2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应设备及方法

摘要

一种2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应设备及方法，该设备包括多个反应单元，每个反应单元中包括反应釜，反应釜内固定安装有恒温加热搅拌器，反应釜密闭连通有尾气回收入口和出气口，出气口密闭连通有自动开关，反应釜还密闭连通有控制自动开关通断的压力感应器，其中一个反应釜上的尾气回收入口与另一个反应釜上的自动开关之间密闭连通有连通管。使用2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应产生的尾气回收再利用的设备，先将标准计量好的对甲酚和对甲苯磺酸加入第一个反应釜中，密闭后抽真空减压，通入汽化的异丁烯；当第一个反应釜内反应接近完全、反应釜内出现正压、且压力持续上升时，停止通入异丁烯。

说明书

技术领域

本发明涉及一种尾气回收再利用的设备及方法，尤其涉及一种2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应的设备及方法。

背景技术

2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂（简称2,6,4）是烷基酚的一种，是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂，它的抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，可作为饲料抗氧化剂、橡胶防老剂以及合成橡胶后的处理稳定剂等。

目前，一种生产2,6-二叔丁基对甲苯酚的方法是：以异丁烯与对甲酚为原料、以对甲苯磺酸为催化剂，在一定温度和压力下进行烷基化反应，得到含有2,6-二叔丁基对甲苯酚的混合液体。现有的烷基化反应过程中需通入过量的异丁烯，以确保对甲酚的完全反应，烷基化反应后产生的尾气中含有大量未反应的异丁烯气体和其它烃类杂质气体，该类气体需经过活性炭吸附处理达标后才能外排进入大气环境。

因此，现有生产2,6-二叔丁基对甲苯酚的过程中既造成部分原材料（异丁烯）的浪费，同时也增大了废气治理的成本，尤其是生产规模扩大后，以上问题更为严重，使得2,6-二叔丁基对甲苯酚的生产成本增大，严重制约了2,6-二叔丁基对甲苯酚生产规模的扩大。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够降低生产成本、减轻对环境污染的2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应的设备及方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应的设备，其特征是，包括多个相互串连的反应单元，每个反应单元中包括反应釜，反应釜内固定安装有恒温加热搅拌器，反应釜密闭连通有尾气回收入口和出气口，出气口密闭连通有自动开关，反应釜还密闭连通有控制自动开关通断的压力感应器，其中一个反应釜上的尾气回收入口与另一个反应釜上的自动开关之间密闭连通有连通管，连通管上密闭连接有单向连通阀。

根据所述的2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应的设备，其特征是，该设备包括三个所述反应单元。

一种2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应的方法，其特征是，使用上述2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应产生的尾气回收再利用的设备，步骤如下：

先将标准计量好的对甲酚和对甲苯磺酸加入第一个反应釜中，密闭后抽真空减压，通入汽化的异丁烯；当第一个反应釜内反应接近完全、反应釜内出现正压、且压力持续上升时，停止通入异丁烯；第二个反应釜与第一个反应釜、第三个反应釜与第二个反应釜的烷基化反应时间控制相错半个反应周期，在第一个反应釜反应进行半个反应周期后，第二个反应釜开始进行烷基化反应，在第二个反应釜反应进行半个反应周期后，第三个反应釜开始进行烷基化反应，依次类推，循环进行。

当第一个反应釜内的压力达到0.08～0.10MPa时，与之相连的压力感应器控制的自动开关打开，第一个反应釜内含有异丁烯的不凝气体通过单向连通阀流入处于负压状态的第二个反应釜，其中的异丁烯作为第二个反应釜的原料参加反应，依次类推。

当第一个反应釜内的气体压力下降为0～0.001MPa时，与之相连的压力感应器控制的自动开关关闭，第二个反应釜继续反应；在第二个反应釜反应接近完全时，第三个反应釜反应进行到半个反应周期，依次类推。

在第二个反应釜半反应周期后至第三个反应釜的半反应周期期间，第一个反应釜内得到的烷化液完成冷却、排气和放料，并完成第二次烷基化反应的进料过程，开始第二次烷基化反应，依次类推。

