一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法及装置

摘要

本发明公开了一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法及装置，包括圆桶和桶盖，圆桶内底侧中部设置有盲锥孔一，上端设置有桶盖，桶盖内侧中部设置有盲锥孔二，并设置有浇注口，其桶壁为空腔，空腔外壁上设有进水口和出水口，将截面直径小于3mm的金属材料竖直放置在制样装置中，并向空腔内通冷却水，浇注熔化的Sn金属凝固。本发明通过圆桶可适应截面直径为0.5~3mm之间的金属材料进行加粗制样，具有通用性，采用桶外冷却可宿短凝固时间，同时避免了熔化的金属Sn溶液温度过高对金属材料的组织产生影响，并且锥形的两盲锥孔对金属材料进行自定位，具有定位准确，保证浇注厚度均匀性，还具有结构简单、装置轻便小巧、制作成本低等优点。

说明书

技术领域

本发明涉及一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法及装置，属于材料分析测试金属材料样品制备技术领域。

背景技术

材料显微组织表征包括观察组织的形貌、确定相的晶体结构以及分析其化学成分。透射电子显微镜在研究材料的缺陷、细小析出相以及利用高分辨点阵像直接显示材料中原子或原子集团的排列状态等方面具有重要作用。但是透射电镜制样过程相对复杂，并有一定的要求。通常要求样品的截面直径大于3mm，而部分金属材料经过大形变量后，宏观截面一般小于3mm，制备适合透射电镜观察的样品往往十分困难。目前，实验室内主要采用的方法是聚焦离子束原位切割，采用聚焦离子束原位切割可以得到大小适中、厚度合适的电镜样品，但成本高，耗时长，且对人员操作要求较高；人们也试着寻找其它适合小截面金属材料制备透射电镜样品的方法，公开号为CN104792595A的中国专利申请中公开了一种细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法，其主要是将细钢丝样品剪切成长度为5~10mm的初样，在底部平整的模具中注入固化胶，将初样等间距的平铺在模具底部，加热使其固化，然后分离固化好的样品和模具，将样品研磨至钢丝直径1/2处后翻面研磨，磨至厚度85~100um为后，用冲孔器冲出直径为的小圆片，最后用双喷减薄获得适合于透射电镜观察的样品发明内容。但此法机械减薄时工作量大且样品很容易磨穿因为面积过大很难用力均匀。公开号CN103335872A的中国专利申请公开了用电解双喷方法和直径3mm孔径样品夹实现了直径1mm细丝样品纵截面薄膜的成功制备，但此法操作难度大，且只能用于φ1mm的细丝，样品规格单一，不具有通用性。公开号为CN102841005A的中国专利提出对0.9~3mm的细钢丝采用镀镍的方法制作透射电镜样品的方法，但该方法对样品进行表面处理，耗时长，成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法和制样装置，可以用于截面为0.5~3mm的金属材料，具有通用性，耗时短，以解决现有技术中存在的问题。

本发明采取的技术方案为：一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法，包括以下步骤：

（1）装样：将截面直径小于3mm的金属材料竖直放置在制样装置的圆桶和桶盖的中部；

（2）制浇注液：将低熔点金属Sn放入石墨坩埚中通过箱式炉加热到232℃以上使其熔化；

（3）将步骤（2）熔化的金属Sn溶液浇注到步骤（1）中的圆桶中，布满金属材料的周围，待金属材料周围的金属Sn凝固后，将其从制样装置中取出，得到截面直径大于3mm的金属材料试样；

（4）将步骤（3）中的技术材料试样用线切割机切割出1mm厚的薄片；

（5）将步骤（4）中的薄片机械打磨至100um以下；

（6）将打磨后的薄片用冲孔器冲出直径为3mm的小圆片，冲孔时确保初始的金属材料中心位于冲孔器冲头中心；

（7）将将冲孔后的小圆片装入电解双喷仪的夹具中，进行双喷电解减薄，即得到用于透射电镜分析的样品。

优选的，在制样前，在上述制样装置圆桶的内侧涂敷脱模材料层，从而防止金属Sn溶液和制样装置凝固在一起，方便脱模。

优选的，在制样装置的圆桶底部中心和桶盖内侧中心分别设有相同大小固定金属材料的盲锥孔一和盲锥孔二，金属材料两端分别插入两盲锥孔中，两盲锥孔竖直方向保持同轴，确保截面在小于3mm的金属材料固定在制样装置圆桶的中心，从而使金属材料样品周围凝固的金属Sn的厚度均匀。

优选的，在上述制样装置圆桶的筒壁设置通入冷却水的空腔，在所述步骤（3）中通入冷却水对浇注的金属Sn进行冷却凝固，当熔化的金属Sn溶液浇入金属材料周围时，空腔的冷却水立即将圆桶内金属Sn溶液的温度降低使其凝固，从而避免熔化的金属Sn溶液温度过高对金属材料的微观组织产生影响，同时加快了金属Sn溶液凝固的速度，缩短实验时间。

