一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法

摘要

一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分散于异丙醇中后超声震荡、搅拌得悬浮液A、悬浮液B；将低密度碳纤维立体织物采用水热渗透葡萄糖的方式提升密度，然后放置于玻璃砂芯抽滤装置中，将悬浮液A、B先后倒入抽滤平底漏斗，使得悬浮液全部透过C/C复合材料。在进行均相水热反应直至1.2～1.5g/cm3，最后经过热处理，得到C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料。本发明制备的复合材料密度适中，结构致密，C/C与SiC界面，SiC与MoSi2界面以及C/C与MoSi2界面结合良好。本发明原料容易获得，制备工艺简单，操作简便，成本低，环境友好无污染。

说明书

技术领域

本发明属于C/C复合材料技术领域，涉及一种C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料的制备方 法。

背景技术

碳/碳(C/C)复合材料是目前唯一可以应用于2800℃的高温复合材料，由于具有非常优异 的性能使得其在航空航天领域具有广阔的应用前景，比如热膨胀系数低、密度低、耐高温、 耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能，特别是在惰性气氛的2200℃以内条件下其强度和模量 随温度升高而增加的优异性能。然而，C/C复合材料在超过370℃的有氧环境就会被氧化， 氧化质量损失导致其强度下降，限制了其应用范围，尤其是在高温或者潮湿环境下的使用。 因此，提高C/C复合材料的高温抗氧化性对于其应用十分关键。

一种有效的解决途径是向C/C复合材料中引入超高温陶瓷，比如SiC、ZrC、HfC等。利 用陶瓷相对C/C复合材料起到保护作用，同时还不会降低C/C复合材料的各项性能，反而会 提高在高温环境下的稳定性，扩大应用范围。目前研究较多的碳/碳-耐高温陶瓷复合材料主要 有C/C-SiC复合材料[LeiLiu,HejunLi.Effectofsurfaceablationproductsontheablation resistanceofC/C–SiCcompositesunderoxyacetylenetorch.CorrosionScience,2013,67:60-66、 S.Singh,V.K.Srivastava.EffectofoxidationonelasticmodulusofC/C–SiCcomposites.Materials ScienceandEngineeringA,2008,468:534-539.]、C/C-ZrC复合材料[Xue-TaoShen,Ke-ZhiLi. Theeffectofzirconiumcarbideonablationofcarbon/carboncompositesunderanoxyacetylene flame.CorrosionScience,2011,53:105-112、ShenXuetao,LiKezhi.Microstructureandablation propertiesofzirconiumcarbidedopedcarbon/carboncomposites.Carbon，2010，48：344-351、 Chun-xuanLiu,Jian-xunChen.PyrolysismechanismofZrCprecursorandfabricationofC/C–ZrC compositesbyprecursorinfiltrationandpyrolysis.Trans.NonferrousMet.Soc.China,2014, 24:1779-1784.]、C/C-SiC-ZrC复合材料[ZhaoqianLi,HejunLi.Microstructureandablation behaviorsofintegerfeltreinforcedC/C-SiC-ZrCcompositespreparedbyatwo-stepmethod. CeramicsInternational,2012,38:3419–3425、LeiZhuang,Qian-gangFu.Effectofpre-oxidation treatmentonthebondingstrengthandthermalshockresistanceofSiCcoatingforC/C–ZrC–SiC composites.2015.]、C/C-HfC复合材料[LiangXue,Zhe-anSu.Microstructureandablation behaviorofC/C–HfCcompositespreparedbyprecursorinfiltrationandpyrolysis.Corrosion Science.2015]等。

除了上述的耐高温陶瓷材料之外，二硅化钼也可以作为耐高温材料引入C/C复合材料中， 提高C/C在高温想的性能。MoSi₂作为一种金属间化合物同样具有十分优异的性能，是目前 最具发展潜力的高温结构材料，可应用于1200℃以上。MoSi₂密度适中，具有高熔点高模量， 具有极好的高温稳定性与高温抗氧化性，更重要的是二硅化钼在高温有氧环境下有缓蚀性， 与氧气反应生成SiO₂保护层，SiO₂具有流动性，可以封填C/C复合材料的裂纹等缺陷阻止氧 气进一步与内部C/C复合材料反应，从而对C/C复合材料起到了保护作用，能长时间在高温 下使用。

