铁黄母液水提取物制备正八面体氧化铁黑颜料的方法

摘要

本发明涉及一种铁黄母液水提取物制备正八面体氧化铁黑颜料的方法，该方法包括以下步骤：（1）铁黄母液水升温，加入碱溶液，调节PH为8～10，然后压滤；（2）将步骤（1）中的滤饼加水打浆得到浆料；（3）将步骤（2）中浆料加入反应器中，并加入硫酸亚铁溶液，然后加入质量浓度为32%的液碱，通入空气，控制pH=12～14，温度90～100℃，反应至2-3小时；（4）反应结束后，将制备的铁黑浆料加入中和剂至pH为中性，然后过滤漂洗，再烘干至水分含量为0.20～0.50%，最后粉碎至350～400目得到正八面体氧化铁黑颜料。本发明的优点在于：该方法，制备的正八面体氧化铁黑颜料颜色纯正，强度高，颗粒粒径在200～300nm，颗粒90%以上为正八面体。

说明书

技术领域

本发明属于无机颜料技术领域，特别涉及铁黄母液水提取物制备正八面体氧化铁黑颜料的方法。

背景技术

我国现有氧化铁黑产品中，多以立方形状为主，主要用于建材、颜料和油墨领域，仍然是处于中低档产品之列。国内的氧化铁企业极少数能够生产出附加值高、性能达标的氧化铁黑颜料，特别是用于复印类（正八面体）、激发打印类（球型）氧化铁黑颜料。

通过对复印类铁黑颜料研究，符合复印机打印用氧化铁黑颜料应符合以下2个条件：（1）颗粒在200～300nm，（2）晶型为正八面体型。现有生产中直接通过二价铁与液碱中和氧化，虽然可以得到正八面体型氧化铁黑，但是由于其颗粒粒径均大于300nm，着色能力与矫顽力均达不到要求。

发明内容

发明要解决的技术问题是提供一种铁黄母液水提取物制备正面体氧化铁黑颜料的方法，该方法通过引进一种前驱体Fe(OH)₂，利用铁黄母液水中二价铁与碱反应，制得前驱体Fe(OH)₂，既能有效回收利用铁黄母液水中的二价铁，又能通过制得前驱体Fe(OH)₂制备粒径在200～300nm的正八面体氧化铁黑颜料。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：铁黄母液水提取物制备正八面体氧化铁黑颜料的方法，其创新点在于：所述方法包括以下步骤：

（1）将铁黄母液水升温至30～40℃，然后加入碱溶液调节pH至8～10，搅拌2-3h后进行压滤，固液分离，得到滤饼；

（2）将步骤（1）中滤饼加水打浆，制备质量分数为6.0～8.0%的Fe(OH)₂浆料；

（3）将步骤（2）中的Fe(OH)₂浆料加入到反应容器中，加入一定比例的硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁溶液的质量浓度为30～40%，然后升温至90～100℃，再加入质量浓度为32%的液碱调pH值至12～14，通入空气氧化2～3h；

（4）反应结束后，在反应器加入中和剂调节pH为中性，抽滤，用水洗滤饼后烘干机烘干至水分含量为0.20～0.50%，最后粉碎至350～400目得到正八面体氧化铁黑颜料。

进一步地，所述步骤（1）中的碱溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或氨水溶液中的一种。

进一步地，所述步骤（3）中的加入的硫酸亚铁量以FeSO₄·7H₂O折干值：浆料中Fe(OH)₂折干值=3～5。

进一步地，所述步骤（4）中的中和剂为硫酸或盐酸中的一种。

本发明的优点在于：本发明铁黄母液水提取物制备正八面体氧化铁黑颜料的方法，不仅处理了铁黄母液水中亚铁超标问题，同时进行二价铁回收利用制备高附加值氧化铁黑颜料，实现了铁黄母液水与铁黑生产的循环化处理；且该方法制备的正八面体氧化铁黑颜料粒径在200～300nm之间，符合复印机打印用氧化铁黑颜料的要求。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是实施例1正八面体氧化铁黑TEM图。

图2是实施例2正八面体氧化铁黑SEM图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

本实施例的铁黄母液水提取物制备正八面体氧化铁黑颜料的方法，步骤如下：

（1）将铁黄母液水升温至30℃，加入液碱调节至pH=10，压滤，取得滤饼；

（2）将滤饼加水打浆制得Fe(OH)₂质量分数为8%的中和料；

（3）将20m3质量分数8%的中和料加入反应桶，并加入15m3质量浓度为40%的FeSO₄溶液，升温至90℃，加32%液碱调节pH=12，通空气氧化3h；

（4）反应结束，加入32%盐酸调节pH=7，抽滤，用水洗滤饼后烘干机烘干至水分含量为0.20～0.50%，最后粉碎至350～400目得到正八面体氧化铁黑颜料。

实施例2

（1）采用实施例1中方法制得质量分数为6%的中和料；

（2）将25m3质量分数6%的中和料加入反应桶，并加入2m3质量浓度为30%的FeSO₄溶液，升温至95℃，加32%液碱调节pH=14，通空气氧化3h；

（3）反应结束，加入硫酸调节pH=7，抽滤，用水洗滤饼后烘干机烘干至水分含量为0.20～0.50%，最后粉碎至350～400目得到正八面体氧化铁黑颜料。

下表是实施例1～2铁黄母液水提取物制备正八面体氧化铁黑颜料的方法结合图1、2与传统通过二价铁与液碱中和氧化制备正八面体氧化铁黑颜料的方法的对比：

产品实施例1实施例2传统方法颜色纯正纯正混杂强度强强较强颗粒粒径260~300 nm225~280 nm＞300nm颗粒为正八面体的量≥90%≥95%≥75%

由上表可以看出，本发明铁黄母液水提取物制备正八面体氧化黑颜料的方法，制备的正八面体氧化铁黑颜料颜色纯正，强度高，颗粒粒径在200～300nm，颗粒90%以上为正八面体。

行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。