X射线成像探测用微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏的制备方法

摘要

本发明提供一种X射线成像探测用微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏的制备方法，采用真空热蒸镀工艺制备微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏，包括以下步骤：(a)清洗衬底，洗净后置于热风循环干燥箱内烘干备用；(b)利用真空热蒸镀工艺在光学玻璃衬底上制备具有连续致密微晶柱结构的微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏；(c)薄膜闪烁屏制备完成后在氩气环境中静置10～12小时，再取出存储在热风循环干燥箱内，本发明制备工艺简单、费用低廉，制备的薄膜样品连续致密、与衬底的附着性好且成像质量良好，不仅可以克服传统的闪烁块材体积大、空间分辨率低的缺陷，还为闪烁成像探测器的集成化提供了一种有效手段。

说明书

技术领域

本发明涉及闪烁屏领域，特别涉及一种具有良好光学性能的X射线成像探测用微米级掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜闪烁屏的制备方法。

背景技术

随着光电子显示技术及计算机技术的发展，尤其平板显示技术及CCD器件的成熟，数字X射线成像(DR)技术随之得到快速发展并以其成像质量高、对辐射剂量要求低以及数据化存储图像方面的优势成为了X射线成像领域的发展趋势。DR技术在医学、安检、工业检测及科研等领域都有着极大的应用前景，并在国内拥有巨大的市场前景。数字X射线成像探测系统根据X射线闪烁屛与入射的X射线相互作用方式的不同分为直接探测系统和间接探测系统，直接探测系统可将X射线直接转换为电荷信号；间接探测系统则利用闪烁屏将入射的X射线转换为可见光信号，再由光电探测器件转换为电荷信号。相较于直接探测系统对射线计量的要求，间接探测系统不仅对射线计量的要求不高还可以有效利用现已成熟的光电转换器件。间接探测系统主要由闪烁屏和光电探测器件组成，这类探测系统的研究是目前射线探测领域的研究热点，如中国专利CN00135759.X0“用于CT的二维X射线探测器阵列”、中国专利CN200910086628.7“基于高灵敏线阵列探测器的便携式X射线探测仪”、中国专利CN200910060113.X“CsI(Tl)晶体薄膜直接集成CCD的X射线阵列探测器”、中国专利CN201010240524.8“一种X射线探测器的制作方法”、中国专利CN201280056214.X“X射线探测装置”、中国专利CN201310583992.0“X射线探测元件”和中国专利CN201410291013.9“一种X射线探测基板及其制备方法、X射线探测设备”都是针对间接探测系统的研究。

作为间接探测系统的关键元件，闪烁屏的性能是决定成像质量的关键因素，因此，闪烁屏是间接射线探测领域的研究重点，如中国专利CN97112901.0“基于碘化铯的闪烁材料及其制备方法”、中国专利CN200910060112.5“掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的一种制备方法”、中国专利CN201010203410.8“铈离子激活的X射线探测用闪烁发光材料及其制备方法”、中国专利CN201110442455.5“微柱结构CsI(Tl)X射线闪烁转换屏的制备方法及其应用”、中国专利CN201310191231.0“Ce³⁺激活的X射线探测用发光材料及制备方法”和中国专利CN201410703108.7“一种二价铕离子激活的X射线探测用闪烁发光材料及其制备方法”。掺铊碘化铯(CsI:Tl)是研究及应用都较成熟的一种制备闪烁屏的无机闪烁材料，具有良好的光转换效率及空间分辨率的CsI:Tl闪烁屏是闪烁成像探测器高成像质量的保障。

随着X射线闪烁成像探测器的集成化和便携化，CsI:Tl闪烁屏也趋于薄膜化，因此，研究具有良好连续性且光学性能的CsI:Tl薄膜闪烁屏的制备工艺对实现X射线闪烁成像探测器的集成化和便携化具有很重要的意义。

发明内容

本发明的目的是针对上述情况，提供一种连续致密且光学性能良好的X射线成像探测用微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏的制备方法。本发明技术方案如下：

一种X射线成像探测用微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏的制备方法，采用真空热蒸镀工艺制备微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏，包括以下步骤：

(a)清洗衬底，洗净后置于热风循环干燥箱内烘干备用；

(b)利用真空热蒸镀工艺在光学玻璃衬底上制备具有连续致密微晶柱结构的微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏：将洗净备用的光学玻璃衬底固定在离蒸发源10～15cm处的工件盘上，待真空室的真空度抽至3×10^-4Pa时充入氩气，调整氩气的流速使真空度维持在6.0×10^-4Pa～9.0×10^-4Pa范围内，工件盘以30～35r/m的转速匀速旋转，利用电阻丝加热衬底并使温度维持在95～105℃，然后打开蒸发电源制备薄膜闪烁屛，并用膜厚监控仪实时监控薄膜厚度，先将蒸发电流调至110～120mA，待CsI:Tl薄膜生长至300～350nm厚时，再将蒸发电流调至90～95mA，直至薄膜闪烁屛的厚度在6～10微米后，关闭电阻丝和蒸发源的电源；