为了解决C/C复合材料和MoSi₂界面问题，可以在抽滤MoSi₂悬浮液之前，可以在碳/ 碳基体中加入少量粒径与MoSi₂相近的SiC颗粒，因为SiC分别与C/C复合材料以及MoSi₂具有良好的相容性，因此可以提高复合材料的界面结合强度。

到目前止碳/碳-耐高温陶瓷复合材料的制备方法多种多样，主要有以下几种：先驱体浸渍 热解法，化学气相渗透法，熔融渗硅法，反应熔融浸渍法，化学气相沉积法等。前驱体浸渍 裂解法多次浸渍工艺周期长，易产生收缩裂纹，成本高[B.Yan,Z.F.Chen,J.X.Zhu,J.Z.Zhang, Y.Jiang,Effectsofablationatdifferentregionsinthree-dimensionalorthogonalC/SiCcomposites ablatedbyoxyacetyleneat1800C,J.Mater.ProcessTech.209(2009)3438–3443.]，采用化学气相 渗透法制备的复合材料基体致密化速度低，生产周期长，复合材料稳定性低[J.Yin,H.B.Zhang, X.Xiong,J.Zuo,H.J.Tao,AblationpropertiesofC/C–SiCcompositestestedonanarcheater, SolidStateSci.13(2011)2055–2059.]，采用熔融渗硅法制备的复合材料容易使纤维增强体强度 下降，成本也过高[SeYoungKim,etal.Wear-mechanicalpropertiesoffiller-addedliquidsilicon infiltrationC/C–SiCcompositesMaterialsandDesign[J],44(2013)107–113.]，而采用反应熔融浸 渍法制备的复合材料对碳纤维损伤很大，造成复合材料力学性能偏低，断裂韧性差[Z.Q.Li, H.J.Li,S.Y.Zhang,J.Wang,W.Li,F.J.Sun,Effectofreactionmeltinfiltrationtemperatureonthe ablationpropertiesof2DC/C–SiC–ZrCcomposites,Corros.Sci.58(2012)12–19.]。而采用真空抽 滤-均相水热方法制备碳/碳-耐高温陶瓷复合材料的方法还未见报道。

发明内容

为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料 的制备方法，该方法制得的C/C-SiC-MoSi₂复合材料密度适中，结构致密，C/C与SiC界面， SiC与MoSi₂界面以及C/C与MoSi₂界面结合良好，并且具有强度高并且摩擦磨损性能优异、 高温抗氧化、抗烧蚀性能良好的特点。

为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将碳化硅粉体分散于异丙醇中得混合物A，混合物A中碳化硅粉体浓度为15～25g/L； 将二硅化钼粉体分散于异丙醇中得混合物B，混合物B中二硅化钼浓度为35～45g/L；将混合 物A、混合物B分别搅拌均匀，得到悬浮液A、悬浮液B；

2)将碳纤维立体织物切割成圆片；

3)将圆片置于葡萄糖溶液中于180～220℃下进行均相水热处理6～8h，在碳纤维上沉积 碳层，得到C/C试样；

4)将C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B倒入真空抽滤 平底漏斗中，进行抽滤；

5)将步骤4)抽滤后的试样干燥；

6)将步骤5)干燥后的试样放入葡萄糖水溶液中在180～220℃下进行均相水热处理8～12h， 得到复合材料，并重复均相水热处理直至复合材料的密度达到1.2～1.5g/cm³，然后干燥；

7)将步骤6)干燥后的试样在氩气保护下，于1400～1600℃下热处理1～2h，得到 C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料。

所述步骤1)中碳化硅粉体的平均粒径控制在0.5～1μm。

所述步骤1)中二硅化钼粉体的平均粒径控制在1～3μm。

所述步骤1)中搅拌之前先超声震荡30～60min。

所述步骤2)中圆片的直径为2～6cm，厚度为0.5～3cm。

所述步骤2)中碳纤维立体织物的密度为0.2～0.4g/cm³。

所述步骤3)中C/C试样的密度为0.2～0.5g/cm³。

所述步骤3)及步骤6)中葡萄糖溶液浓度为0.7～1mol/L。

所述步骤4)中，抽滤通过真空泵进行，真空泵抽气压到-0.09～-0.1MPa，抽气量为 8～10L/min，功率为180W，频率50Hz，电压为220V。

所述步骤5)、步骤6)中干燥是在电热鼓风干燥箱中进行的，且干燥的温度为60～100℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