本发明设有三个反应釜，第一个与第二个反应釜、第二个与第三个反应釜、第三个与第一个反应釜的烷基化反应依次错开半个反应周期，当第一个反应釜内的烷基化反应时间到达半个反应周期后，第二个反应釜内的烷基化反应开始；当第一个反应釜内的压力达到0.08～0.10MPa时，与之相连的压力感应器控制的自动开关打开，第一个反应釜内含有的异丁烯等不凝气体通过与之相连的单向连接阀进入第二个反应釜内参与反应；当第一个反应釜内的气体压力下降为0～0.001MPa时，与之相连的压力感应器控制的自动开关关闭；当第二个反应釜内的压力达到0.08～0.10MPa时，与之相连的压力感应器控制的自动开关打开，第二个反应釜内含有的异丁烯等不凝气体通过与之相连的单向连接阀进入第三个反应釜内参与反应；当第二个反应釜内的气体压力下降为0～0.001MPa时，与之相连的压力感应器控制的自动开关关闭；如此依次循环反应。

在第二个反应釜半反应周期后至第三个反应釜的半反应周期期间，第一反应釜内得到的烷化液完成冷却、排气、放料，并完成第二次烷基化反应的进料过程，开始第二次烷基化反应，依次类推。

该设备将三个反应釜作为一个生产单元，生产时每两个反应釜之间依次错开半个反应周期，各反应釜反应完成后产生的烷基化尾气通过两反应釜之间的连通管将其中的异丁烯回收再利用，以达到降低生产成本的目的。

本发明的有益效果如下：

通过对烷基化反应过程中尾气的回收再利用，可大幅度降低烷基化尾气的排放量，回收的异丁烯尾气可作为原料进入反应过程，因此节约了原材料，同时也节约了尾气治理的相关费用，从而降低了生产成本。

与现有技术相比，采用本发明所述设备和方法可缩短烷基化反应周期约1.5h，可加快物料流通，从而提高经济效益。

与现有技术相比，每生产1吨2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂产品可以回收利用异丁烯约0.023吨，若采用活性炭吸附尾气，则可减少活性炭的使用量约0.05吨，同时减少外排进入大气环境的异丁烯0.0012吨，减轻了对环境的污染。

附图说明

图1是本发明所述设备的结构示意图，图中箭头所示为尾气流通顺序及反应循环进行的方向。

附图中：

1、尾气回收入口；2、反应釜；3、恒温加热搅拌器；4、压力感应器；5、出气口；6、自动开关；7、单向连通阀；8、连通管。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述：

一种2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应的设备，如图1所示，包括多个相互串连的反应单元，每个反应单元中包括反应釜2，反应釜2内固定安装有恒温加热搅拌器3，反应釜2密闭连通有尾气回收入口1和出气口5，出气口5密闭连通有自动开关6，反应釜2还密闭连通有控制自动开关6通断的压力感应器4，其中一个反应釜2上的尾气回收入口1与另一个反应釜2上的自动开关6之间密闭连通有连通管8，连通管8上密闭连接有单向连通阀7。在本实施例中，该设备包括三个所述反应单元。

一种2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应的方法，使用上述的2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应产生的尾气回收再利用的设备，步骤如下：

先将标准计量好的对甲酚和对甲苯磺酸加入第一个反应釜中，密闭后抽真空减压，通入汽化的异丁烯；当第一个反应釜内反应接近完全、反应釜内出现正压、且压力持续上升时，停止通入异丁烯；第二个反应釜与第一个反应釜、第三个反应釜与第二个反应釜的烷基化反应时间控制相错半个反应周期，在第一个反应釜反应进行半个反应周期后，第二个反应釜开始进行烷基化反应，在第二个反应釜反应进行半个反应周期后，第三个反应釜开始进行烷基化反应，依次类推，循环进行。

当第一个反应釜内的压力达到0.08～0.10MPa时，与之相连的压力感应器控制的自动开关打开，第一个反应釜内含有异丁烯的不凝气体通过单向连通阀流入处于负压状态的第二个反应釜，其中的异丁烯作为第二个反应釜的原料参加反应，依次类推。

当第一个反应釜内的气体压力下降为0～0.001MPa时，与之相连的压力感应器控制的自动开关关闭，第二个反应釜继续反应；在第二个反应釜反应接近完全时，第三个反应釜反应进行到半个反应周期，依次类推。