(c)薄膜闪烁屏制备完成后在氩气环境中静置10～12小时，再取出存储在热风循环干燥箱内。

作为优选方式，步骤(a)中利用超声波清洗器清洗衬底。

作为优选方式，步骤(a)中使用NaOH溶液、无水乙醇、去离子水作为清洗液清洗衬底。

作为优选方式，步骤(a)中所述热风循环干燥箱的温度为50℃。

作为优选方式，步骤(a)中所述热风循环干燥箱的鼓风功率为370W，利用鼓风系统驱动箱内氮气循环形成稳定的氮气环境。

作为优选方式，步骤(b)中蒸发源采用钼舟。

作为优选方式，制备CsI:Tl薄膜的原料选取纯度99.99％、Tl含量约为1.0mol％的CsI:Tl块材切片。

迄今为止，对具有良好成像效果的CsI:Tl薄膜闪烁屏的研究中，闪烁屏厚度都在几百微米甚至几千微米的厚度，还没有几个微米厚度的CsI:Tl薄膜闪烁屏可呈现良好成像效果的研究先例。

本发明制备工艺简单、费用低廉，制备的薄膜样品连续致密、与衬底的附着性好且成像质量良好，不仅可以克服传统的闪烁块材体积大、空间分辨率低的缺陷，还为闪烁成像探测器的集成化提供了一种有效手段。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏的表面及侧面结构SEM图；

图3为实物图及微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏对实物的成像结果。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

本发明是是提供一种用于X射线成像探测技术的微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏，利用真空热蒸镀方式制备闪烁屏，实现连续致密、光学性能良好的微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏的制备。

实施例

如图1所示，一种X射线成像探测用微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏的制备方法，采用真空热蒸镀工艺制备微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏，包括以下步骤：

(a)清洗衬底：选择光学玻璃作为衬底，清洗衬底时，清洗液选用NaOH溶液、无水乙醇和去离子水，清洗仪器采用超声波清洗机，洗净后置于热风循环干燥箱内烘干备用，干燥箱的工作条件设为：温度设定为50℃，鼓风功率为370W，利用鼓风系统驱动箱内氮气循环形成稳定的氮气环境。

(b)利用真空热蒸镀工艺在光学玻璃衬底上制备具有连续致密微晶柱结构的微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏：制备CsI:Tl薄膜的原料选取纯度99.99％、Tl含量约为1.0mol％的CsI:Tl块材切片，蒸发源选择钼舟。将洗净备用的光学玻璃衬底固定在离蒸发源10～15cm处的工件盘上，将CsI:Tl切片置于钼舟中并将挡板置于钼舟上方。

待真空室的真空度抽至3×10^-4Pa时充入氩气，调整氩气的流速使真空度维持在6.0×10^-4Pa～9.0×10^-4Pa范围内，工件盘以30～35r/m的转速匀速旋转，利用电阻丝加热衬底并使温度维持在95～105℃，然后打开蒸发电源制备薄膜闪烁屛，并用膜厚监控仪实时监控薄膜厚度，先将蒸发电流调至为110～120mA，较高的蒸发电流可获得较高的形核速率，使CsI:Tl气相原子在玻璃衬底上形成均匀细密的岛状晶粒，待CsI:Tl薄膜生长至300～350nm厚时，再将蒸发电流调至90～95mA，将蒸发电流减小的目的是使CsI:Tl原子可以缓慢稳定地沿岛状晶粒生长成结构良好的微晶柱，待薄膜闪烁屛的厚度达到6～10微米后，关闭电阻丝和蒸发源的电源；

(c)薄膜闪烁屏制备完成后在氩气环境中静置10～12小时，再取出存储在热风循环干燥箱内。

利用扫描电子显微镜(SEM)观察CsI:Tl闪烁薄膜表面结构。利用X射线成像平台及微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏样品对实物进行成像。

真空度、衬底温度及蒸发电流等工艺参数会影响CsI:Tl薄膜的结晶质量，而氩气形成的惰性环境则可以保护CsI:Tl薄膜中的铊离子不会因衬底温度高而挥发进而影响薄膜的光学性能，步骤(b)中，可以调整以上工艺参数获得连续致密、附着性及光学性能良好的CsI:Tl薄膜闪烁屏，本操作中，若真空度、衬底温度及蒸发电流等工艺参数选择不当会使CsI:Tl薄膜闪烁屏的结晶质量变差，影响闪烁屏的成像质量。

图2为在光学玻璃衬底上制备完成的微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏的表面及侧面结构SEM图，由SEM图可以看出薄膜闪烁屏连续致密且微晶柱结构良好，表明微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏具有良好的结晶质量。

图3为实物图和微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏对实物的成像结果，由实物成像结果图可以看出微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏对实物的成像非常清晰，表明在光学玻璃衬底上制备完成的微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏具有良好的光学性能。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。