碱性均相体系中Pb/PbO2电极电催化降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的研究

摘要

本论文提出了一种新的电化学催化氧化降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法。使用Pb片作为基体,采用电沉积法制备了Pb/PbO2电极,并使用SEM、XRD、CV分别对自制工作电极的表面形貌、晶形结构和电化学性能进行了表征。使用自制的Pb/PbO2作为工作电极,Cu片作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极,构成三电极体系,在0.5mol/L碱溶液中均相降解木质素。使用EIS谱、CV对木质素电化学降解过程进行了分析。使用柱色谱法、活性炭吸附法和半制备液相法对木质素降解产物进行了分离纯化,并使用1HNMR,13CNMR和GC-MS对降解产物进行了定性分析。之后使用GC对产物进行了定量分析,并分别考察了电流密度、反应时间和木质素浓度对生成产物浓度的影响。使用了FT-IR对反应后未降解的木质素残渣进行了官能团分析。最后考察了电解因素对木质素降解产物总酚含量的影响,并用响应曲面法优化了条件。
　　实验结果表明:电沉积法制备的Pb/PbO2电极镀层PbO2的主要成分是b-PbO2,电极具有较高的电化学氧化性能和稳定性。电催化降解木质素所得的主要产物为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT),香兰素,乙酸等。电催化降解木质素生成BHT的较佳条件为:在室温下,木质素碱溶液浓度为80g/L,电流密度25mA/cm2,反应时间为3h,生成2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的浓度为5.59g/L。对电化学降解所得产物总酚含量进行分析,使用响应曲面法对实验条件进行了优化,较佳实验条件为:掺杂CuO催化剂,掺杂比例为6.93％,电流密度为26.30mA/cm2,固液比为85.4g/L。

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第一章 绪论

1-1木质素

1-2木质素的降解方法

1-3 电催化氧化技术

1-4 PbO2电极的研究进展

1-5 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚

1-6 研究内容、目标和意义

第二章 实验部分

2-1 实验原料、试剂和仪器

2-2实验装置简图

2-3实验方法

第三章 实验结果及分析

3-1 Pb/PbO2 电极在碱溶液中的电化学性能研究

3-2反应残留木质素的分析

3-3电催化氧化过程的分析

3-4 电解液中的产物分析

3-5 电催化降解木质素生成BHT机理探讨

3-6电催化降解木质素产物总酚含量的分析

第四章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士期间所取得相关科技成果