本发明利用真空抽滤-均相水热沉积方法，首先通过真空抽滤设备这一简单的实验装置使 得SiC、MoSi₂颗粒渗入沉积到低密度碳/碳复合材料中，避免了前驱体浸渍裂解等方法较长 的制备工艺以及高温对碳纤维的损伤，同时，由于抽滤的特点可以得到具有梯度结构的复合 材料，梯度复合材料能提高粘结强度，减少不同材料之间的残余应力和裂纹驱动力，并且消 除界面交叉点，大大降低了工艺难度和成本。浓度适中的葡萄糖溶液在亚临界和超临界条件 下，通过水热渗透葡萄糖的方式，再碳化热解还原以提高复合材料密度，以及提高陶瓷基体 与碳纤维的界面结合。并且以葡萄糖为原材料，环保、成本低廉，反应产物环境友好无污染， 采用水热合成方法具有反应时间短，温度低、效率高、节能环保等特点。

后期对复合材料的热处理时间短而且有效，能使得生物碳碳化，而且由于碳纤维外沉积 的生物碳层，因而不会对碳纤维有太多的热损伤，热处能提高碳纤维与碳及二硅化钼的结合 强度；并使得碳毡中存在的闭气孔变为开气孔，有利于后续过程进一步提高复合材料密度。

本发明制备的C/C-SiC-MoSi₂复合材料密度适中，结构致密，C/C与SiC界面，SiC与 MoSi₂界面以及C/C与MoSi₂界面结合良好。本发明在低温下即可获得具有强度高并且摩擦 磨损性能优异、高温抗氧化、抗烧蚀性能良好的C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料。本发明原 料容易获得，制备工艺简单，操作简便，成本低，环境友好无污染。

本发明所制得的薄片复合材料可以作为抗烧蚀结构材料、高温摩擦片材料，具有一定的 应用价值。本发明制备出致密、有梯度结构的C/C-MoSi₂复合材料，有望提高C/C复合材料 在高温条件下的力学性能，有望取得C/C复合材料高温抗氧化、抗烧蚀性能的新突破，对拓 展C/C复合材料在高温领域的应用具有重要意义。

附图说明

图1为实施例1制备的薄片C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料的XRD图；

图2为实施例1制备的薄片C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料的表面SEM图；

图3为实施例1制备的薄片C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料的断面SEM。

图4为实施例1制备的薄片C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料的断面的EDS图

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

实施例1：

1)选市售二硅化钼粉体(经过干法球磨24h，平均粒径控制在1～3μm)，碳化硅粉体(经 过干法球磨15h，平均粒径控制在0.5～1μm)，异丙醇(纯度≥99.8％)，葡萄糖(纯度≥99％) 为原料；

2)将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分别分散于异丙醇中得混合物A、混合物B，混合物A 中碳化硅粉体浓度为15g/L，混合物B中二硅化钼浓度为35g/L。将混合物A、混合物B分别 超声(超声功率为800W)震荡30min，然后磁力搅拌2h，得到悬浮液A、悬浮液B；

3)将密度0.2g/cm³的碳纤维立体织物(生产厂家：江苏天鸟高新技术股份有限公司)切 割成直径为3cm，厚度为0.5cm的圆片；

4)将圆片置于0.75mol/L的葡萄糖溶液中于190℃下进行均相水热处理8h，在碳纤维上 沉积碳层，对纤维起到保护作用，并提升一定密度，得到C/C试样；

5)将步骤4)制备的C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B 先后倒入真空抽滤平底漏斗中，进行抽滤，真空泵抽气压到-0.1MPa，抽气量为8L/min，功 率为180W，频率50Hz，电压为220V；

6)将抽滤后的试样电热鼓风干燥箱中并在60℃下干燥2h。

7)将干燥后的试样放入浓度为0.75mol/L的葡萄糖溶液中，在180℃进行均相水热处理 8h，进一步提高复合材料密度，得到复合材料，重复均相水热处理直至复合材料的密度达到 1.21g/cm³；

