一种钽铌冶炼煅烧氢氧化物用本体材料坩埚制作方法

摘要

本发明公开一种钽铌冶炼煅烧氢氧化物用本体材料坩埚制作方法，其步骤：配料、初成型、一次液压、塑膜抽真空包装、一次等静压、微波烘干、高温煅烧。本发明的优点在于：成型稳定、产品形状及壁厚均匀、坩埚致密性好，方便快捷、操作简单、省人力、省人工、投资小、生产周期短、可批量生产、降低劳动成本。

说明书

技术领域

本发明涉及一种钽铌湿法冶金煅烧，尤其是一种一种钽铌冶炼煅烧氢氧化物用本体材料坩埚制作方法。

背景技术

钽铌冶金最终产品氧化物是由氢氧化物经过煅烧而得，煅烧后的产品杂质含量要求只有几个PPM。要实现连续煅烧通常采用由本体材料氧化物制作的坩埚盛装氢氧化物进行生产。目前所使用的坩埚制作是通过以本体材料氧化物为原材料经过配料、料浆制备、成型等工序。其中成型这个制作环节是坩埚制作的关键环节，由于氧化物流动性差所以很难成型。目前坩埚的制作方法多是采用传统的陶瓷制作工艺，其成型大小及壁厚难以控制，且生产周期长、生产效率低，成品率低。本发明针对以上制作工艺提高了生产效率和质量、缩短了生产周期。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钽铌冶炼煅烧氢氧化物用本体材料坩埚制作方法。

本发明的技术方案为：一种钽铌冶炼煅烧氢氧化物用本体材料坩埚制作方法，其步骤：配料、初成型、一次液压、塑膜抽真空包装、一次等静压、微波烘干、高温煅烧。

（1）配料：

将原材料氢氧化铌在模具中用液压设备压制成块，压力为0.25MPa；

1）将块状氢氧化物煅烧成氧化物，煅烧温度为600°～800°左右；

2）煅烧出炉常温后破碎，然后用450目筛网过筛：选用+450～-60目颗粒；未筛落的物料进一步破碎过筛选用+450～-60目；

3）过筛后的原材料加入聚乙烯酰胺：3%～5%、水：6%～8%搅拌均匀混料。

（2）初成型：由震动旋转模具完成坩埚初胚制作

1）旋转模具包括基架、立式震动电机、震动平台、回转轴承、凹模、凸模；基架上面设有震动平台，基架中间设有立式震动电机，震动电机过联接板与基架连接，基架通过弹簧与震动平台连接；震动平台上设有回转轴承，凹模、凸模通过凸模支架与震动平台连接；基座与震动架底部联接板通过12个震动弹簧联接，立式震动电机与震动架底部联接板通过8个螺栓与震动架联接。回转轴承通过内圈回转支撑上的8个螺栓联接固定在震动架的震动平台上。垫板通过8个螺栓与回转轴承外圈孔联接固定。坩埚凹模通过5个螺栓与垫板4联接固定。凸模通过5个螺栓联接固定在凸模支架上，凸模支架通过3个螺栓安装在震动平台上；推板通过螺栓）及弹簧与凹模连接形成产品的推出机构；

2）操作方法：启动电机，在凹模端面坡口处均匀下料，同时通过回转轴承带动凹模匀速旋转，当物料充至凹模坡口位置时，充料结束。

（3）一次挤压：（利用油压机快速一次成型）

在上一步骤设备上拆下凸模支架及凸模、取出凹模，将装有初胚的凹模安装在已装好凸模的液压机上，启动液压设备，完成一次成型。

（4）塑膜抽真空包装

操作过程：一次液压成型后，用凹模的推出机构推板将胚料推出；将胚料装入塑料袋中抽真空密封包装；为下一步等静压做准备，防止高压液体油浸到胚料。

（5）二次成型：（等静压）

操作过程：将包装好的产品放入三角支架后放入等静压高压容器内；启动等静压设备压力为300MPa，保压时间3分钟。

（6）微波烘干：

等静压后拆开包装将产品放入微波炉中烘干。烘干温度：80°～100°，时间：60～90分钟。

（7）高温煅烧：

将烘干后的产品放入推板炉中煅烧，煅烧温度分别为：氧化铌坩埚：1150°；氧化钽坩埚：1450°～1480°；煅烧时间：1～2小时。

本发明的优点在于：成型稳定、产品形状及壁厚均匀、坩埚致密性好，方便快捷、操作简单、省人力、省人工、投资小、生产周期短、可批量生产、降低劳动成本。

附图说明

图1为本发明震动旋转模具结构示意图；

图2为本发明油压机与模具简图。

具体实施方式

一种钽铌冶炼煅烧氢氧化物用本体材料坩埚制作方法，其步骤：配料、初成型、一次液压、塑膜抽真空包装、一次等静压、微波烘干、高温煅烧。

（1）配料：

1）将原材料氢氧化铌在模具中用液压设备压制成块，压力为0.25MPa；

2）将块状氢氧化物煅烧成氧化物，煅烧温度为600°～800°左右；

3）煅烧出炉常温后破碎，然后用450目筛网过筛：选用+450～-60目颗粒；未筛落的物料进一步破碎过筛选用+450～-60目；

过筛后的原材料加入聚乙烯酰胺：3%～5%、水：6%～8%搅拌均匀混料；以上步骤解决氧化物的流动性、塑性问题。

（2）初成型：由震动旋转模具完成坩埚初胚制作

1）旋转模具包括基架、立式震动电机、震动平台、回转轴承、凹模、凸模；基座15与震动架底部联接板12通过12个震动弹簧14联接，立式震动电机13与震动架11底部联接板12通过8个螺栓与震动架联接，回转轴承通过内圈回转支撑7上的8个螺栓联接固定在震动架11的震动平台8上，垫板4通过8个螺栓与回转轴承外圈6孔联接固定，坩埚凹模2通过5个螺栓与垫板4联接固定，凸模1通过5个螺栓联接固定在凸模支架3上，凸模支架3通过3个螺栓安装在震动平台上；推板5通过螺栓10及弹簧9与凹模连接形成产品的推出机构；

2）操作方法：启动电机，在凹模端面坡口处均匀下料，同时通过回转轴承带动凹模匀速旋转，当物料充至凹模坡口位置时，充料结束；

（3）一次挤压：

在上一步骤设备上拆下凸模支架3及凸模16、取出凹模2，将装有初胚的凹模2安装在已装好凸模16的液压机上，启动液压设备，完成一次成型；

（4）塑膜抽真空包装

操作过程：一次液压成型后，用凹模的推出机构推板将胚料推出；将胚料装入塑料袋中抽真空密封包装；为下一步等静压做准备，防止高压液体油浸到胚料。

（5）二次成型：（等静压）

操作过程：将包装好的产品放入三角支架后放入等静压高压容器内；启动等静压设备压力为300MPa，保压时间3分钟。

（6）微波烘干

等静压后拆开包装将产品放入微波炉中烘干。烘干温度：80°～100°，时间：60～90分钟。目的：去除产品中水分。

（7）高温煅烧

将烘干后的产品放入推板炉中煅烧。煅烧温度分别为：氧化铌坩埚：1150°；氧化钽坩埚：1450°～1480°；煅烧时间：1～2小时。

（8）注意事项：

1）初成型时需控制回转轴承转速均匀及下料速度均匀。

2）当型腔充料完毕后，可在凹模坡口处增加填充余量，避免冲压后胚料密度不均匀等缺陷。

3）液压时注意凹模的二次定位，避免动、静模偏心。

4）脱模时要控制好推杆的推出力度和速度，避免脱模失败或损坏毛胚。