一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置，包括圆桶和桶盖，所述圆桶内底侧中部设置有放置试样的盲锥孔一，上端设置有桶盖，所述桶盖内侧中部设置有放置试样的盲锥孔二，并设置有浇注口，其桶壁为中空结构的空腔，所述空腔包括外壁和内壁，所述外壁上设有连通空腔的进水口和出水口。

优选的，上述桶盖与圆桶间通过螺纹连接，可快速的进行安装，操作方便快捷。

优选的，上述进水口设置在外壁靠近顶侧，所述出水口设置在外壁靠近底侧，与进水口方向相反，冷却水从圆桶一侧底部进入，从另一侧上部流出，能够对内壁冷却更佳均匀，冷却效果更好，浇注后的试样性能更好。

优选的，上述盲锥孔一和盲锥孔二内径大小从0.5~3mm过渡，能够满足小于3mm的金属材料透射电镜制样的要求。

优选的，上述浇注口为桶盖外圆设置两对称平台与内壁内侧形成的通孔，采用该结构的两浇注口，能够快速的实现浇注，并且还便于拧动桶盖进行装卸。

本发明可以对截面小于3mm的金属材料快速增粗到3mm以上，达到适合制备透射电镜样品的尺寸，将截面0.5~3mm之间的金属材料固定在实验装置内桶的中心，然后从浇注口将熔化的金属Sn溶液浇注到金属材料的周围，同时在外桶内通循环水进行冷却。

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明圆桶中可适应截面直径为0.5~3mm之间的金属材料进行加粗制样，具有通用性，采用在圆桶外进行冷却可将金属Sn溶液凝固的时间宿短，同时避免了熔化的金属Sn溶液温度过高对金属材料的组织产生影响，并且锥形的两盲锥孔对金属材料进行自定位，具有定位准确，保证周围凝固的Sn金属厚度均匀性，并且本发明还具有结构简单、装置轻便小巧、装卸方便、操作控制方便、制作成本低、省时省力等优点。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是发明的俯视结构示意图；

图3是本发明盖门的结构示意图；

图4是本发明盖门的仰视结构示意图。

图中：1-圆桶，2-桶盖，3-空腔，4-外壁，5-内壁，6-进水口，7-出水口，8-盲锥孔一，9-盲锥孔二，10-浇注口，11-平台。

具体实施方式

下面结合附图及具体的实施例对发明进行进一步介绍。

实施例1：一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法，包括以下步骤：

（1）装样：将截面直径小于3mm的金属材料竖直放置在制样装置的圆桶和桶盖的中部；

（2）制浇注液：将低熔点金属Sn放入石墨坩埚中通过箱式炉加热到232℃以上使其熔化；

（3）将步骤（2）熔化的金属Sn溶液浇注到步骤（1）中的圆桶中，布满金属材料的周围，待金属材料周围的金属Sn凝固后，将其从制样装置中取出，得到截面直径大于3mm的金属材料试样；

（4）将步骤（3）中的技术材料试样用线切割机切割出1mm厚的薄片；

（5）将步骤（4）中的薄片机械打磨至100um以下；

（6）将打磨后的薄片用冲孔器冲出直径为3mm的小圆片，冲孔时确保初始的金属材料中心位于冲孔器冲头中心；

（7）将将冲孔后的小圆片装入电解双喷仪的夹具中，进行双喷电解减薄，即得到用于透射电镜分析的样品。

优选的，在制样前，在上述制样装置圆桶的内侧涂敷脱模材料层，从而防止金属Sn溶液和制样装置凝固在一起，方便脱模。

优选的，在制样装置的圆桶底部中心和桶盖内侧中心分别设有相同大小固定金属材料的盲锥孔一和盲锥孔二，金属材料两端分别插入两盲锥孔中，两盲锥孔竖直方向保持同轴，确保截面在小于3mm的金属材料固定在制样装置圆桶的中心，从而使金属材料样品周围凝固的金属Sn的厚度均匀。

优选的，在上述制样装置圆桶的筒壁设置通入冷却水的空腔，在所述步骤（3）中通入冷却水对浇注的金属Sn进行冷却凝固，当熔化的金属Sn溶液浇入金属材料周围时，空腔的冷却水立即将圆桶内金属Sn溶液的温度降低使其凝固，从而避免熔化的金属Sn溶液温度过高对金属材料的微观组织产生影响，同时加快了金属Sn溶液凝固的速度，缩短实验时间。

