一种定向控制钛白粉粒径的水解系统和方法

摘要

本发明公开了一种定向控制钛白粉粒径的水解系统和水解方法，该系统包括5个顺序连接的水解罐，每个水解罐内均配置搅拌桨叶，前一个水解罐的溢流口连接后一个水解罐的进料口，第一个水解罐的进料口连接水解钛液罐、晶种钛液罐和底水罐，第一、三、四、五个水解罐上分别设置蒸汽入口，第五个水解罐上设置稀释水入口。本发明可以在不同的阶段设置不同的搅拌速率，不同的蒸汽流量，控制不同的沸点，同时可针对每一个环节进行有效的微调，保证水解质量稳定，并可根据所需的颜料性能设计不同的偏钛酸质量，定向控制钛白粉粒径。

说明书

技术领域

本发明涉及一种定向控制钛白粉粒径的水解系统和方法，属于钛白粉生产技术 领域。

背景技术

钛液的水解是使二氧化钛组分从液相的钛液转变为固相的偏钛酸，从而与母液 中的可溶性杂质分离，以提取纯净的二氧化钛。钛液的水解在硫酸法钛白粉生产过 程中，是一种及其重要的工序。水解的好坏，不仅影响到工业生产的经济性，而且 对最终产品的质量也影响很大。

目前国内水解工艺方案普遍采用自生晶种微压水解工艺，它是在水解罐中加入 一定量的底水，升温至要求的温度，在规定的时间以规定的速度放入一定量、一定 温度的钛液，迅速升温至100～105℃，所用蒸汽压力在0.1MPa～0.3MPa，加完料 后继续升温至沸腾，观测变灰点，变灰后停止蒸汽及搅拌，20～30min后重新开启 蒸汽和搅拌，加热物料至沸腾，沸腾后开始加水，均匀补充水分，使物料总钛降至 150～170g/L，继续水解保持沸腾60～70min，结束水解。加热方式为直接蒸汽加热， 水解时间为5.5～6h，搅拌速度8～15r/min，水解温度100～110℃，加热蒸汽压力 0.1～0.3MPa。

由于该方案是在同一个水解罐内进行“自生晶种”、“混料”、“一沸”、“一 沸保沸”、“灰变”、“二沸”、“二沸保沸”、“加稀释水”、“稀释保沸”等 操作步骤，由于不同阶段沸点不一样、蒸汽流量不一样，所以所有水解偏钛酸的质 量都不太稳定，也不能进行有效的微调节。同于由于地域、海拔的不同导致的沸点 不同，工艺上为保证水解率，蒸汽消耗普遍偏高。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种可定向控制钛白粉粒径的水解系统和方法。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下所述：

一种定向控制钛白粉粒径的水解系统，它包括5个顺序连接的水解罐，每个水 解罐内均配置搅拌桨叶，前一个水解罐的溢流口连接后一个水解罐的进料口，第一 个水解罐的进料口连接水解钛液罐和管道混合器，管道混合器连接晶种钛液罐和底 水罐，第一、三、四、五个水解罐上分别设置蒸汽入口，第五个水解罐上设置稀释 水入口。

进一步的，所述水解罐中的搅拌桨叶为上翻式桨叶，采用上翻式折页45°衬胶 搅拌，防止重质晶种沉淀。

搅拌桨叶转动采用电机变频调速，电机转速为1440转，减速机速比为18。

进一步的，所述水解罐的材质从内至外依次为耐酸砖、丁基胶和钢，防止钛液 中的酸对水解罐的腐蚀，提高水解罐的使用寿命。

进一步的，所述水解罐下部设置有清理人孔和放尽管，便于水解完成放料后水 解罐的清洗，防止罐内剩余水解残留物对下次水解产生不良结晶中心的作用。

同时，本发明还提供了一种根据上述水解系统进行的钛液水解方法，它包括以 下步骤：

(1)将底水罐中的底水和晶种钛液罐的浓钛液分别预热至88～96℃后按照底 水流速0.63m³/h和浓钛液流速0.08m³/h输送至管道混合器中恒温混合停留4-6min 形成混合钛液；所述底水罐中的底水为清水，所述晶种钛液罐中浓钛液的浓度为 230-240gTiO₂/L；

(2)将水解钛液罐中待水解的钛液预热至88～96℃后按照22m³/h的流速与步 骤(1)形成的混合钛液并流进入第一个水解罐，第一个水解罐中加入蒸汽保持沸腾， 第一个水解罐中搅拌桨叶的转速为60-80r/min；所述水解钛液罐中待水解的钛液浓 度为190-220gTiO₂/L；

(3)第一至第五个水解罐的有效容积分别为15m³、10m³、10m³、7.5m³、40m³， 前一个水解罐中的溶液分别通过溢流口溢流至后一个水解罐中，第一、三、四个水 解罐中通入蒸汽保持沸腾，第五个水解罐中通入蒸汽保持微沸，第五个水解罐中按 照3m³/h的流速加入稀释水，其稀释水的加入量可根据水解率、偏钛酸总钛适当调 整；第二个水解罐中搅拌桨叶的转速为第一个水解罐的1/3，其余水解罐中搅拌桨叶 的转速同第一个水解罐，各个水解罐中搅拌桨叶的转速可根据所需偏钛酸的粒径要 求进行调节。

