一种利用微波-稀酸汽爆对木质纤维素类物料进行连续预处理的装置及方法

摘要

一种利用微波-稀酸汽爆对木质纤维素类物料进行连续预处理的装置及方法，涉及生物质预处理的领域。将木质纤维素物料输送到进料器中，同时稀酸罐中的稀酸连续地通过喷淋阀喷到物料上浸渍。物料进入防反喷的增压螺杆装置，在其中通过揉搓、挤压脱水、增压和加速浸渍后进入反应滞留器，在其中物料经过微波与饱和蒸汽共同作用之后，由喷爆阀喷爆到旋风分离器中，分离出固体产品。本发明首次实现用微波预处理与稀酸汽爆预处理联合对木质纤维素进行连续处理，并设计出了一套能够顺利实现此工艺的装置。该方法提高了木质纤维素的处理量，缩短了处理周期，降低了能耗，并且改善了预处理之后物料对酶的可及性，使得纤维素的酶解率提高。

说明书

技术领域

本发明涉及生物质预处理的领域，具体涉及一种利用微波-稀酸汽爆对木质纤维素类物 料进行连续预处理的装置及方法，主要用于木质纤维素原料的预处理。

背景技术

21世纪以来，人类对能源的需求量剧增，随着化石燃料的过度开采，二氧化碳的排放 导致的温室效应的影响，世界面临着前所未有的资源、能源、环境问题。在这种严峻的环境 压力下，寻找资源节约型、环境友好型且可再生的新能源成了急需要解决的问题。我国是个 一个农业大国，纤维素资源充裕，每年有高达6亿吨以上的各类生物质废料，但纤维素利用 率不高，目前利用率不足3％。在农业收获季节，农民经常使用焚烧的手段处理木质纤维素 等富含纤维素的农作物，不仅仅浪费了纤维素资源还造成了环境的污染。木质纤维制乙醇是 现今时期我国实现生物质能源产业化生产可能性的重要方式之一，因其具有广阔的发展前景 已经逐渐变成了未来我国生物能源产业的重点发展方向。

天然木质纤维素材料的结构与性质非常复杂，半纤维素通过氢键与纤维素相连，其侧 链通过阿魏酸或醛酸与木素相连，半纤维素与木素将纤维素包裹起来，形成了难以被微生物 所降解的聚合体。并且，纤维素本身高度结晶，增加了降解难度。通过预处理最大程度地利 用木质纤维素中的有用成分(木糖)的同时，撕开半纤维素的包裹，让纤维素充分暴露出来 为下一步酶解创造一个良好的条件。

目前国内常用的预处理技术有物理法、化学法、生物法等，这些预处理都存在一些缺 陷，如公开号CN103773815A的专利公开了一种利用苯/乙醇对木质纤维素进行脱蜡处理的技 术，但该方法使用了化学用品苯，回收成本高，环境负荷大；如公开号CN102261004A公开 的一种微生物法与化学法联合的预处理方法，其中生物法的反应时间较长，效率较低，因此 目前仅局限于实验和中试阶段，工业化困难。另外，稀酸汽爆法虽然是公认的比较有前景的 预处理方法，但是由于处理强度较大，容易产生对后续发酵有抑制作用的物质。

因此开发低污染、低能耗、时间短、高转化率、并对后续发酵无抑制作用的适合工业 化的木质纤维素预处理方法十分必要。

发明内容

本发明涉及生物质预处理的领域，具体涉及一种利用微波-稀酸汽爆对木质纤维素类物 料进行连续预处理的装置及方法，实现了提高了木质纤维素的处理量，缩短了处理周期，降 低了能耗，并且提高了预处理之后物料对酶的可及性，使得纤维素的酶解率提高。

该方法在本发明提供的利用微波-稀酸汽爆对木质纤维素类物料进行连续预处理的装 置，其特征在于，包括稀酸罐(1)、喷淋阀(2)、进料器(3)、增压螺杆装置(4)、1～20 台微波发生器(5)、1～20个微波馈口(6)、反应滞留器(7)、电加热蒸汽发生器(8)、喷 爆阀(9)、旋风分离器(10)，稀酸罐(1)的下端连接喷淋阀(2)，喷淋阀(2)下端正对 进料器(3)，进料器下端的出口与增压螺杆装置(4)进口连接，增压螺杆装置(4)末端出 口跟反应滞留器(7)进口连接，反应滞留器(7)进口通过喷爆阀(9)与旋风分离器(10) 连接。

