合金凝固同步辐射成像静磁场复合直流电作用装置及实验方法

摘要

本发明提供一种合金凝固同步辐射成像静磁场复合直流电作用装置及实验方法。本发明所述装置包括供电电路和微型加热炉，所述微型加热炉腔体内设置有加热单元，所述微型加热炉相对的两个侧壁上分别设置有通光孔，两个所述通光孔轴线重合，所述微型加热炉设置有通光孔的两个侧壁的外侧设置有永磁铁；所述微型加热炉内设置有用于固定样品的样品支架，所述样品支架设置的位置能使透过两个通光孔的X射线垂直照射在样品所在平面上；所述供电电路包括直流电发生装置、电极，所述两个电极分别可拆卸固定在样品两端，所述两个电极通过线路与直流电发生装置连接。该装置结构简单，能实现静磁场复合直流电场作用下合金凝固的同步辐射成像。

说明书

技术领域

本发明涉及金属材料同步辐射成像技术，尤其涉及一种合金凝固同步辐 射成像静磁场复合直流电作用装置及实验方法。

背景技术

在合金凝固过程中施加外场(电场或磁场)，可以产生电磁力效应、电 迁移效应、Joule热效应等改变合金熔体内部的温度传输、溶质扩散、熔体流 动及界面形态，从而影响晶粒的形核及长大过程、改变金属材料的微观组织， 进而最终影响其综合力学性能。很多学者就凝固过程中不同外场(交/直流电、 脉冲电流、脉冲磁场、行波磁场等)对合金凝固组织的影响进行了探索，大 量研究表明合金凝固过程中施加外场可以有效细化合金的凝固组织，提高其 力学性能，但是在外场对合金凝固组织的具体影响机理上，至今仍未形成系 统一致的认识。

由于合金的不透明性，外场作用下合金凝固过程中的熔体流动、溶质扩 散、枝晶生长速度等许多动态信息难以直接观察，从而限制了有关外场对合 金凝固组织影响机理的研究发展。近年来，一种新的技术—同步辐射X射线 成像技术开始逐渐被用于动态观察合金的凝固行为，采用同步辐射X射线成 像技术原位、动态观察不同外场的施加对合金凝固过程中的现象，有助于更 进一步探索外场对合金凝固组织的影响机理。然而，目前尚未见到有关可专 门用于同步辐射X射线成像的静磁场复合直流电场实验方法及装置的报导。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述现有静磁场复合直流电场实验方法及装置 处于空白的问题，提出一种合金凝固同步辐射成像静磁场复合直流电作用装 置，该装置结构简单，能实现静磁场复合直流电场作用下合金凝固的同步辐 射成像。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种合金凝固同步辐射成 像静磁场复合直流电作用装置，包括：供电电路和微型加热炉；

所述微型加热炉为具有设定容置空间的腔体，所述微型加热炉腔体内设 置有加热单元，所述微型加热炉相对的两个侧壁上分别设置有通光孔，两个 所述通光孔轴线重合，在本发明所述装置工作时，应保证该通光孔与同步辐 射X射线和CCD探测器在同一轴线上，所述微型加热炉设置有通光孔的两 个侧壁的外侧设置有永磁铁；所述微型加热炉内设置有用于固定样品的样品 支架，所述样品支架设置的位置能使透过两个通光孔的X射线垂直照射在样 品所在平面上；

所述供电电路包括直流电发生装置、电极，两个所述电极分别可拆卸固 定在样品两端，两个所述电极通过线路与直流电发生装置连接。

进一步地，所述微型加热炉的加热单元为珀尔帖元件或电阻加热元件， 所述加热单元与样品紧贴，所述微型加热炉的最高加热温度高达500℃；所 述微型加热炉的尺寸控制在200cm×100cm×30cm以下。

进一步地，所述微型加热炉侧壁上设置有冷却单元。

进一步地，所述冷却单元为设置在加热炉侧壁内的循环水路，所述循环 水路进水口位于下部，出水口位于上部，进水口与出水口与一个冷却水箱连 接实现循环水冷。

进一步地，所述微型加热炉两个侧壁上的永磁铁为环形永磁铁，所述环 形永磁铁轴线与通光孔轴线重合，所述两块永磁铁的NS极设置需保证两块 磁铁相互吸引，所述永磁铁为本发明的静磁场发生装置。

进一步地，所述电极为铝箔电极，所述铝箔电极设置在样品两端，并通 过设置在样品两侧的两块陶瓷片夹紧固定。

本发明的另一个目的还提供了一种合金凝固同步辐射成像静磁场复合直 流电作用的实验方法，包括以下步骤：

(1)微型加热炉的安装：将所述微型加热炉放置在实验平台上，调整微 型加热炉位置保证两个通光孔与同步辐射X射线、CCD探测器在同一轴线 上，即同步辐射X射线发射的X射线依次穿过通光孔、样品、通光孔后能被 CCD探测器所探测；

