公开/公告号CN105596257A
专利类型发明专利
公开/公告日2016-05-25
原文格式PDF
申请/专利权人 杨凌普天农业科技有限公司;
申请/专利号CN201610034210.1
申请日2016-01-19
分类号A61K8/97;A61Q19/08;A61Q19/10;A61Q19/00;
代理机构浙江永鼎律师事务所;
代理人陈龙
地址 712100 陕西省咸阳市杨陵区神农路创业大厦419室
入库时间 2023-12-18 15:16:34
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2018-07-27
授权
授权
2016-06-22
实质审查的生效 IPC(主分类):A61K8/97 申请日:20160119
实质审查的生效
2016-05-25
公开
公开
技术领域
本发明属于植物提取技术领域,涉及一种文冠果,尤其涉及 一种文冠果叶的抗氧化活性物、提取方法及在化妆品中的应用。
背景技术
文冠果(学名:XanthocerassorbifoliumBunge),无患子 科、文冠果属落叶灌木或小乔木,高可达5米;小枝褐红色粗壮, 叶连柄长可达30厘米;小叶对生,两侧稍不对称,顶端渐尖,基 部楔形,边缘有锐利锯齿,两性花的花序顶生,雄花序腋生,直 立,总花梗短,花瓣白色,基部紫红色或黄色,花盘的角状附属 体橙黄色,花丝无毛;蒴果长达6厘米;种子黑色而有光泽。春 季开花,秋初结果。
文冠果原产中国西北地区,主要分布在陕西、山西、河北、 内蒙等省,有较高的食用、药用、观赏等经济价值。有祛风湿、 消肿止痛等功效,临床上主要用于治疗风湿性关节炎、风湿内热、 皮肤风热、小儿遗尿等症,并作为药用部位列入了1977年版的中 国药典。另外,文冠果适应性很强,耐干旱、瘠薄,根系发达, 萌蘖力强,生长快、结实早、产量高、寿命长、经济价值大,是 珍贵的观赏兼重要的木本油料树种。目前文冠果被国家列为木本 燃料油能源主要树种,其选育推广受到国家高度重视,大力发展 文冠果势在必行。
全国现有文冠果栽培面积达5.35万hm2,目前对其开发利用 以种仁榨油为主。文冠果叶子含有多种化学成分(马养民,王佩, 文冠果叶化学成分的研究[J].中成药,2010,32(10),1750-1753) 且具有消炎止痛、止血消肿的作用。目前,对文冠果叶的开发利 用以茶叶为主,如中国专利文献公开了一种文冠果叶茶及其应用 [申请号:201310217440.8],一种以文冠果叶为主要原料,采用 红茶加工工艺制作的饮养茶[申请号:201110238087.2],一种含 有文冠果皂甙生物活性物质的茶叶[专利号:200710018943.7]。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题,提供一种易于实施的文冠果 叶的抗氧化活性物提取方法。
本发明的另一目的是提供一种文冠果叶的抗氧化活性物。
本发明的再一目的是提供一种能用于化妆品的文冠果叶的抗 氧化活性物。
为达到上述目的,本发明采用了下列技术方案:一种文冠果 叶的抗氧化活性物提取方法,包括以下步骤:
A、取新鲜文冠果叶,干燥后得到干燥文冠果叶;
B、将步骤A中得到的文冠果叶用有机溶剂萃取,萃取液过滤 后得到提取液;有机溶剂可以是1-4碳原子的醇、乙醚、石油醚、 乙酸乙酯等。
C、将步骤B中的提取液进行浓缩得到浓缩液,浓缩液干燥后 得到文冠果叶的抗氧化活性物。
在上述的文冠果叶的抗氧化活性物提取方法中,在步骤A中, 所述的干燥文冠果叶采用室内阴干的方法制得,在步骤B中,所 述的有机溶剂为乙醇溶液,在步骤C中,浓缩采用真空浓缩,干 燥采用冷冻干燥。