在第二个反应釜半反应周期后至第三个反应釜的半反应周期期间，第一个反应釜内得到的烷化液完成冷却、排气和放料，并完成第二次烷基化反应的进料过程，开始第二次烷基化反应，依次类推。

本发明在烷基化反应工序中备有三个反应釜，将三个烷基化反应釜作为一个生产单元，每相邻两个反应釜之间设计了一个供异丁烯通过的连通管，每相邻两个反应釜的投料时间控制依次相错半个反应周期。

生产时先将标准计量好的对甲酚和对甲苯磺酸加入第一个反应釜中，密闭后抽真空减压，通入汽化的异丁烯。为加快反应速度，本发明采用恒温加热搅拌器代替目前具有单一搅拌功能的搅拌器，以缩短烷基化的反应时间。当第一个反应釜内反应接近完全、反应釜内出现正压、且压力持续上升时，停止通入异丁烯。

第二个反应釜与第一个反应釜、第三个反应釜与第二个反应釜的烷基化反应时间控制相错半个反应周期，反应原理不变。在第一个反应釜反应进行半个反应周期后，第二个反应釜开始进行烷基化反应，在第二个反应釜反应进行半个反应周期后，第三个反应釜开始进行烷基化反应，依次类推，循环进行。

当第一个反应釜内的压力达到0.08～0.10MPa时，与之相连的压力感应器控制的自动开关打开，第一个反应釜内含有异丁烯的不凝气体通过单向连通阀流入处于负压状态的第二个反应釜，其中的异丁烯作为第二个反应釜的原料参加反应，依次类推。

当第一个反应釜内的气体压力下降为0～0.001MPa时，与之相连的压力感应器控制的自动开关关闭，第二个反应釜继续反应；在第二个反应釜反应接近完全时，第三个反应釜反应进行到半个反应周期，依次类推。在第二个反应釜半反应周期后至第三个反应釜的半反应周期期间，第一个反应釜内得到的烷化液完成冷却、排气和放料，并完成第二次烷基化反应的进料过程，开始第二次烷基化反应，依次类推。

当第二个反应釜内出现正压、且压力持续上升时，停止通入异丁烯，当第二个反应釜内的压力达到0.08～0.10MPa时，与之相连的压力感应器控制的自动开关打开，第二个反应釜内含有异丁烯的不凝气体通过与之相连的单向连通阀流入正在烷基化反应进行中的、处于负压状态的第三个反应釜；当第二个反应釜内的气体压力下降为0～0.001MPa时，与之相连的压力感应器控制的自动开关关闭，依次循环反应，通过单向异丁烯回收连通装置（连通管）可回收并利用烷基化反应过程中通入的过量异丁烯气体，有效降低烷基化尾气中异丁烯的排放。

在本发明中，每个反应单元中的恒温加热搅拌器与反应釜一一对应，三个反应釜之间的连通管上为单向连通阀，自动开关由压力感应器控制，压力感应器反应釜一一对应。在设定温度下，恒温加热搅拌器对反应釜内的反应物进行加热，同时进行搅拌，加快物料反应速度，反应停止后，加热和搅拌操作同步停止。反应釜内产生的烷基化尾气沿连接管经过单向连通阀单向流出，进入与该反应釜相连的下一个反应釜的尾气回收入口。压力感应器感应反应釜内的气压，在气压达到设定的压力值时，压力感应器控制与之相连的自动开关进行通断。自动开关与压力感应器相连，通过反应釜内的压力变化控制开闭状态。单向连通阀设置于相邻反应釜的尾气回收入口与出气口之间的连通管上，其方向与尾气流动的方向一致，其作用是确保尾气沿设定的方向流动。连通管是连通相邻反应釜的尾气回收入口与出气口管道。

本发明在烷基化反应过程中伴随着反应釜内压力的变化，通过压力感应器控制自动开关的开闭，通过三个反应釜之间的单向连通阀，确保含有异丁烯的不凝气体的流动由高压区流向低压区，使烷基化尾气中含有的异丁烯作为原料依次进入下一个反应釜。本发明对烷基化尾气的回收利用能够节约原材料，节约尾气治理的相关费用，降低生产成本，同时减少了尾气排放对环境的污染；而且本发明可缩短烷基化反应周期约1.5h，可加快物料流通，从而可提高经济效益。