(2)样品制备：将薄片状样品放置在用以限制熔体流动的中空云母片中 间，将两个电极分别固定在样品的两端，然后用两块陶瓷片将放置有样品的 云母片夹紧，并用耐高温胶将两块陶瓷片四周进行密封；

(3)样品的安装及直流电施加：将放置有样品的陶瓷片夹持在样品支架 上，并将样品支架固定在加热炉中，使透过通光孔的X射线能垂直照射在样 品所在平面上；连接电极与直流电发生装置；

(4)样品熔化及凝固：打开同步辐射X射线光闸，设定成像参数，开 启冷却单元(包括但不限于水冷循环系统，保证电磁调控装置中的永久磁铁 温度不高于其最大工作温度)，启动加热单元开始熔化样品，将合金样品加 热至其熔点以上20-50℃，并保温10-30min使样品完全熔化，采用功率降低 方法或切断电源方法对样品进行冷却，降温的同时启动直流电发生装置，采 用不同方向的电流与静磁场复合可使样品内产生水平方向或竖直方向上的洛 伦兹力，合金熔体内部受洛伦兹力影响产生强制流动，采用不同方向的温度 梯度，由于枝晶生长方向与温度梯度方向一致，通过控制温度梯度方向可以 实现枝晶不同朝向的生长，通过同步辐射X射线成像系统实时、原位观察样 品凝固过程中重力、洛伦兹力、温度梯度对枝晶生长及界面前沿溶质分布的 影响；

(5)结束实验：样品凝固结束后，关闭加热炉及直流电电源，关闭同步 辐射X射线光闸，完成实验。

进一步地，所述样品制备包括以下步骤：将厚度为100-200μm、宽度与 长度在20mm×20mm以内的薄片状样品放置在用以限制熔体流动的中空云母 片中间，将两片用铝箔制备成的电极分别安装在样品两端(所述两端包括上 端、下端；或左端、右端)，然后用两块陶瓷片将样品夹紧，固定并封装。

本发明合金凝固同步辐射成像静磁场复合直流电作用装置结构简单、合 理，采用该装置在静磁场复合直流电作用下进行合金凝固同步辐射成像的实 验方法科学、易行，有效解决了可用于合金凝固同步辐射成像的静磁场复合 直流电场实验方法及装置处于空白的问题。

本发明合金凝固同步辐射成像静磁场复合直流电作用装置通过采用微型 加热炉、微型水冷循环系统和小尺寸永久磁铁(环形磁铁直径不超过100mm) 相结合，有效降低实验装置的体积，提高样品在静磁场中的磁感应强度，解 决了现有实验装置无法满足同步辐射成像实验要求的难题。

本发明合金凝固同步辐射成像静磁场复合直流电作用装置安装在同步辐 射光源成像线站实验平台上，在合金样品凝固过程中施加直流电，利用直流 电场与静磁场相互作用产生的洛伦兹力，使合金熔体内部产生强制流动，基 于同步辐射成像实验平台实现原位实时可视化研究静磁场复合直流电场作用 下合金凝固过程中的熔体流动、溶质分布、电迁移效应等对合金凝固组织的 影响，有助于进一步理解和完善外加磁场和电场对金属凝固组织的影响机制、 改善金属材料性能。

静磁场复合直流电场作用原理如下：开启直流电发生装置，通过采用不 同电流方向与静磁场的复合作用，使样品受到不同方向的洛伦兹力，采用不 同方向的温度梯度，以研究洛伦兹力、温度梯度、重力及晶粒生长方向之间 的相互作用；

如图2a所示，电极(包括但不限于铝箔电极)安装在合金样品的上、下 两端，下端电极连接电源正极，上端电极连接电源负极，使样品内部电流方 向由下至上，则接通电源后合金样品内部产生水平向左的洛伦兹力；如图2b 所示，电极(包括但不限于铝箔电极)安装在合金样品的上、下两端，上端 电极连接电源正极，下端电极连接电源负极，使样品内部电流方向由上至下， 则接通电源后合金样品内部产生水平向右的洛伦兹力；如图2c所示，电极(包 括但不限于铝箔电极)安装在合金样品的左、右两侧，左侧电极连接电源正 极，右侧电极连接电源负极，使样品内部电流方向由左至右，则接通电源后 合金样品内部产生竖直向上的洛伦兹力；如图2d所示，电极(包括但不限于 铝箔电极)安装在合金样品的左、右两侧，左侧电极连接电源负极，右侧电 极连接电源正极，使样品内部电流方向由右至左，则接通电源后合金样品内 部产生竖直向下的洛伦兹力。

如图3a所示，加热元件设置在样品的上、下两端，并使上端加热元件温 度高于下端加热元件温度，使样品内部产生由下至上的温度梯度；如图3b 所示，加热元件设置在样品的上、下两端，并使上端加热元件温度低于下端 加热元件温度，使样品内部产生由上至下的温度梯度；如图3c所示，加热元 件设置在样品的左、右两侧，并使左侧加热元件温度高于右侧加热元件温度， 使样品内部产生由右至左的温度梯度；如图3d所示，加热元件设置在样品的 左、右两侧，并使右侧加热元件温度高于左侧加热元件温度，使样品内部产 生由左至右的温度梯度。