8)打开水热釜并取出试样，将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在100℃下干燥3h。

9)将步骤8)干燥后的试样置于真空炉中，在氩气保护下于1500℃下热处理1.5h，得 到C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料。

由图1可看出本发明制备的C/C-MoSi₂复合材料的主要成分为SiC和MoSi₂，其中15～30 度的弥散性非晶衍射峰为C特征峰，由图2可看出本发明制备C/C-SiC-MoSi₂复合材料表面 较为致密，并没有过多裂纹和孔洞，均匀而平整，由图3可以看出本发明C/C-SiC-MoSi₂复 合材料纤维与基体结合较好，其中图4为扫描图片中1点的EDS可以证明白色颗粒为二硅化 钼。

实施例2：

1)选市售二硅化钼粉体(经过干法球磨24h，平均粒径控制在1～3μm)，碳化硅粉体(经 过干法球磨15h，平均粒径控制在0.5～1μm)，异丙醇(纯度≥99.8％)，葡萄糖(纯度≥99％) 为原料；

2)将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分别分散于异丙醇中得混合物A、混合物B，混合物A 中碳化硅粉体浓度为20g/L，混合物B中二硅化钼浓度为40g/L。将混合物A、混合物B分别 超声震荡40min，然后磁力搅拌3h，得到悬浮液A、悬浮液B；

3)将密度0.2g/cm³的碳纤维立体织物(生产厂家：江苏天鸟高新技术股份有限公司)切 割成直径为4cm，厚度为1cm的圆片；

4)将圆片置于1mol/L的葡萄糖溶液中于180℃下进行均相水热处理8h，在碳纤维上沉 积碳层，对纤维起到保护作用，并提升一定密度，得到C/C试样；

5)将步骤4)制备的C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B 先后倒入真空抽滤平底漏斗中，进行抽滤，真空泵抽气压到-0.1MPa，抽气量为8/min，功率 为180W，频率50Hz，电压为220V；

6)将抽滤后的试样电热鼓风干燥箱中并在60℃下干燥2h。

7)将干燥后的试样放入浓度为1mol/L的葡萄糖水溶液中，在200℃进行均相水热处理 8h，进一步提高复合材料密度，得到复合材料，重复均相水热处理直至复合材料的密度达到 1.36g/cm³；

8)打开水热釜并取出试样，将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在60℃下干燥3h。

9)将步骤8)干燥后的试样置于真空炉中，在氩气保护下于1500℃下热处理1h，得到 C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料。

实施例3：

1)选市售二硅化钼粉体(经过干法球磨24h，平均粒径控制在1～3μm)，碳化硅粉体(经 过干法球磨15h，平均粒径控制在0.5～1μm)，异丙醇(纯度≥99.8％)，葡萄糖(纯度≥99％) 为原料；

2)将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分别分散于异丙醇中得混合物A、混合物B，混合物A 中碳化硅粉体浓度为25g/L，混合物B中二硅化钼浓度为45g/L。将混合物A、混合物B分别 超声震荡30～60min，然后磁力搅拌2～4h，得到悬浮液A、悬浮液B；

3)将密度0.2g/cm³的碳纤维立体织物切割成直径为3cm，厚度为1cm的圆片；

4)将圆片置于0.75mol/L的葡萄糖溶液中于180℃下进行均相水热处理7h，在碳纤维上 沉积碳层，对纤维起到保护作用，并提升一定密度，得到C/C试样；

5)将步骤4)制备的C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B 先后倒入真空抽滤平底漏斗中，进行抽滤，真空泵抽气压到-0.1MPa，抽气量为10L/min，功 率为180W，频率50Hz，电压为220V；

6)将抽滤后的试样电热鼓风干燥箱中并在80℃下干燥2h。

7)将干燥后的试样放入浓度为0.75mol/L的葡萄糖水溶液中，在200℃进行均相水热处 理12h，进一步提高复合材料密度，得到复合材料，重复均相水热处理直至得到复合材料的 密度达到1.33g/cm³；

8)打开水热釜并取出试样，将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在80℃下干燥3h。

9)将步骤8)干燥后的试样置于真空炉中，在氩气保护下于1500℃下热处理1h，得到 最终产物C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料。

