一种有机双水相对多壁碳纳米管分散液的分离回收方法

摘要

本发明涉及纳米粒子回收分离技术领域，特别是一种有机双水相对多壁碳纳米管分散液的分离回收方法，采用有机溶剂—双水相分离体系，有效地将多壁碳纳米管从分散悬浮液中分离出来，实现多壁碳纳米管的回收利用，静置分离之后，体系明显分为三层：水相(有机相)-回收碳纳米管凝聚相-有机相(水相)；经过合理优化的分离回收步骤，涉及原料简单便宜，是一种简单、快捷、有效的分离方法。

说明书

技术领域

本发明涉及纳米粒子回收分离技术领域，特别是一种有机双水相对多壁碳纳米管分散液的分离回收方法。

背景技术

碳纳米管比表面积大，特有的径向纳米级尺寸、较高的表面能使其极易缠绕和团聚在一起，使复合材料的力学性能达不到预期效果，这无疑阻碍了其在复合材料中的应用前景。要发挥其有效性能，需将其高度分散。目前已有很多碳纳米管的分散方法，如共价分散、非共价分散等。但若将碳纳米管悬浮液随意弃置于环境中，带来的将是碳纳米管二次污染的问题，也是对碳纳米管的严重浪费。因此，寻找出一种有效地从水中分离出碳纳米管的方法是碳纳米管进行后续处理的意义，也是碳纳米管的应用中所面临的关键问题之一。

某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可以形成两相，并且在两相中水分均占很大比例，即形成双水相系统。有机双水相系统是一个十分出色的方法，用以进行从粗制细胞浓缩物或其他混合物中萃取蛋白质/酶以及其他易变性生物分子的操作。此项技术经常在酶技术领域用于工业或实验室生产酶。有机双水相系统提供了温和的操作条件，可以不伤害不稳定、易变性生物分子。有机双水相体系在分离碳纳米管悬浮液中的应用前景不可估量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机双水相对多壁碳纳米管分散液的分离回收方法，使用有机双水分相离体系应用于多壁碳纳米管分散悬浮液的回收中，达到较好的分离效果。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明公开了一种有机双水相对多壁碳纳米管分散液的分离回收方法，回收方法基于有机双水相分离体系将多壁碳纳米管从分散悬浮液中分离出来，主要步骤为：

A：称取已被分散的多壁碳纳米管于反应器中，加入超纯水，超声分散后转入备用容器，定容摇匀后继续超声分散，得到分散储备液；

B：分别移取有机溶剂分离步骤A中多壁碳纳米管分散悬浮液，设定超声时间，超声完毕后取出后静置，观察记录多壁碳纳米管分散悬浮液的变化现象。

其中，步骤A中的已被分散的多壁碳纳米为β-环糊精改性的碳纳米管分散悬浮液，超声分散时间为30-60分钟，反应器体积为100-250毫升，超纯水体积为100-250毫升，定容容器体积为500-1000毫升，β-环糊精改性的多壁碳纳米管分散储备液浓度为0.08-0.2g/L。

其中，步骤B中有机溶剂可为二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯中的一种，体积为5.00-20.00毫升，超声时间为30-60分钟，静置时间为10-30分钟。

本发明具有以下有益效果：

1.本发明采用有机溶剂—双水相分离体系，有效地将多壁碳纳米管从分散悬浮液中分离出来，实现多壁碳纳米管的回收利用，静置分离之后，体系明显分为三层：水相(有机相)-回收碳纳米管凝聚相-有机相(水相)。

2.经过合理优化的分离回收步骤，涉及原料简单便宜，是一种简单、快捷、有效的分离方法。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。

实施例1

本实施例提供的一种有机双水相对多壁碳纳米管分散液的分离回收方法，流程图如图1所示，包含如下步骤：

A、称取200mgβ-环糊精改性的多壁碳纳米管(β-CD-MWNTs)于250毫升烧杯中，加入300毫升超纯水，超声分散40分钟，将分散液转移至1000毫升容量瓶中，定容至标线。倒入1000毫升试剂瓶中，继续超声分散30分钟以上，使溶液分散更均匀，得0.2g/Lβ-CD-MWNTs分散储备液。

B、移取10.00毫升二氯甲烷分离回收浓度为0.2g/L的β-CD-MWNTs分散悬浮液，设定超声时间为30分钟，取出溶液静置10分钟，观察记录分散悬浮液的变化现象。

实施例2

本实施例提供的一种有机双水相对多壁碳纳米管分散液的分离回收方法，流程图如图1所示，包含如下步骤：

步骤A如实施例1所述

B、移取10.00毫升三氯甲烷分离回收浓度为0.2g/L的β-CD-MWNTs分散悬浮液，设定超声时间为30分钟，取出溶液静置10分钟，观察记录分散悬浮液的变化现象。

实施例3

本实施例提供的一种有机双水相对多壁碳纳米管分散液的分离回收方法流程图如图1所示，包含如下步骤：

步骤A如实施例1所述

B、移取10.00毫升石油醚分离回收浓度为0.2g/L的β-CD-MWNTs分散悬浮液，设定超声时间为30分钟，取出溶液静置10分钟，观察记录分散悬浮液的变化现象。

实施例4

本实施例提供的一种有机双水相对多壁碳纳米管分散液的分离回收方法，流程图如图1所示，包含如下步骤：

步骤A如实施例1所述

B、移取10.00毫升乙酸乙酯分离回收浓度为0.2g/L的β-CD-MWNTs分散悬浮液，设定超声时间为30分钟，取出溶液静置10分钟，观察记录分散悬浮液的变化现象。

超声波作用前，在互不相容的水相和有机相中，体系分为两层，在二氯甲烷和三氯甲烷体系中β-CD-MWNTs分散悬浮液处于上层，在石油醚、乙酸乙酯体系中处于下层。经过超声波作用后发现，二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯体系中，体系分为三层：水相(有机相)-回收碳纳米管凝聚相-有机相(水相),可以分别倒出。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。