附图说明

图1为合金凝固同步辐射成像静磁场复合直流电作用装置的结构示意图；

图2a为垂直穿过样品的静磁场与样品上不同方向直流电的复合机制示 意图(一)，其中I为直流电电流，f为直流电与垂直穿过样品的静磁场作用 产生的洛伦兹力。

图2b为垂直穿过样品的静磁场与样品上不同方向直流电的复合机制示 意图(二)，其中I为直流电电流，f为直流电与垂直穿过样品的静磁场作用 产生的洛伦兹力。

图2c为垂直穿过样品的静磁场与样品上不同方向直流电的复合机制示 意图(三)，其中I为直流电电流，f为直流电与垂直穿过样品的静磁场作用 产生的洛伦兹力。

图2d为垂直穿过样品的静磁场与样品上不同方向直流电的复合机制示 意图(四)，其中I为直流电电流，f为直流电与垂直穿过样品的静磁场作用 产生的洛伦兹力。

图3a为施加在样品上的不同方向的温度梯度示意图(一)，其中G_T为 温度梯度；

图3b为施加在样品上的不同方向的温度梯度示意图(二)，其中G_T为 温度梯度；

图3c为施加在样品上的不同方向的温度梯度示意图(三)，其中G_T为 温度梯度；；

图3d为施加在样品上的不同方向的温度梯度示意图(四)，其中G_T为 温度梯度。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步说明：

实施例1

为了满足采用同步辐射X射线成像技术研究电磁调控合金凝固过程对实 验方法及实验装置的要求，本实施例提供了一种合金凝固同步辐射成像静磁 场复合直流电作用装置，如图1所示，包括供电电路和微型加热炉；

所述微型加热炉为具有设定容置空间的腔体，本实施例所述腔体为矩形 箱体，其具体尺寸控制在200cm×100cm×30cm以下，以适应同步辐射X射线 与CCD探测器的间距，所述微型加热炉腔体内设置有加热单元5，所述微型 加热炉的加热单元5为珀尔帖元件或电阻加热元件，其最高加热温度高达500 ℃；所述微型加热炉腔体内设置有绝热材料6。

所述微型加热炉相对的两个侧壁上分别设置有通光孔，两个所述通光孔 轴线重合，在本发明所述装置工作时，应保证该通光孔与同步辐射X射线和 CCD探测器在同一轴线上，所述微型加热炉设置有通光孔的两个侧壁的外侧 设置有永磁铁10；本实施例中永磁铁10为环形永磁铁，所述环形永磁铁轴 线与通光孔轴线重合，所述永磁铁为本发明的静磁场发生装置。

所述微型加热炉内设置有用于固定样品的样品支架2，所述样品支架设 置的位置能使透过两个通光孔的X射线垂直照射在样品1所在平面上；

所述供电电路包括直流电发生装置4、电极3，所述电极为铝箔电极，两 个所述电极3分别可拆卸固定在样品1两端，所述两个电极3通过线路与直 流电发生装置4连接。

本实施例中所述微型加热炉设置有通光孔的两个侧壁上均设置有冷却单 元7，具体地，所述冷却单元6为设置在加热炉侧壁内的循环水路，该循环 水路的进水口8位于下部，出水口9位于上部，所述进水口与出水口分别与 冷却水箱的出水口和进水口连接，实现循环水冷。

采用本实施例所述装置开展静磁场复合直流电场作用下合金凝固的同步 辐射成像实验方法，具体包括如下的步骤：

(1)加热炉安装：将所述用于同步辐射X射线成像的微型加热炉放置 (加热炉前后面上安装永磁铁)在实验平台上，调整加热炉位置保证加热炉 通光孔与同步辐射X射线、CCD探测器在同一水平线上；

(2)制备样品：将厚度为200μm、宽度与长度为10mm×20mm的薄片 状样品放置在用以限制熔体流动的中空云母片中间，将两片用铝箔制备成的 电极分别安装在样品上端和下端，然后用两块陶瓷片将样品夹紧，固定并封 装；

(3)样品的安装及直流电施加：将制备好的样品夹持在样品架上，置于 微型加热炉中，连接位于样品上端和下端的铝箔电极和直流电发生装置，上 端电极连接电源正极，下端电极连接电源负极；

(4)启动加热炉对样品进行熔化，并运行冷却系统以保证电磁调控装置 中的永久磁铁温度不高于其最大工作温度；

(5)待加热至合金样品熔点以上10-20℃并保温5-10min后，采用功率 降低方法或切断电源方法使样品冷却，降温的同时启动直流电发生装置，合 金样品中电流方向由上至下，样品中直流电与静磁场复合产生水平方向的洛 伦兹力，使合金熔体产生水平方向强制流动，样品内部温度梯度方向由下至 上，枝晶生长方向由下至上，通过同步辐射X射线成像系统可实时、原位观 察样品凝固过程中电磁调控对其微观组织的影响。

最后应说明的是：上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限 制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员 应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中 部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术 方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。