一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法

摘要

一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，它涉及一种制备钽合金化固体润滑层的方法。本发明的目的是要解决现有在工件表面制备合金化层容易出现微裂纹、摩擦系数大、喷发和层间剥离等表面缺陷的问题。方法：一、将工件与真空室内的旋转靶台相连接；二、电子束辐照清洗；三、磁控溅射预镀钽层；四、电子束辐照合金化；五、将表面合金化的工件放到真空热处理炉中；六、热处理；七、气淬火；八、重复热处理和气淬火，得到工件表面电子束坦合金化层。本发明可获得种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备钽合金化固体润滑层的方法。

背景技术

轴承和齿轮等运动部件的固体润滑是一个重要的工业技术。固体润滑适用的场合包 括：①、工作环境温度高于300℃，此时润滑脂和润滑油都已经无法使用，必须采用固体 润滑；②、运动部件启动和停止阶段，此时由于运动速度较低，润滑油膜无法形成，需要 固体润滑减少磨损；③、运动机构发生故障导致润滑中断或局部应力过大使润滑油膜破坏， 此时也需要固体润滑，防止运动机构灾难性破坏。

强流脉冲电子束合金化是一种新兴材料表面改性技术，其原理是首先通过PVD预镀 合金化元素，然后采用强流脉冲电子束辐照使预镀层和基体表面重熔，元素在熔池状态相 互扩散，电子束辐照结束后凝固下来形成超细晶合金化层。相对于表面固体润滑层制备技 术，强流脉冲电子束合金化具有可以在室温处理，不改变工件尺寸精度，合金化层与基体 之间为冶金结合，不存在脱落问题，合金化层为超细晶结构，可以同时实现固体润滑和表 面强韧化。

强流脉冲电子束合金化的主要缺点是合金化层容易出现微裂纹、喷发和层间剥离等表 面缺陷，要获得表面质量良好的表面合金化层，优化的工艺至关重要。本发明提供了一种 强流脉冲电子束钽合金化的优化工艺，通过本发明可以获得表面没有裂纹等缺陷，同时表 面强度大幅提高的表面合金化高温润滑层。

发明内容

本发明的目的是要解决现有在工件表面制备合金化层容易出现微裂纹、摩擦系数大、 喷发和层间剥离等表面缺陷的问题，而提供一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合 金化固体润滑层的方法。

一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，是按以下步骤 完成的：

一、将工件与真空室内的旋转靶台相连接，再检测真空室的系统漏率，要求真空室的 系统漏率低于0.02Pa·L/s，再将背底真空抽至小于1.0×10^-4Pa；

步骤一中所述的工件为轴承或齿轮；

二、电子束辐照清洗：向真空室内通入氩气，再在气压为0.04Pa～0.06Pa、脉宽为 3μs～10μs、加速电压为25kV～33kV和能量密度为6J/cm²～9J/cm²的条件下辐照50次～200 次；

三、磁控溅射预镀钽层：

向真空室内通入氩气，使真空室内的气压升至0.1Pa～10Pa，再在工件上施加 -100V～-500V的负偏压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有 200nm～600nm钽层的工件；

步骤三中所述的多弧靶材为钽靶材；

四、电子束辐照合金化：向真空室内通入氩气，再在气压为0.04Pa～0.06Pa、脉宽为 3μs～10μs、加速电压为20kV～25kV和能量密度为6J/cm²～8J/cm²的条件下辐照50次～200 次，得到表面合金化的工件；

五、将表面合金化的工件放到真空热处理炉中，再将真空热处理炉的背底真空抽至小 于1.0×10^-4Pa，要求真空热处理炉的漏率低于0.02Pa·L/s；

六、将真空热处理炉加热至200℃～300℃，再在温度为200℃～300℃下保温并将真空 热处理炉的背底真空抽至小于5.0×10^-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为 99.99％的氩气，直至真空热处理炉的真空度为0.1MPa～0.5MPa，再将真空热处理炉的温 度加热至500℃～700℃，再在真空度为0.1MPa～0.5MPa和温度为500℃～700℃的条件下保 温1h～3h；

七、停止对真空热处理炉加热，使表面合金化的工件气淬火至室温，再向真空热处理 炉中通入氮气，使真空热处理炉的气压升至20MPa～60MPa；

八、重复步骤六至步骤七2次～3次，取出表面合金化的工件，得到工件表面电子束 钽合金化层，即完成一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方 法。

