一种重金属在线监测的前处理装置及前处理方法

摘要

本发明公开了一种重金属在线监测的前处理装置及前处理方法，所述的装置包括：臭氧发生器(1)，其出口连接三通阀(4)；三通阀(4)的一支路通过管道直接连接至消解杯(11)内的气泡石(10)，另一支路连接一文丘里(5)；消解杯(11)，其下半部设第一液位控制器(8)，上半部设第二液位控制器(9)；杯内设有气泡石(10)，底部设排液阀(12)；文丘里(5)，其进气口和三通阀(4)连接，进液口和水样池(6)连接，气液混合出口处连接雾化喷嘴(7)；该雾化喷嘴(7)出口和消解杯(11)连接；用于装消解试剂的消解试剂瓶(15)。本发明消解效率高，且可以自动在线监测。

说明书

技术领域

本发明涉及环保器械领域，具体涉及一种重金属在线监测的前处理装置。

背景技术

重金属造成的环境污染危害日益凸显，是当前亟待妥善解决的突出环境问题。2002 年颁布的《地表水和污水检测技术规范》中将重金属(包括Hg、Cr(VI)、Pb和Cd)列 为国家总量控制指标，并明确提出，总量控制的指标要逐步实现等比例采样和在线监测前 处理。2008-2010年，环保部和卫生部更是将重金属污染防治列为工作重点，多次下文强 调要加强重金属污染防治。2011年初，国务院已正式批复《重金属污染综合防治“十二 五”规划》，因此做好重金属在线监测前处理仪的研发，探讨和改进在线监测前处理的技 术和手段，为污染源环境保护管理提供了大量基础数据和决策依据，也是一项很重要很有 益的工作。

但污染源水质复杂，需经消解才能测试，目前常用的消解方法是加酸高温高压消解， 消解耗能高，时间长，不安全，而且消解不彻底。或者有些有用臭氧消解，但只是直接鼓 泡消解，消解效率较低。因此，其所得的数据不够准确。除此之外，大部分手段为实验室 单次检测，不能满足实时检测的需要。

因此，需要有适用于在线监测的前处理装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种重金属在线监测的前处理装置，以解决现有技术中存在的 上述问题。

本发明提供的技术方案如下：

一种重金属在线监测的前处理装置，其特征在于，它包括：

臭氧发生器(1)，该臭氧发生器(1)的出口连接三通阀(4)；三通阀(4)的一支路 通过管道直接连接至消解杯(11)内的气泡石(10)，另一支路连接一文丘里(5)；

消解杯(11)，其下半部设第一液位控制器(8)，上半部设第二液位控制器(9)；杯 内设有气泡石(10)，底部设排液阀(12)；文丘里(5)，其进气口和三通阀(4)连接， 进液口和水样池(6)连接，气液混合出口处连接雾化喷嘴(7)；该雾化喷嘴(7)出口和 消解杯(11)连接；用于装消解试剂的消解试剂瓶(15)，其通过电磁阀(14)和蠕动泵 (13)和消解杯(11)连接；

无机盐消解试剂，其装于消解试剂瓶(15)内，以及

控制单元，其定时控制臭氧发生器(1)工作，使水样进入消解杯，并控制消解试剂 和臭氧进入消解杯对水样进行消解。

在本发明的较佳实施例中，三通阀(4)与臭氧发生器(1)的连接管路上分别设流量 表(2)和压力表(3)，所述的控制单元通过流量表(2)和压力表(3)控制臭氧的流量。

在本发明的较佳实施例中，还包括一控制单元。

在本发明的较佳实施例中，所述的控制单元为PLC。

在本发明的较佳实施例中，第一液位控制器(8)和第二液位控制器(9)分别为红外 或电容液位控制器。

本发明的又一技术方案为：

一种重金属在线监测的前处理方法，包括如下步骤：

a、通过控制单元定时打开臭氧发生器(1)，臭氧作为载气通过文丘里(5)细小管口 形成高速气流，带动水样从水样池(6)通过文丘里管路，在高速气流下水样形成微米级 的液滴；臭氧发生器(1)和文丘里(5)之间设流量计和压力表，将流量和压力信号反馈 给控制单元，控制单元根据反馈的信号调节臭氧发生器(1)工作，使臭氧流量和压力达 到设定的要求；

b、文丘里(5)的液滴进入消解杯(11)，该消解杯(11)杯壁安装有液位控制器， 水样到达第一液位控制器(8)位置时，第一液位控制器(8)发送信号至控制单元，控制 单元发送信号关闭臭氧发生器(1)；

c、控制单元发送信号至电磁阀(14)和蠕动泵(13)，使这两者工作，输送消解试剂 瓶(15)中的消解试剂至消解杯(11)，液位到达到第二液位控制器(9)位置时，第二液位控 制器(9)发送信号至控制单元，控制单元再发送信号关闭蠕动泵(13)和电磁阀(14)；所 述的消解试剂为一种或一种以上的无机盐；

d、控制单元再一次打开臭氧发生器(1)，切换气路，使臭氧直接进入消解杯(11)内 的气泡石(10)，在消解杯内鼓泡消解；

e、达到设定时间后，关闭臭氧发生器(1)，消解后的液体通过排液阀(12)排出， 进入检测环节。

在本发明的较佳实施例中，步骤a和d中的臭氧流量为10-15ml/min，浓度为 10-75mg/L。

在本发明的较佳实施例中，所述的消解试剂为碳酸氢钠、硫酸铵、硫代硫酸钠和过硫 酸氢钾溶液中的至少一种。总浓度优选为1-10g/L。

在本发明的较佳实施例中，步骤d所述的切换气路通过三通阀(4)进行，该三通阀 一路连接臭氧发生器(1)，另一路连接消解杯(11)内的气泡石(10)，第三路连接文丘 里(5)，该三通阀(4)由控制单元控制切换。

