待细化的量子点尺寸灵活调整分离操作 的各项参数，以获得细化后的第一纳米颗粒。

基于此，本发明实施例提供的上述粒径细化方法中，通过在溶液 中加入比待细化的第一纳米颗粒粒径尺寸更小的第二纳米颗粒，在超 声振荡的条件下，利用溶液在超声波作用下产生的强大的冲击力和负 压吸力，使得第二纳米颗粒与第一纳米颗粒发生碰撞，从而将第一纳 米颗粒进行粉碎，以细化其的粒径尺寸。上述细化方法工艺简单、易 于操作、成本较低。

进一步的，可采用以下三种方式具体实现上述步骤S03。

方式一

加入的第二纳米颗粒与第一纳米颗粒为同种材料；通过离心分离 装置从上述溶液中分离得到粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的 第一纳米颗粒和第二纳米颗粒；其中，第二纳米颗粒的粒径尺寸小于 或等于预设值；离心分离装置具有超滤膜，超滤膜的孔径等于预设值。

这里，在离心分离的过程中，粒径尺寸小于或等于预设值的颗粒 会聚集在超滤膜的一侧，而粒径尺寸大于预设值的颗粒则会聚集在超 滤膜的另一侧，从而实现了对不同粒径颗粒的分离。

以离心分离装置由离心超滤管和离心机构成为例，离心超滤管由 类似于内管和外管的两个部分构成，内管中具有超滤膜，当高速离心 时，比超滤膜孔径小或与超滤膜孔径相当的颗粒就漏到下面的管子 (即外管)中了，比超滤膜孔径大的就截留在上面的管子(即内管) 中了，从而实现了对不同粒径颗粒的分离，即通过离心超滤管的离心 分离可进一步筛选出符合要求的颗粒。

由于加入的第二纳米颗粒与第一纳米颗粒为同种材料，二者的粒 径均为纳米数量级，均可在分散剂中均匀分散。而加入的第二纳米颗 粒的第二纳米颗粒的粒径尺寸小于或等于预设值，因而最终在离心超 滤管的外管中得到的是粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的第一 纳米颗粒以及第二纳米颗粒，留在离心超滤管的内管中的细化后粒径 不符合要求的第一纳米颗粒，这一部分颗粒的粒径仍然较大，可进行 留存，以便下次使用，进一步提高原材料的利用率。

方式二

加入的第二纳米颗粒与第一纳米颗粒为不同种材料，且第二纳米 颗粒在分散剂中的分散状态与第一纳米颗粒不同；根据第一纳米颗粒 与第二纳米颗粒在分散剂中的不同分散状态，将第二纳米颗粒从上述 溶液中分离处理；从分离有上述第二纳米颗粒的溶液中分离得到细化 后的第一纳米颗粒。

这里，第二纳米颗粒在分散剂中的分散状态与第一纳米颗粒不同 是指，第一纳米颗粒能够在分散剂中较为均匀地分散开来，但是第二 纳米颗粒在同一分散剂中的分散情况较差，会发生团聚聚集在容器的 底部或溶液上层。例如，对于同一分散剂甲苯而言，量子点CsPbX₃(X＝Cl、Br、I中的任一种元素)能够均匀地分散在其中，但是具有 合适配体的量子点ZnO不会分散在甲苯中，而是在甲苯中以团聚体 的形式聚集在一起。

由于第二纳米颗粒与第一纳米颗粒为不同种材料，因此在从溶液 中分离细化后的第一纳米颗粒前，需要根据第二纳米颗粒在分散剂中 的分散状态，将第二纳米颗粒与溶液进行分离。当第二纳米颗粒团聚 在容器底部时，可以通过滴液管、移液管等装置将容器上部的溶液转 移走，溶液中包括有细化后的第一纳米颗粒，以便进行后续的分离操 作；当第二纳米颗粒团聚在溶液上层时，可以通过滴液管、移液管等 装置将团聚的第二纳米颗粒转移走，在容器中留下的即是分散有细化 后的第一纳米颗粒的溶液。