本发明的优点：

一、利用本发明方法在工件表面得到的电子束钽合金化层表面质量良好，没有裂纹等 表面缺陷；

二、本发明将电子束合金化和真空退火相结合，通过本发明方法处理后的工件表面硬 度HV_0.05在1000～1200；

三、本发明采用正压真空退火，有效防止工件表面合金化层表面氧化；

四、通过本发明方法处理后的Cr₄Mo₄V钢在600℃时摩擦系由0.55降至0.2。

本发明可获得种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。

附图说明

图1为摩擦系数曲线，图1中1为实施例一中步骤八得到的工件表面电子束钽合金化 层在600℃下摩擦系数曲线，2为实施例一步骤一中未处理的工件在600℃下摩擦系数曲 线。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固 体润滑层的方法是按以下步骤完成的：

一、将工件与真空室内的旋转靶台相连接，再检测真空室的系统漏率，要求真空室的 系统漏率低于0.02Pa·L/s，再将背底真空抽至小于1.0×10^-4Pa；

步骤一中所述的工件为轴承或齿轮；

二、电子束辐照清洗：向真空室内通入氩气，再在气压为0.04Pa～0.06Pa、脉宽为 3μs～10μs、加速电压为25kV～33kV和能量密度为6J/cm²～9J/cm²的条件下辐照50次～200 次；

三、磁控溅射预镀钽层：

向真空室内通入氩气，使真空室内的气压升至0.1Pa～10Pa，再在工件上施加 -100V～-500V的负偏压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有 200nm～600nm钽层的工件；

步骤三中所述的多弧靶材为钽靶材；

四、电子束辐照合金化：向真空室内通入氩气，再在气压为0.04Pa～0.06Pa、脉宽为 3μs～10μs、加速电压为20kV～25kV和能量密度为6J/cm²～8J/cm²的条件下辐照50次～200 次，得到表面合金化的工件；

五、将表面合金化的工件放到真空热处理炉中，再将真空热处理炉的背底真空抽至小 于1.0×10^-4Pa，要求真空热处理炉的漏率低于0.02Pa·L/s；

六、将真空热处理炉加热至200℃～300℃，再在温度为200℃～300℃下保温并将真空 热处理炉的背底真空抽至小于5.0×10^-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为 99.99％的氩气，直至真空热处理炉的真空度为0.1MPa～0.5MPa，再将真空热处理炉的温 度加热至500℃～700℃，再在真空度为0.1MPa～0.5MPa和温度为500℃～700℃的条件下保 温1h～3h；

七、停止对真空热处理炉加热，使表面合金化的工件气淬火至室温，再向真空热处理 炉中通入氮气，使真空热处理炉的气压升至20MPa～60MPa；

八、重复步骤六至步骤七2次～3次，取出表面合金化的工件，得到工件表面电子束 钽合金化层，即完成一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方 法。

本实施方式的优点：

一、利用本实施方式方法在工件表面得到的电子束钽合金化层表面质量良好，没有裂 纹等表面缺陷；

二、本实施方式将电子束合金化和真空退火相结合，通过本发明方法处理后的工件表 面硬度HV_0.05在1000～1200；

三、本实施方式采用正压真空退火，有效防止工件表面合金化层表面氧化；

四、通过本实施方式方法处理后的Cr₄Mo₄V钢在600℃时摩擦系由0.55降至0.2。

本实施方式可获得种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方 法。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤二中向真空室内通入 氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为3μs～5μs、加速电压为25kV～29kV和能量密度为 6J/cm²～7J/cm²的条件下辐照50次～100次。其他步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中向真空 室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs～10μs、加速电压为29kV～33kV和能量密 度为7J/cm²～9J/cm²的条件下辐照100次～200次。其他步骤与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三中向真空 室内通入氩气，使真空室内的气压升至0.1Pa～1Pa，再在工件上施加-100V～-200V的负偏 压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有200nm～400nm钽层的工 件。其他步骤与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中向真空 室内通入氩气，使真空室内的气压升至1Pa～10Pa，再在工件上施加-200V～-500V的负偏 压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有400nm～600nm钽层的工 件。其他步骤与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤四中向真空 室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为3μs～5μs、加速电压为20kV～22kV和能量密 度为6J/cm²～7J/cm²的条件下辐照50次～100次，得到表面合金化的工件。其他步骤与具 体实施方式一至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤四中向真空 室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs～10μs、加速电压为22kV～25kV和能量密 度为7J/cm²～8J/cm²的条件下辐照100次～200次，得到表面合金化的工件。其他步骤与具 体实施方式一至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤六中将真空 热处理炉加热至200℃～250℃，再在温度为200℃～250℃下保温并将真空热处理炉的背底 真空抽至小于5.0×10^-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气，直 至真空热处理炉的真空度为0.1MPa～0.3MPa，再将真空热处理炉的温度加热至 500℃～600℃，再在真空度为0.1MPa～0.3MPa和温度为500℃～600℃的条件下保温1h～2h。 其他步骤与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤六中将真空 热处理炉加热至250℃～300℃，再在温度为250℃～300℃下保温并将真空热处理炉的背底 真空抽至小于5.0×10^-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气，直 至真空热处理炉的真空度为0.3MPa～0.5MPa，再将真空热处理炉的温度加热至 500℃～600℃，再在真空度为0.3MPa～0.5MPa和温度为500℃～600℃的条件下保温2h～3h。 其他步骤与具体实施方式一至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤七中停止对 真空热处理炉加热，使表面合金化的工件气淬火至室温，再向真空热处理炉中通入氮气， 使真空热处理炉的气压升至20MPa～40MPa。其他步骤与具体实施方式一至九相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十的不同点是：步骤二中向真空室内 通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs、加速电压为29kV和能量密度为7J/cm²的条 件下辐照100次。其他步骤与具体实施方式十相同。

