一种用于多晶硅中痕量杂质分析的前处理装置

摘要

本发明涉及一种用于多晶硅中痕量杂质分析的前处理装置，包括置于加热板上且设有密封外罩的样品瓶。密封外罩的顶部设有混合气体出口，其下部设有水平布置的环形氮气吹扫管线；环形氮气吹扫管线上设有氮气接口Ⅱ，该氮气接口Ⅱ连有带氮气加热器开关的氮气加热装置；氮气加热装置连有干燥器的出气口Ⅰ，该干燥器的进气口Ⅰ连有金属离子过滤器的出气口Ⅱ；金属离子过滤器的进气口Ⅱ经尘埃过滤器连有氮气管路；混合气体出口连有气体缓冲器的进气口Ⅲ，该气体缓冲器的出气口Ⅲ连有吸收塔；吸收塔的顶部设有连自来水进口的喷淋头，其下部一侧设有废液出口。本发明操作方便、重现性好，实现了多晶硅中痕量元素的快速、准确分析。

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅体金属ICP-MS痕量杂质元素的检测分析技术领域，尤其涉及一种用于多晶硅中痕量杂质分析的前处理装置。

背景技术

随着日趋紧张的能源供需矛盾，传统能源所带来的危害日益趋显，新型可再生能源愈发受到高度重视，光伏太阳能发电技术得到迅猛发展，硅材料作为光伏产业最重要的基础功能材料，对其质量也提出了越来越高的要求。目前可用于多晶硅质量分析的方法主要有低温红外和ICP-MS两种，低温红外具有较好的准确度和稳定性，但仅能检测Ⅲ~ⅤA族元素，ICP-MS可实现对绝大多数元素的检测分析，属于痕量分析的范畴，对环境要求较为苛刻，样品在处理过程中极易受到污染，影响最终结果。

根据相关文献调研，目前采用的前处理方法有直接进样法和加热挥发法，直接进样是将硅块用一定比例的HF、HNO₃溶解后直接进样，制样过程中受到的污染较少，但样品中会存在较高的Si基体，出现堵雾化器、堵锥等现象，造成检测信号的漂移，影响检测结果的同时会严重缩短仪器的使用寿命。加热挥发法是将硅块溶解后蒸干，Si基体将以SiF₄的形式挥发，如国外标准SEMIPV49-0613《太阳能硅电池原材料中杂质元素浓度的ICP-MS测定法》，可达到对多晶硅中13种元素的准确分析，但此标准要求实验时洁净等级为ISO/DIS14644-1(2010)中的百级标准，目前在国内现有的条件下很难达到该水平，因此在进行制样时环境引入的污染较高，是导致最终测定结果不可靠程度增加的主要因素。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作方便、重现性好的用于多晶硅中痕量杂质分析的前处理装置。

为解决上述问题，本发明所述的一种用于多晶硅中痕量杂质分析的前处理装置，包括置于加热板上且设有密封外罩的样品瓶，其特征在于：所述密封外罩的顶部设有混合气体出口，其下部设有水平布置的环形氮气吹扫管线；所述环形氮气吹扫管线上设有氮气接口Ⅱ，该氮气接口Ⅱ通过管线Ⅰ连有带氮气加热器开关的氮气加热装置；所述氮气加热装置通过管线Ⅱ连有干燥器的出气口Ⅰ，该干燥器的进气口Ⅰ连有金属离子过滤器的出气口Ⅱ；所述金属离子过滤器的进气口Ⅱ经尘埃过滤器连有氮气管路；所述混合气体出口通过管线Ⅲ连有气体缓冲器的进气口Ⅲ，该气体缓冲器的出气口Ⅲ连有吸收塔；所述吸收塔的顶部设有连自来水进口的喷淋头，其下部一侧设有废液出口。

所述密封外罩通过固定螺栓与所述环形氮气吹扫管线相连，该环形氮气吹扫管线上均匀分布孔径大小和方向一致的气体出口。

所述氮气加热装置包括内壁设有导线的主体陶瓷管；所述主体陶瓷管外壁设有加热丝正负导线接口，其上下两端分别设有带氮气接口Ⅰ的密闭罩；所述加热丝正负导线接口分别与所述氮气加热器开关相连；所述密闭罩下端的所述氮气接口Ⅰ通过所述管线Ⅰ与所述氮气接口Ⅱ相通；所述密闭罩上端的所述氮气接口Ⅰ通过所述管线Ⅱ依次经所述干燥器、所述金属离子过滤器、所述尘埃过滤器连有所述氮气管路。