实施例2：如图1~图4所示，一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置，包括圆桶1和桶盖2，所述圆桶1内底侧中部设置有放置试样的盲锥孔一8，上端设置有桶盖2，所述桶盖2内侧中部设置有放置试样的盲锥孔二9，并设置有浇注口10，其桶壁为中空结构的空腔3，所述空腔3包括外壁4和内壁5，所述外壁4上设有连通空腔3的进水口6和出水口7。

优选的，上述桶盖1与圆桶1间通过螺纹连接，可快速的进行安装，操作方便快捷。

优选的，上述进水口6设置在外壁4靠近顶侧，所述出水口7设置在外壁4靠近底侧，与进水口6方向相反，冷却水从圆桶一侧底部进入，从另一侧上部流出，能够对内壁冷却更佳均匀，冷却效果更好，浇注后的试样性能更好。

优选的，上述盲锥孔一8和盲锥孔二9内径大小从0.5~3mm过渡，能够满足小于3mm的金属材料透射电镜制样的要求。

优选的，上述浇注口10为桶盖2外圆设置两对称平台11与内壁5内侧形成的通孔，平台通过铣削外圆而成，采用该结构的两浇注口，能够快速的实现浇注，并且还便于拧动桶盖进行装卸。

上述，优选的内壁5直径6mm、高10mm、壁厚3mm、底部厚3mm，外壁直径15mm、高15mm，壁厚3mm，桶盖直径10mm、高3mm。

实施例3：首先在制样装置圆桶内壁刷一层脱模材料，然后将截面直径小于3mm的金属材料剪切成7~10mm长度的初样垂直固定在制样装置圆桶和桶盖的中心，样品固定好后，将低熔点金属Sn放入石墨坩埚中通过实验室的箱式炉加入到232℃以上使其熔化，待坩埚中的金属Sn熔化后，用坩埚钳将其从箱式炉中取出放在石棉网上，为了防止坩埚因局部冷却而破裂，用坩埚钳夹取灼热的坩埚时，必须将钳尖先预热，然后用勺子将坩埚中的金属Sn溶液舀出，从制样装置中桶盖的浇注口将金属Sn溶液浇注到金属材料的周围，为了避免熔化的金属Sn溶液温度过高对金属材料的组织产生影响，同时在圆桶上的内置桶壁空腔内通冷却循环水，待熔化的金属Sn溶液均匀地凝固到金属材料的周围后，将其从制样装置中取出，用线切割机切割出1mm厚的薄片，机械打磨至100um以下，用冲孔器冲出直径为3mm的小圆片，冲孔时确保初始的金属材料位于圆片中心，然后将小圆片装入电解双喷仪的夹具中，采用双喷减薄的方式获得用于透射电镜分析的样品。

实施例4：样品为拉拔后的82B高碳钢细钢丝,直径0.5mm,组织为索氏体,用线切割机将样品切为长度10mm的初样；

将样品垂直固定在实验装置圆桶和桶盖(内壁已刷完脱模材料)的中心；

将低熔点金属Sn放入石墨坩埚中通过实验室的箱式炉加热到232℃以上使其熔化；

用坩埚钳将熔化的金属Sn溶液从箱式炉中取出放在石棉网上，同时在外桶内通冷却循环水；

用勺子将坩埚中的金属Sn溶液舀出，从制样装置中盖门的浇注口将金属Sn溶液浇注到金属材料的周围；

熔化的金属Sn均匀地凝固到金属材料的周围后，将其从制样装置中取出；

用线切割机切割出1mm厚的薄片，机械打磨至100um以下，用冲孔器冲出直径为3mm的小圆片，冲孔时确保初始的金属材料位于圆片中心；

将小圆片装入电解双喷仪的夹具中，进行双喷电解减薄；

即得到用于透射电镜分析的样品。

实施例5：

样品为拉拔后的82B高碳钢细钢丝,直径2.9mm,组织为索氏体,用线切割机将样品切为长度为6mm的初样；

将样品垂直固定在实验装置内桶(内壁已刷涂抹材料)的中心；

将低熔点金属Sn放入石墨坩埚中通过实验室的箱式炉加热到232℃以上使其熔化；

用坩埚钳将熔化的金属Sn溶液从箱式炉中取出放在石棉网上，将实验装置通冷却循环水；

用勺子将坩埚中的金属Sn溶液舀出，从制样装置中盖门的浇注口将金属Sn溶液浇注到金属材料的周围；

熔化的金属Sn均匀地凝固到金属材料的周围后，将其从制样装置中取出；

用线切割机切割出1mm厚的薄片，机械打磨至100um以下，用冲孔器冲出直径为3mm的小圆片，冲孔时确保初始的金属材料位于圆片中心；

将小圆片装入电解双喷仪的夹具中，进行双喷电解减薄；

即得到用于透射电镜分析的样品。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。