在上述的文冠果叶的抗氧化活性物提取方法中,在步骤B中, 所述的乙醇溶液为30-95V/V%的乙醇水溶液。
在上述的文冠果叶的抗氧化活性物提取方法中,在步骤B中, 采用加热回流的方法进行萃取,乙醇溶液为70-95V/V%的乙醇水 溶液。
在上述的文冠果叶的抗氧化活性物提取方法中,在步骤B中, 乙醇溶液为95V/V%的乙醇水溶液。
在上述的文冠果叶的抗氧化活性物提取方法中,在步骤B中, 加热回流的加热时间为1-3h,干燥文冠果叶与有机溶剂的重量比 为1:1-1.5。
在上述的文冠果叶的抗氧化活性物提取方法中,萃取次数为 1-3次,萃取液合并后得到提取液。
在上述的文冠果叶的抗氧化活性物提取方法中,在步骤A中, 干燥文冠果叶粉碎至40-60目。
根据上述的提取方法制得的文冠果叶的抗氧化活性物。
根据上述的提取方法制得的文冠果叶的抗氧化活性物在化妆 品中的应用,化妆品可以是洗面奶、面膜、洁面霜等。
与现有的技术相比,本发明的优点在于:通过本发明筛选的 来源于文冠果叶的抗氧化活性部位,能够应用于制备具有抗氧化 活性的化妆品如洗面奶、面膜、洁面霜等。
附图说明
图1是对比例提供的活性物与VC对照品的DPPH·清除率的 曲线图;
图2是实施例1提供的活性物与VC对照品的DPPH·清除率 的曲线图;
图3是实施例2提供的活性物与VC对照品的DPPH·清除率 的曲线图;
图4是实施例3提供的活性物与VC对照品的DPPH·清除率 的曲线图;
图5是实施例4提供的活性物与VC对照品的DPPH·清除率 的曲线图。
具体实施方式
实施例1
取新鲜的文冠果叶500g,室内常温下阴干、粉碎至60目后 备用,加入500g30%体积比的乙醇水溶液,加热回流,回流液过 滤后得到提取液,回流3次,每次3h,每次回流料液比相同,合 并提取液,提取液真空浓缩,真空度为0.09MPa,浓缩后冷冻干 燥,得文冠果叶的抗氧化活性物。
实施例2
取新鲜的文冠果叶500g,室内常温下阴干、粉碎至60目后 备用,加入500g50%体积比的乙醇水溶液,加热回流,回流液过 滤后得到提取液,回流3次,每次3h,每次回流料液比相同,合 并提取液,提取液真空浓缩,真空度为0.09MPa,浓缩后冷冻干 燥,得文冠果叶的抗氧化活性物。
实施例3
取新鲜的文冠果叶500g,室内常温下阴干、粉碎至60目后 备用,加入500g70%体积比的乙醇水溶液,加热回流,回流液过 滤后得到提取液,回流3次,每次3h,每次回流料液比相同,合 并提取液,提取液真空浓缩,真空度为0.09MPa,浓缩后冷冻干 燥,得文冠果叶的抗氧化活性物。
实施例4
取新鲜的文冠果叶500g,室内常温下阴干、粉碎至60目后 备用,加入500g95%体积比的乙醇水溶液,加热回流,回流液过 滤后得到提取液,回流3次,每次3h,每次回流料液比相同,合 并提取液,提取液真空浓缩,真空度为0.09MPa,浓缩后冷冻干 燥,得文冠果叶的抗氧化活性物。
实施例5
取新鲜的文冠果叶500g,室内常温下阴干、粉碎至40目后 备用,加入750g乙酸乙酯,加热回流,回流1h,回流液过滤后 得到提取液,提取液真空浓缩,真空度为0.09MPa,浓缩后冷冻 干燥,得文冠果叶的抗氧化活性物。
实施例6
取新鲜的文冠果叶500g,室内常温下阴干、粉碎至50目后 备用,加入600g石油醚,加热回流,回流液过滤后得到提取液, 回流2次,每次2h,每次回流料液比相同,合并提取液,提取液 真空浓缩,真空度为0.09MPa,浓缩后冷冻干燥,得文冠果叶的 抗氧化活性物。
实施例7