所述管线Ⅱ上分别设有气体减压阀、流量计。

与所述尘埃过滤器相接的所述氮气管路上设有氮气总控制阀。

所述管线Ⅲ上设有止逆阀。

所述尘埃过滤器为两端设有过滤网且内部填有活性炭吸附柱的圆柱体容器。

所述金属离子过滤器为盛有EDTA溶液的洗气瓶。

所述干燥器为装有浓H₂SO₄的洗气瓶。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明将氮气分别进行除杂和加热处理后进入密闭装置，使样品在密闭氮气吹扫状态下加热挥发，并将挥发的混合气体在吸收塔进行收集和吸收，降低了样品在长时间挥发过程中受到的污染、外排混合气体中危害气体的含量以及多晶硅体金属测量制样过程中环境所带来的影响，最终达到多晶硅体金属含量稳定、准确的分析。

2、本发明操作方便、重现性好，实现了多晶硅中痕量元素的快速、准确分析。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明中氮气加热装置示意图。

图3为本发明中氮气加热装置密闭罩示意图。

图中：1—氮气管路；2—氮气总控制阀；3—尘埃过滤器；4—金属离子过滤器；5—干燥器；6—气体减压阀；7—流量计；8—氮气加热装置；81—主体陶瓷管；82—加热丝正负导线接口；83—密闭罩；84—氮气接口Ⅰ；9—样品瓶；10—密封外罩；11—止逆阀；12—气体缓冲器；13—吸收塔；14—自来水进口；15—喷淋头；16—废液出口；17—环形氮气吹扫管线；18—氮气接口Ⅱ；19—固定螺栓；20—混合气体出口；21—氮气加热器开关；22—加热板。

具体实施方式

如图1~3所示，一种用于多晶硅中痕量杂质分析的前处理装置，包括置于加热板22上且设有密封外罩10的样品瓶9。密封外罩10的顶部设有混合气体出口20，其下部设有水平布置的环形氮气吹扫管线17；环形氮气吹扫管线17上设有氮气接口Ⅱ18，该氮气接口Ⅱ18通过管线Ⅰ连有带氮气加热器开关21的氮气加热装置8；氮气加热装置8通过管线Ⅱ连有干燥器5的出气口Ⅰ，该干燥器5的进气口Ⅰ连有金属离子过滤器4的出气口Ⅱ；金属离子过滤器4的进气口Ⅱ经尘埃过滤器3连有氮气管路1；混合气体出口20通过管线Ⅲ连有气体缓冲器12的进气口Ⅲ，该气体缓冲器12的出气口Ⅲ连有吸收塔13；吸收塔13的顶部设有连自来水进口14的喷淋头15，其下部一侧设有废液出口16。

其中：密封外罩10通过固定螺栓19与环形氮气吹扫管线17相连，该环形氮气吹扫管线17上均匀分布孔径大小和方向一致的气体出口。

氮气加热装置8包括内壁设有导线的主体陶瓷管81；主体陶瓷管81外壁设有加热丝正负导线接口82，其上下两端分别设有带氮气接口Ⅰ84的密闭罩83；加热丝正负导线接口82分别与氮气加热器开关21相连；密闭罩83下端的氮气接口Ⅰ84通过管线Ⅰ与氮气接口Ⅱ18相通；密闭罩83上端的氮气接口Ⅰ84通过管线Ⅱ依次经干燥器5、金属离子过滤器4、尘埃过滤器3连有氮气管路1。

管线Ⅱ上分别设有气体减压阀6、流量计7。

与尘埃过滤器3相接的氮气管路1上设有氮气总控制阀2。

管线Ⅲ上设有止逆阀11。

尘埃过滤器3为两端设有过滤网且内部填有活性炭吸附柱的圆柱体容器，用于去除氮气中的尘埃。

金属离子过滤器4为盛有EDTA溶液的洗气瓶，用于去除氮气中的绝大多数金属离子。

干燥器5为装有浓H₂SO₄的洗气瓶，用于去除氮气中的碱金属离子、H₂O和部分其他杂质气体。

制样前，打开氮气总控制阀2和气体减压阀6，通过调节气体流量计7，使氮气在较大流量下吹扫尘埃过滤器3、金属离子过滤器4、干燥器5和整个管路约5~10min，排去系统内的空气和其他杂质。

制样开始时，首先调节气体流量计7，使氮气在较低流量下工作，同时打开氮气加热器开关21和尾气吸收装置。其次，打开密封外罩10将样品瓶9迅速放入密封外罩10内进行加热挥发，直至样品瓶9内样品挥尽，挥发过程产生的混合气体由混合气体出口20排出，排出的混合气体通过止逆阀11进入气体缓冲器12进行收集，最后进入吸收塔13进行水吸收处理，降低了外排混合气体中对人和环境有危害的气体的含量。