进一步的，所述步骤(1)、(2)中底水、浓钛液、待水解的钛液预热的温度 根据海拔高度决定，海拔1000m预热温度为96℃，海拔2000m预热温度为92℃， 海拔3000m预热温度为88℃。

本发明的原理为：底水罐中的底水和晶种钛液罐中的浓钛液先被预热混合形成 晶种在管道混合器中完成“自生晶种”步骤，然后待水解的钛液和混合钛液并流入 第一个水解罐中完成“混料”、“一沸”、“一沸保沸”步骤，然后第一个水解罐 中的溶液溢流至第二个水解罐中完成“灰变”，第三个水解罐中“二沸”，第四个 水解罐中“二沸保沸”，第五个水解罐中“加稀释水”和“稀释保沸”。各个水解 罐的体积根据各个步骤所需的时间和溶液流速来确定。

本发明将在一个水解罐中完成的水解步骤分开使其分别在不同的水解罐中进 行，因此可以在不同的阶段设置不同的搅拌速率，不同的蒸汽流量，控制不同的沸 点，同时可针对每一个环节进行有效的微调，保证水解质量稳定，并可根据所需的 颜料性能设计不同的偏钛酸质量，定向控制钛白粉粒径。

附图说明

图1为本发明水解系统的结构示意图；

图2为本发明所用水解罐的结构示意图。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方 式对本发明作进一步的详细说明。

参见图1，本发明提供了一种定向控制钛白粉粒径的水解系统，它包括顺序连 接的5个水解罐1、2、3、4、5，每个水解罐内均配置搅拌桨叶10，前一个水解罐 的溢流口连接后一个水解罐的进料口，第一个水解罐1的进料口11连接水解钛液罐 6和管道混合器9，管道混合器9连接晶种钛液罐7和底水罐8，第一、三、四、五 个水解罐上分别设置蒸汽入口12、32、42、52，第五个水解罐5上设置稀释水入口 53。

进一步的，所述水解罐中的搅拌桨叶10为上翻式桨叶，采用上翻式折页45° 衬胶搅拌，防止重质晶种沉淀。搅拌桨叶10转动采用电机101变频调速，电机转速 为1440转，减速机速比为18。

参见图2，所述水解罐的材质从内至外依次为耐酸砖14、丁基胶15和钢16， 防止钛液中的酸对水解罐的腐蚀，提高水解罐的使用寿命。进一步的，所述水解罐 下部设置有清理人孔和放尽管，便于水解完成放料后水解罐的清洗，防止罐内剩余 水解残留物对下次水解产生不良结晶中心的作用。

本发明根据上述水解系统进行的钛液水解方法为：(以海拔1000m为例)

(1)将底水罐中的底水和晶种钛液罐的浓钛液分别预热至96℃后按照底水流 速0.63m³/h和浓钛液流速0.08m³/h输送至管道混合器中恒温混合停留4min形成混 合钛液；所述底水罐中的底水为清水，所述晶种钛液罐中浓钛液的浓度为 230-240gTiO₂/L；

(2)将水解钛液罐中待水解的钛液预热至96℃后按照22m³/h的流速与步骤(1) 形成的混合钛液并流进入第一个水解罐，第一个水解罐中加入蒸汽保持沸腾，第一 个水解罐中搅拌桨叶的转速为60-80r/min；所述水解钛液罐中待水解的钛液浓度为 190-220gTiO₂/L；

(3)第一至第五个水解罐的有效容积分别为15m³、10m³、10m³、7.5m³、40m³， 前一个水解罐中的溶液分别通过溢流口溢流至后一个水解罐中，第一、三、四个水 解罐中通入蒸汽保持沸腾，第五个水解罐中通入蒸汽保持微沸，第五个水解罐中按 照3m³/h的流速加入稀释水；第二个水解罐中搅拌桨叶的转速为第一个水解罐的1/3， 其余水解罐中搅拌桨叶的转速同第一个水解罐。第五个水解罐溢流放料。

对比实施例：(以海拔1000m为例)

自生晶种微压水解法：在水解罐中先加入底水115mL，通蒸汽加热至沸腾，然 后在搅拌下加入预热至96℃的钛液(浓度为190-220gTiO₂/L)使22s时溶液的总离 子浓度在25-30g/L，44s时溶液的总离子浓度在75-80g/L，1min时溶液的总离子浓 度在95-105g/L。全部钛液在16-17min加入水解罐中逐渐加热，40min左右达到沸 腾。沸腾10min左右出现灰色，此时停止加热，30min后再次通蒸汽加热，使溶液 重新沸腾。溶液在这样的条件下加热2.5h。在此过程后约1h逐渐滴加稀释水105mL 左右，保温20min，放料。

水解后分析，本发明方法的水解率为97.8％，加热蒸汽用量为1.5L/h·L_水解液， 而对比实施例的水解率为94.1％，加热蒸汽用量为2.5L/h·L_水解液，因此本发明方法 与对比实施例的优点在于：操作更易实施，水解率更高，蒸汽用量更少，可以控制 5个水解罐的蒸汽流量和搅拌桨叶转速，相应的可以对每一个环节进行微调，保证 水解质量，定向控制钛白粉粒径。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为 对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技 术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改 进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。