实施例4：

1)选市售二硅化钼粉体(经过干法球磨24h，平均粒径控制在1～3μm)，碳化硅粉体(经 过干法球磨15h，平均粒径控制在0.5～1μm)，异丙醇(纯度≥99.8％)，葡萄糖(纯度≥99％) 为原料；

2)将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分别分散于异丙醇中得混合物A、混合物B，混合物A 中碳化硅粉体浓度为15g/L，混合物B中二硅化钼浓度为45g/L。将混合物A、混合物B超声 震荡50min，然后磁力搅拌2h，得到悬浮液A、悬浮液B；

3)将密度0.2g/cm³的碳纤维立体织物切割成直径为4cm，厚度为0.5cm的圆片；

4)将圆片置于0.8mol/L的葡萄糖溶液中于200℃下进行均相水热处理6h，在碳纤维上 沉积碳层，对纤维起到保护作用，并提升一定密度，得到C/C试样；

5)将步骤4)制备的C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B 先后倒入真空抽滤平底漏斗中，进行抽滤，真空泵抽气压到-0.1MPa，抽气量为10L/min，功 率为180W，频率50Hz，电压为220V；

6)将抽滤后的试样电热鼓风干燥箱中并在60℃下干燥2h。

7)将干燥后的试样放入浓度为0.8mol/L的葡萄糖水溶液中，在180℃进行均相水热处 理12h，进一步提高复合材料密度，得到复合材料，重复均相水热处理直至得到复合材料的 密度达到1.24g/cm³；

8)打开水热釜并取出试样，将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在90℃下干燥3h。

9)将步骤8)干燥后的试样置于真空炉中，在氩气保护下于1500℃下热处理1h，得到 最终产物C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料。

实施例5：

1)选市售二硅化钼粉体(经过干法球磨24h，平均粒径控制在1～3μm)，碳化硅粉体(经 过干法球磨15h，平均粒径控制在0.5～1μm)，异丙醇(纯度≥99.8％)，葡萄糖(纯度≥99％) 为原料；

2)将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分别分散于异丙醇中得混合物A、混合物B，混合物A 中碳化硅粉体浓度为25g/L，混合物B中二硅化钼浓度为35g/L。将混合物A、混合物B分别 超声震荡60min，然后磁力搅拌4h，得到悬浮液A、悬浮液B；

3)将密度0.2g/cm³的碳纤维立体织物切割成直径为5cm，厚度为1cm的圆片；

4)将圆片置于1mol/L的葡萄糖溶液中于180℃下进行均相水热处理6h，在碳纤维上沉 积碳层，对纤维起到保护作用，并提升一定密度，得到C/C试样；

5)将步骤4)制备的C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B 先后倒入真空抽滤平底漏斗中，进行抽滤，真空泵抽气压到-0.1MPa，抽气量为10L/min，功 率为180W，频率50Hz，电压为220V；

6)将抽滤后的试样电热鼓风干燥箱中并在60℃下干燥2h。

7)将干燥后的试样放入浓度为1mol/L的葡萄糖水溶液中，在220℃进行均相水热处理 12h，进一步提高复合材料密度，得到复合材料，重复均相水热处理直至得到复合材料的密度 达到1.41g/cm³；

8)打开水热釜并取出试样，将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在90℃下干燥2h。

9)将步骤8)干燥后的试样置于真空炉中，在氩气保护下于1500℃下热处理2h，得到 最终产物C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料。

实施例6

1)将粒径0.5～1μm的碳化硅粉体分散于异丙醇中得混合物A，混合物A中碳化硅粉体 浓度为18g/L；将粒径1～3μm二硅化钼粉体分散于异丙醇中得混合物B，混合物B中二硅化 钼浓度为37g/L；将混合物A、混合物B分别超声震荡35min，搅拌2h，得到悬浮液A、悬 浮液B；

2)将密度0.4g/cm³的碳纤维立体织物切割成直径为6cm，厚度为3cm的圆片；

3)将圆片置于0.9mol/L的葡萄糖溶液中于220℃下进行均相水热处理7h，在碳纤维上 沉积碳层，得到密度为0.5g/cm³的C/C试样；

4)将C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B倒入真空抽滤 平底漏斗中，进行抽滤，抽滤通过真空泵进行，真空泵抽气压到-0.09～-0.1MPa，抽气量为 9L/min，功率为180W，频率50Hz，电压为220V。