增压螺杆装置(4)的下方设有筛网；反应滞留器(7)上设有多个微波馈口(6)，通 过微波馈口(6)安装多个微波发生器(5)；电加热蒸汽发生器与反应滞留器连接，通入蒸 汽。

本发明理由上述装置进行微波-稀酸汽爆对木质纤维素预处理的方法，包括以下步骤：

将(粒径1～30cm的)木质纤维素物料输送到进料器(3)中，同时稀酸罐(1)中(质 量分数为0.1～30％)稀酸连续地通过喷淋阀(2)喷到木质纤维素物料上，对木质纤维素物 料进行喷淋浸渍，多余的稀酸通过增压螺杆装置(4)下方的筛网过滤出来，返回到稀酸罐 (1)中；之后，通过酸浸渍的木质纤维素物料进入防反喷的增压螺杆装置(4)，在增压螺 杆装置(4)中通过揉搓、脱水挤压、增压和加速浸渍后进入反应滞留器(7)；在反应滞留 器(7)中，微波与饱和蒸汽共同作用，加快稀酸对物料的反应速率；最后，物料通过末端 的喷爆阀(9)喷爆到旋风分离器(10)中，将物料与蒸汽分离开，物料从分离器下部排出， 蒸汽从上部分离。即可实现连续进料，间歇出料的微波-稀酸汽爆预处理木质纤维素的过程。

将浸渍过程与进料过程集合到一起，来自稀酸罐(1)中的一定浓度的稀硫酸通过喷淋 阀(2)均匀地喷洒到进料器中的秸秆上对秸秆进行喷淋浸渍，然后直接进入增压螺杆装置 (4)中进行揉搓、脱水挤压、增压和加速浸渍。物料进入反应滞留器(7)，反应滞留器(7) 将连续稀酸汽爆预处理与微波预处理集于一身，在其中微波与饱和蒸汽协同作用，加快稀酸 对物料的反应速率。

本发明将稀酸罐(1)中一定浓度的稀硫酸通过喷淋阀(2)均匀地喷洒到进料器中的秸 秆上，然后直接进入增压螺杆装置(4)中加速浸渍过程，浸渍时间由常规浸渍的5～12h缩 短至3～10min。

反应滞留器(7)上安装有若干个微波发生器(5)，第一个微波发生器(5)的安装位置 靠近入口处，并且微波馈口(6)安装在反应滞留器(7)壳体表面，从入口处依次往出口处 排列，间隔大小及排布方式根据微波辐射有效范围确定。

反应滞留器(7)将连续稀酸汽爆预处理与微波预处理集于一身，微波与饱和蒸汽协同 作用，加快了稀酸对物料的反应速率。因采用微波共同作用，滞留反应时间由稀酸汽爆预处 理的10～15min左右缩短至5～10min，对蒸汽的需求量由1kg/(kg干物料)降低到0.5～0.7kg/ (kg干物料)。此外所述单位质量的绝干物料的微波功率消耗为200～1000W。

所述物料在反应滞留器(7)中所用的饱和蒸汽温度由稀酸汽爆预处理时的170℃降低 至140～150℃。

本发明第一次实现微波-稀酸汽爆对木质纤维素类物料进行连续预处理，并设计出了一 套能够顺利实现此工艺的装置。该装置不仅将浸渍过程与进料过程集合到一起，在增压螺杆 装置中加速了浸渍过程，还将连续稀酸汽爆预处理与微波预处理集于一身，在反应滞留器中 微波与饱和蒸汽协同作用，加快了稀酸对物料的反应速率，并且提高了预处理之后物料对酶 的可及性，使得纤维素的酶解率提高。

附图说明

图1是本发明利用微波-稀酸汽爆对木质纤维素类物料进行连续预处理的工艺流程示意图；

1、稀酸罐2、喷淋阀3、进料器4、增压螺杆装置5、微波发生器(1～20个)6、微波馈 口(1～20个)7、反应滞留器8、电加热蒸汽发生器9、喷爆阀10、旋风分离器。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，氮本发明并不限于以下实施例。