针对上述方式二，进一步可以通过离心分离装置从溶液中分离得 到粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的第一纳米颗粒；其中，离心 分离装置具有超滤膜，超滤膜的孔径等于所述预设值。以离心分离装 置由离心超滤管和离心机构成为例，最终在离心超滤管的外管中得到 的是粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的第一纳米颗粒，留在离心 超滤管的内管中的细化后粒径不符合要求的第一纳米颗粒，这一部分 颗粒的粒径仍然较大，可进行留存，以便下次使用，进一步提高原材 料的利用率。

方式三

第一纳米颗粒为非磁性材料，第二纳米颗粒为磁性材料，该磁性 材料可以由铁、镍以及钴中的至少一种元素构成，其临界尺寸能够做 到10nm数量级，小于大多数纳米颗粒的粒径尺寸；将承装有加入上 述第二纳米颗粒的溶液的第一容器放置在磁场中，使第二纳米颗粒聚 集在第一容器的底部或侧壁上；将第一容器中的溶液转移至第二容器 中；从分离有第二纳米颗粒的上述溶液中分离得到细化后的第一纳米 颗粒。

这里，由于待细化的第一纳米颗粒不具备磁性，因而可以通过使 承装有第二纳米颗粒和溶液的第一容器放置在磁场中的方式以使第 二纳米颗粒与第一纳米颗粒分离开来。当第二纳米颗粒聚集在第一容 器的底部或侧壁上时，可以通过滴液管、移液管等装置将容器上部的 分散剂转移到第二容器中以进行后续的离心分离操作。

针对上述方式三，进一步可以通过离心分离装置从溶液中分离得 到粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的第一纳米颗粒；其中，离心 分离装置具有超滤膜，超滤膜的孔径等于所述预设值。以离心分离装 置由离心超滤管和离心机构成为例，最终在离心超滤管的外管中得到 的是粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的第一纳米颗粒，留在离心 超滤管的内管中的细化后粒径不符合要求的第一纳米颗粒，这一部分 颗粒的粒径仍然较大，可进行留存，以便下次使用，进一步提高原材 料的利用率。

在上述基础上，本发明实施例还提供了一种用于纳米颗粒粒径细 化的系统，该系统包括：

超声振荡装置，用于对加入有第二纳米颗粒的溶液进行超声振 荡，使第二纳米颗粒与溶液中的第一纳米颗粒发生碰撞，细化第一纳 米颗粒的粒径尺寸；其中，溶液包括第一纳米颗粒和分散剂；第二纳 米颗粒的粒径尺寸小于第一纳米颗粒的粒径尺寸；分离装置，用于从 上述溶液中分离得到细化后的第一纳米颗粒。

这里，参考图2所示，超声振荡装置具体可包括：清洗槽03， 清洗槽中承装有液体，用于放置承装有上述溶液的容器；换能器04， 用于控制超声功率。

分离装置可以是实现将细化后的第一纳米颗粒从溶液中分离出 的任意装置。该分离装置具体可以为离心分离装置，当第二纳米颗粒 与第一纳米颗粒为同种材料时，可以通过离心分离装置从溶液中分离 得到粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的第一纳米颗粒和第二纳 米颗粒；其中，第二纳米颗粒的粒径尺寸小于或等于预设值；离心分 离装置具有超滤膜，超滤膜的孔径等于预设值。

上述离心分离装置具体可以包括：离心超滤管和离心机；其中， 离心超滤管的内管中具有超滤膜；在离心超滤管的外管中得到粒径尺 寸小于或等于预设值的细化后的第一纳米颗粒和第二纳米颗粒。