5)将步骤4)抽滤后的试样放在电热鼓风干燥箱中于100℃下干燥1h；

6)将步骤5)干燥后的试样放入0.9mol/L的葡萄糖水溶液中在190℃下进行均相水热处 理10h，得到复合材料，并重复均相水热处理直至复合材料的密度达到1.3g/cm³，然后在电热 鼓风干燥箱中于100℃下干燥1h；

7)将步骤6)干燥后的试样在氩气保护下，于1400℃下热处理2h，得到C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料。

实施例7

1)将粒径0.5～1μm的碳化硅粉体分散于异丙醇中得混合物A，混合物A中碳化硅粉体 浓度为15g/L；将粒径1～3μm二硅化钼粉体分散于异丙醇中得混合物B，混合物B中二硅化 钼浓度为45g/L；将混合物A、混合物B分别超声震荡60min，搅拌4h，得到悬浮液A、悬 浮液B；

2)将密度0.3g/cm³的碳纤维立体织物切割成直径为2cm，厚度为2cm的圆片；

3)将圆片置于0.7mol/L的葡萄糖溶液中于210℃下进行均相水热处理6h，在碳纤维上 沉积碳层，得到密度为0.4g/cm³的C/C试样；

4)将C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B倒入真空抽滤 平底漏斗中，进行抽滤，抽滤通过真空泵进行，真空泵抽气压到-0.09～-0.1MPa，抽气量为 10L/min，功率为180W，频率50Hz，电压为220V。

5)将步骤4)抽滤后的试样放在电热鼓风干燥箱中于70℃下干燥2h；

6)将步骤5)干燥后的试样放入0.7mol/L的葡萄糖水溶液中在200℃下进行均相水热处 理9h，得到复合材料，并重复均相水热处理直至复合材料的密度达到1.5g/cm³，然后在电热 鼓风干燥箱中于70℃下干燥2h；

7)将步骤6)干燥后的试样在氩气保护下，于1600℃下热处理1h，得到C/C-SiC-MoSi₂陶瓷基复合材料。

本发明中在碳纤维立体织物采用水热法方式沉积一定量的碳，适当降低织物孔隙孔 径，得到的C/C试样的密度范围是0.2～0.5g/cm³；由于沉积碳，C/C试样的密度略大于碳 纤维立体织物的密度。

本发明利用真空抽滤-均相水热沉积方法，首先通过真空抽滤设备这一简单的实验装置使 得SiC、MoSi₂颗粒渗入沉积到低密度碳/碳复合材料中，避免了前驱体浸渍裂解等方法较长 的制备工艺以及高温对碳纤维的损伤，同时，由于抽滤的特点可以得到具有梯度结构的复合 材料，梯度复合材料能提高粘结强度，减少不同材料之间的残余应力和裂纹驱动力，并且消 除界面交叉点，大大降低了工艺难度和成本。均相水热法同样简单有效，浓度适中的葡萄糖 溶液在亚临界和超临界水热条件下，碳化热解还原以提高复合材料密度，以及提高陶瓷基体 与碳纤维的界面结合。并且以葡萄糖为原材料，环保、成本低廉，反应产物环境友好无污染， 采用水热合成方法具有反应时间短，温度低、效率高、节能环保等特点。

后期对复合材料的热处理时间短而且有效，能使得生物碳碳化，而且由于碳纤维外沉积 的生物碳层，因而不会对碳纤维有太多的热损伤，热处能提高碳纤维与碳及二硅化钼的结合 强度；并使得碳毡中存在的闭气孔变为开气孔，有利于后续过程进一步提高复合材料密度。

本发明所设计的薄片复合材料尺寸可以作为抗烧蚀结构材料、高温摩擦片材料，具有一 定的应用价值。

本发明制备出致密、有梯度结构的C/C-MoSi₂复合材料，有望提高C/C复合材料在高温 条件下的力学性能，有望取得C/C复合材料高温抗氧化、抗烧蚀性能的新突破，对拓展C/C 复合材料在高温领域的应用具有重要意义。