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术 人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。 在附图中，包括以下设备：1.稀酸罐、2.喷淋阀、3.进料器、4.增压螺杆装置、5.微波发生 器(1～20个)、6.微波馈口(1～20个)、7.反应滞留器、8.电加热蒸汽发生器、9.喷爆阀、 10.旋风分离器

操作步骤如下：

1.物料粉碎：将木质纤维素原料粉碎至粒径1～30cm，并输送到进料器(3)中；

2.喷淋预浸：同时稀酸罐(1)中的0.1～30％稀酸通过喷淋阀(2)均匀地喷到物料上， 对木质纤维素进行喷淋浸渍，多余的稀酸通过增压螺杆装置(4)下方的筛网过滤 出来，返回到稀酸罐(1)中；

3.增压浸渍：物料进入防反喷的增压螺杆装置(4)，在其中通过揉搓、脱水挤压、增 压和加速浸渍后进入反应滞留器(7)；

4.微波汽爆：在反应滞留器(7)中，微波与饱和蒸汽共同作用，加快稀酸对物料的 反应速率；

5.喷爆分离：物料通过末端的喷爆阀(9)间歇喷爆到旋风分离器(10)中，将物料 与蒸汽分离开，物料从分离器下部排出，蒸汽从上部分离。即可实现连续进料，间 歇出料的微波-稀酸汽爆预处理木质纤维素的过程。

实施例1

将粒径1～30cm的秸秆输送到进料器中，同时稀酸罐中的0.5％浓度的稀硫酸连续地通过 喷淋阀喷到物料上，稀酸喷淋量与秸秆的质量比为8:1，来对木质纤维素进行浸渍。残留在 秸秆底部未浸渍到秸秆中的稀硫酸通过增压螺杆装置下方的筛网过滤出来，返回到稀酸罐中 循环使用。之后，物料进入增压螺杆装置，在其中通过揉搓将秸秆进一步粉碎，通过挤压将 秸秆含水率降低到60％左右并加速浸渍过程，通过变径增压来防止反应滞留器的蒸汽反喷。 整个浸渍时间大约5min，增压螺杆装置末端的压力最高能到8MPa。之后物料进入反应滞留 器，开启反应滞留器上微波发生器共8台，将微波通过微波馈口导入，于此同时将蒸汽发生 器产生的温度为140℃左右的饱和水蒸气通入反应滞留器，在其中微波与饱和蒸汽协同作 用，加快稀酸对物料的反应速率。秸秆在滞留器停留5min左右，最后物料通过反应滞留器 末端的喷爆阀间歇喷爆到旋风分离器中，从而分离出固体产品。经过微波-稀酸汽爆预处理 之后的秸秆，酶解72h后酶解率达到92.3％。

实施例2

将粒径1～30cm的秸秆输送到进料器中，同时稀酸罐中的3％浓度的稀硫酸连续地通过喷 淋阀喷到物料上，稀酸喷淋量与秸秆的质量比为6:1，来对木质纤维素进行浸渍。残留在秸 秆底部未浸渍到秸秆中的稀硫酸通过增压螺杆装置下方的筛网过滤出来，返回到稀酸罐中循 环使用。之后，物料进入增压螺杆装置，在其中通过揉搓将秸秆进一步粉碎，通过挤压将秸 秆含水率降低到60％左右并加速浸渍过程，通过变径增压来防止反应滞留器的蒸汽反喷。整 个浸渍时间大约5min，增压螺杆装置末端的压力最高能到8MPa。之后物料进入反应滞留器， 开启反应滞留器上微波发生器共6台，将微波通过微波馈口导入，于此同时将蒸汽发生器产 生的温度为150℃左右的饱和水蒸气通入反应滞留器，在其中微波与饱和蒸汽协同作用，加 快稀酸对物料的反应速率。秸秆在滞留器停留10min左右，最后物料通过反应滞留器末端的 喷爆阀间歇喷爆到旋风分离器中，从而分离出固体产品。经过微波-稀酸汽爆预处理之后的 秸秆，酶解72h后酶解率达到90.6％。