具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一的不同点是：步骤三中向真空室 内通入氩气，使真空室内的气压升至1Pa，再在工件上施加-300V的负偏压，以工件为负 极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有400nm钽层的工件。其他步骤与具体实 施方式十一相同。

具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二的不同点是：步骤四中向真空室 内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs、加速电压为22kV和能量密度为7J/cm²的条件下辐照100次，得到表面合金化的工件。其他步骤与具体实施方式十二相同。

具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十三的不同点是：步骤六中将真空热 处理炉加热至250℃，再在温度为250℃下保温并将真空热处理炉的背底真空抽至小于 5.0×10^-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气，直至真空热处理 炉的真空度为0.3MPa，再将真空热处理炉的温度加热至600℃，再在真空度为0.3MPa和 温度为600℃的条件下保温2h。其他步骤与具体实施方式十三相同。

具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十四的不同点是：步骤七中停止对真 空热处理炉加热，使表面合金化的工件气淬火至室温，再向真空热处理炉中通入氮气，使 真空热处理炉的气压升至40MPa。其他步骤与具体实施方式十四相同。

具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十五的不同点是：步骤八中重复步骤 六至步骤七3次，取出表面合金化的工件，得到工件表面电子束钽合金化层，即完成一种 利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。其他步骤与具体实施方 式十五相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法是按 以下步骤完成的：

一、将工件与真空室内的旋转靶台相连接，再检测真空室的系统漏率，要求真空室的 系统漏率低于0.02Pa·L/s，再将背底真空抽至小于1.0×10^-4Pa；

步骤一中所述的工件为轴承；轴承的材质为Cr₄Mo₄V钢；

二、电子束辐照清洗：向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs、加速 电压为29kV和能量密度为7J/cm²的条件下辐照100次；

三、磁控溅射预镀钽层：

向真空室内通入氩气，使真空室内的气压升至1Pa，再在工件上施加-300V的负偏压， 以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有400nm钽层的工件；

步骤三中所述的多弧靶材为钽靶材；

四、电子束辐照合金化：向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs、加 速电压为22kV和能量密度为7J/cm²的条件下辐照100次，得到表面合金化的工件；

五、将表面合金化的工件放到真空热处理炉中，再将真空热处理炉的背底真空抽至小 于1.0×10^-4Pa，要求真空热处理炉的漏率低于0.02Pa·L/s；

六、将真空热处理炉加热至250℃，再在温度为250℃下保温并将真空热处理炉的背 底真空抽至小于5.0×10^-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气， 直至真空热处理炉的真空度为0.3MPa，再将真空热处理炉的温度加热至600℃，再在真 空度为0.3MPa和温度为600℃的条件下保温2h；

七、停止对真空热处理炉加热，使表面合金化的工件气淬火至室温，再向真空热处理 炉中通入氮气，使真空热处理炉的气压升至40MPa；

八、重复步骤六至步骤七3次，取出表面合金化的工件，得到工件表面电子束钽合金 化层，即完成一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。

图1为摩擦系数曲线，图1中1为实施例一中步骤八得到的工件表面电子束钽合金化 层在600℃下摩擦系数曲线，2为实施例一步骤一中未处理的工件在600℃下摩擦系数曲 线。

从图1可知，实施例一中步骤八得到的工件表面电子束钽合金化层在高温下平均摩擦 系数由未处理时的0.55降至0.2。