取新鲜的文冠果叶500g,室内常温下阴干、粉碎至50目后 备用,加入600g石油醚,加热回流,回流液过滤后得到提取液, 回流2次,每次2h,每次回流料液比相同,合并提取液,提取液 真空浓缩,真空度为0.09MPa,浓缩后冷冻干燥,得文冠果叶的 抗氧化活性物。
对比例
取新鲜的文冠果叶500g,室内常温下阴干、粉碎至60目后 备用,加入500g纯净水,加热回流,回流液过滤后得到提取液, 回流3次,每次3h,每次回流料液比相同,合并提取液,提取液 真空浓缩,真空度为0.09MPa,浓缩后冷冻干燥,得文冠果叶的 抗氧化活性物。
体外DPPH·自由基清除实验
(1)VC对照品及样品溶液的制备:精密称取VC对照品、实 施例1-4及对比例制备的文冠果叶的抗氧化活性物各25mg于 25ml容量瓶中,甲醇溶解并定容至25ml。分别取其中2ml溶于 10ml容量瓶中,甲醇稀释到刻度,得0.01mg/ml的溶液备用;
再按相同方法分别配制0.04mg/ml、0.08mg/ml、0.12mg/ml、 0.16mg/ml、0.20mg/ml浓度梯度的对照品及样品工作液。
(2)DPPH·标准品溶液的制备:精密称取DPPH·标准品12mg, 置于250ml容量瓶中,甲醇溶解并定容,得DPPH·标准液,低温 避光保存备用。
(3)不同提取部位清除DPPH·活性测定:取2mlDPPH标准 液与2ml按步骤(1)制备的相同浓度值的VC对照品、实施例1-4 及对比例的溶液混合,避光反应15min,517nm处测定吸光度A 样品。对0.01mg/ml、0.04mg/ml、0.08mg/ml、0.12mg/ml、 0.16mg/ml、0.20mg/ml的浓度梯度依次测定。
DPPH清除率计算方法:
DPPH·清除率=A空白-A样品/A空白×100%
其中空白为4ml的DPPH溶液
实验结果显示:参照图1-5所示,实施例1-4及对比例制备 的文冠果叶的抗氧化活性物对DPPH·自由基均有一定的清除活 性,其中实施例4提供的活性物对清除DPPH·自由基活性最强, 在浓度为0.2mg/ml时,对DPPH·自由基的清除率可达85.78%, 而相同浓度下VC对照品的清除率为90.21%。
应用例
实施例1-7制备的文冠果叶的抗氧化活性物均具有抗氧化活 性,应用于化妆品中。
尤其是,实施例4提供的文冠果叶的抗氧化活性物具有良好 的抗氧化活性,在浓度为0.2mg/l时,对DPPH·自由基的清除 率可达85.78%。该活性物来源于天然的植物抗氧化剂,且提取过 程中使用的提取剂为水及乙醇水溶剂,对人体无毒无害,是优良 的化妆品添加剂,应用于制备具有抗氧化活性的化妆品如洗面奶、 面膜、洁面霜等。
至于文冠果叶的抗氧化活性物在化妆品中的添加量,在符合 相关行业标准或企业标准等情况下,可以根据化妆品不同的种类、 配方、性能予以制定。亦可参照VC的添加量予以制定。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说 明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例 做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离 本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
机译: 可用于治疗角蛋白纤维,优选人头发的化妆品组合物包含去头皮屑活性物质,所述去屑活性物质包括例如抗氧化剂。载体中的巯氧吡啶锌,克霉唑和酮康唑,以及阳离子氨基硅氧烷聚合物
机译: 无花果叶南瓜在化妆品和药物制剂中的应用以及含有无花果叶南瓜的皮肤病护理化妆品制剂
机译: 番茄中番茄红素的提取方法及其上的抗氧化化妆品成分