由上述描述可知，本发明重金属在线监测的前处理装置以及方法的优点如下：

1、以臭氧作为载气通过文丘里缩小管口形成高速气流，带动水样从水样池通过管路， 在高速气流下水样可以形成微米级的液滴，提高臭氧在水中的溶解。结合二次气泡石鼓泡 消解，并在消解试剂的协同作用下可以彻底地消解干扰物质。经过实际检测，本发明经消 解的检测结果和标准方法检测结果有良好的对应关系，其结果偏差小于10％。

2、本发明采用的消解试剂为无机盐溶液，与现有技术的酸消解比较，消解更安全。

3、采用PLC作为控制单元，可以定时从水样池中抽取水样，实现在线自动监测的前 处理，且全部流程都自动进行。经过前处理的液体可以由在线监测仪器检测，实时得出重 金属含量。

附图说明

图1为本发明重金属在线监测的前处理装置的结构示意图；

图2为本发明重金属在线监测的前处理装置的流程示意图。

图中

1.臭氧发生器；2.流量表；3.压力表；4三通阀；5.文丘里；6.水样池；7.雾化喷 嘴；8.第一液位控制器1；9.第二液位控制器2；10.气泡石；11.消解杯；12.排液阀；13. 蠕动泵；14.电磁阀；15.消解试剂瓶

具体实施方式

本发明的具体实施例，参照图1和图2，一种重金属在线监测的前处理装置，它包括 臭氧发生器1，该臭氧发生器1的出口连接三通阀4，三通阀4与臭氧发生器1的连接管 路上分别设流量表2和压力表3。通过流量表2和压力表3可以监测臭氧流量和压力，并 将信号反馈给PLC，PLC根据流量和压力调节臭氧发生器1的工作。

还包括一消解杯11，该消解杯11内设有气泡石10，三通阀4的一出口通过管道直接 连接至该气泡石10，另一出口连接一文丘里5的气体，该文丘里5的进气口和该三通阀4 连接，进液口和水样池6连接，气液混合出口处连接雾化喷嘴7。该雾化喷嘴7出口对着 消解杯11。在其它实施例中，水样池6可以直接为排污口等需要监测的取样点。

消解杯11上设有位于下半部的第一液位控制器8和位于上半部的第二液位控制器9， 第一液位控制器8用于控制水样加入量，第二液位控制器9用于控制消解试剂加入量。消 解杯11底部设排液阀12。

消解试剂瓶15内装有消解试剂，其通过电磁阀14和蠕动泵13泵入消解杯11中。

参见图2，本发明的使用如下：

1)PLC控制臭氧发生器1定时打开，所定的时间可以根据需要事先预定，例如每隔 1h、3h、6h、12h或24h、48h等。

臭氧作为载气通过文丘里5细小管口形成高速气流，带动水样从水样池6通过管路， 该水样池6可以设在工厂排污口等流动处；在高速气流下水样被吸入文丘里5，并形成微 米级的液滴，提高臭氧在水中的溶解。流量计2和压力表3可以实时监测臭氧的流量和压 力，将信号反馈给PLC，PLC根据反馈的信号调节臭氧发生器1工作，使臭氧流量和压力 达到设定的要求。在本发明中，较佳的，控制臭氧流量为10-50ml/min，浓度为10-75mg/L。 流量或浓度过小，难以达到彻底消解的目的；流量过大，可能使气压过大，水样溅出消解 杯；浓度过大，臭氧增加不必要的耗费。在本实施例中，控制臭氧流量为30ml/min，浓 度为35mg/L。

2)消解杯11杯壁安装有液位控制器，水样到达第一液位控制器8位置时，液位控制 器8提供一信号给PLC，PLC关闭三通阀4的文丘里支路和臭氧发生器1。

3)在PLC控制下，打开电磁阀14和蠕动泵13，输送消解试剂瓶15中的消解试剂至 消解杯11，液位到达到第二液位控制器9位置时，液位控制器9提供一信号给PLC，PLC 关闭蠕动泵13和电磁阀14。本发明中，消解试剂为碳酸氢钠、硫酸铵、硫代硫酸钠和过 硫酸氢钾溶液中的至少一种。在本发明中，其总浓度范围优选为1g/l-10g/l。在本实施 例中，为5g/L。

4)、在PLC控制下，臭氧发生器1再次打开、切换三通阀4，使臭氧直接通过气泡石 10在消解杯内鼓泡消解，达到设定时间后，关闭臭氧发生器1。在本步骤中，同样控制臭 氧流量为30ml/min，浓度为35mg/L。在本发明中，鼓泡时间优选为18-24min。在本实施 例中，为20min。

消解后的液体通过排液阀12排出，进入检测环节。

以下为具体的应用实施例：

在某河流、电镀厂废水和皮革厂废水排放口处不同时段分别取六个样，每个样分成3 份，一份送第三方检测实验室按标准方法检测，一份未经消解直接用在线仪器检测，一份 用本发明方法消解后再用在线仪器检测。

结果表明，经消解的检测结果和标准方法检测结果有良好的对应关系，其结果偏差小 于10％，未消解的检测结果与标准方法的偏差较大。

河流水样检测铜

电镀厂废水检测镍

皮革厂废水检测铬

上述仅为本发明的具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对 本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。