由于加入的第二纳米颗粒与第一纳米颗粒为同种材料，二者的粒 径均为纳米数量级，均可在分散剂中均匀分散。而加入的第二纳米颗 粒的第二纳米颗粒的粒径尺寸小于或等于预设值，因而最终在离心超 滤管的外管中得到的是粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的第一 纳米颗粒以及第二纳米颗粒，留在离心超滤管的内管中的细化后粒径 不符合要求的第一纳米颗粒，这一部分颗粒的粒径仍然较大，可进行 留存，以便下次使用，进一步提高原材料的利用率。

上述的分离装置进一步可以为离心分离装置，当加入的第二纳米 颗粒与第一纳米颗粒为不同种材料，且第二纳米颗粒在分散剂中的分 散状态与第一纳米颗粒不同时；可以根据第一纳米颗粒与第二纳米颗 粒在分散剂中的不同分散状态，将第二纳米颗粒从上述溶液中分离处 理；从分离有上述第二纳米颗粒的溶液中分离得到细化后的第一纳米 颗粒。

可以通过离心分离装置从溶液中分离得到粒径尺寸小于或等于 预设值的细化后的第一纳米颗粒；其中，离心分离装置具有超滤膜， 超滤膜的孔径等于所述预设值。以离心分离装置由离心超滤管和离心 机构成为例，最终在离心超滤管的外管中得到的是粒径尺寸小于或等 于预设值的细化后的第一纳米颗粒，留在离心超滤管的内管中的细化 后粒径不符合要求的第一纳米颗粒，这一部分颗粒的粒径仍然较大， 可进行留存，以便下次使用，进一步提高原材料的利用率。

在上述基础上，如图3所示，上述用于纳米颗粒粒径细化的系统 还包括：分别与超声振荡装置、离心分离装置相连的数据收集装置， 用于收集超声振荡装置的超声振荡参数和离心分离装置的离心参数。

数据收集装置具体可以为终端电脑，与数据收集装置相连后可以 将超声振荡的参数数据实时地传回数据收集装置；与离心分离装置相 连后也可以将离心分离装置的参数数据实时地传回数据收集装置，从 而可以通过数据收集装置实时快速的实现对各设备参数数据的整理 与分析工作，便于实验数据的整理保存，有利于最优实验条件的优化。

这里，超声振荡参数可以包括超声振荡的功率和/或时间等，超 声振荡装置通常为参数可控装置，可以通过调整功率大小和/或时间 长短以使第一纳米颗粒的粒径在一定范围内减小；离心分离参数可以 包括离心的速率和/或时间等，离心分离装置通常可以实现逐步离心 的效果，可以通过调整离心速率和/或时间以获得最佳的离心效果。

进一步的，当第一纳米颗粒为非磁性材料，第二纳米颗粒为磁性 材料时，如图4所示，上述系统还包括：磁场控制装置，用于使第二 纳米颗粒聚集在承装有第二纳米颗粒和上述溶液的第一容器的底部 或侧壁上。上述分离装置具体包括：离心分离装置；通过离心分离装 置从分离有第二纳米颗粒的溶液中分离得到粒径尺寸小于或等于预 设值的细化后的第一纳米颗粒；其中，离心分离装置具有超滤膜，超 滤膜的孔径等于所述预设值。

这里以离心分离装置由离心超滤管和离心机构成为例，最终在离 心超滤管的外管中得到的是粒径尺寸小于或等于预设值的细化后的 第一纳米颗粒，留在离心超滤管的内管中的细化后粒径不符合要求的 第一纳米颗粒，这一部分颗粒的粒径仍然较大，可进行留存，以便下 次使用，进一步提高原材料的利用率。

在上述基础上进一步的，参考图4所示，上述数据收集装置还与 磁场控制装置相连，用于收集磁场控制装置的磁场参数。

这里，磁场参数可以包括磁场大小、磁场方向，通过调整磁场参 数可以改变磁场大小和/或磁场方向。磁场控制装置与数据收集装置 相连，可以将磁场参数数据实时地传回数据收集装置，便于实验参数 的进一步优化。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并 不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范 围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。