10-9Pa量级的真空分压力校准装置及校准系数获取方法

摘要

本发明提供一种10-9Pa量级的真空分压力校准装置，其包括：微调阀、气源、配样室、八个阀门、取样室、辅助膨胀室、复合真空计、分离真空计、小孔、校准室、活塞压力计、进样室和被校分压力质谱计；外围设备为抽气系统。本发明利用了气体膨胀法，将较高的前级压力通过气体膨胀和小孔衰减后再引入到校准室中，延伸了分压力质谱计的校准下限，解决了10-9Pa量级的分压力质谱计的校准。另外，用高精度的活塞压力计作为前级压力参考标准，替换了现有技术中的磁悬浮转子真空计，减小了测量不确定度，从而提高了校准精度。

说明书

技术领域

本发明属于真空计量技术保障领域，尤其涉及一种10^-9Pa量级的真空分压力校准装置及校准系数获取方法。

背景技术

分压力质谱计广泛应用于工业生产各个领域，其分压力测量下限大多为10^-9Pa。分压力质谱计的校准是真空计量领域的一个重要研究方向。文献“李得天,李正海,冯焱,张涤新,张建军,许珩,龚月莉,李莉.分压强质谱计校准装置的研制.真空科学与技术,2001.”介绍了目前我国唯一在用分压力质谱计校准装置。

该校准装置采用两种方法实现分压力质谱计的校准。一种是：利用磁悬浮转子真空计测量校准室内标准分压力的前级压力，与被校分压力质谱计直接进行比对，即利用直接比对法实现分压力质谱计在10^-4Pa～10^-1Pa压力范围内的校准，如图1所示。另一种是利用磁悬浮转子真空计测量上游室的压力，通过小孔将上游室的压力衰减后引入校准室，只要获知小孔的压力衰减比，即能得到校准室的标准分压力，从而实现分压力质谱计在10^-6Pa～10^-4Pa压力范围内的校准，如图2所示。

这种系统的不足之处是受校准方法限制，校准范围局限于10^-6Pa～10^-1Pa，目前空间应用的分压力质谱计的测量下限已经达到10^-9Pa量级，该系统无法实现10^-9Pa量级的分压力质谱计的准确校准；目前也尚未发现有其他的系统或方法能够达到10^-9Pa量级的准确校准。另外，该系统使用磁悬浮转子真空计作为参考标准，用于测量前级压力，不确定度大于1％，不确定度较大。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种10^-9Pa量级的真空分压力校准装置及校准系数获取方法，能够实现10^-9Pa量级的分压力质谱计的校准。

本发明的10^-9Pa量级的真空分压力校准装置，其包括：微调阀、气源、配样室、八个阀门、取样室、辅助膨胀室、复合真空计、小孔、校准室、活塞压力计、进样室和被校分压力质谱计、分离真空计；外围设备为抽气系统。

配样室通过微调阀与气源连接，通过第一阀门与取样室连接；取样室通过第二阀门与进样室连接，通过第七阀门与活塞压力计连接；进样室通过第三阀门与辅助膨胀室连接，通过第四阀门与复合真空计连接，且连接小孔后通过第五阀门与校准室连接；校准室通过第八阀门与被校分压力质谱计连接，通过第六阀门与分离真空计连接；且真空分压力校准装置的管路与抽气系统连接。

进一步的，所述微调阀为超高真空全金属微调阀。

进一步的，所述气源为多个单一气体气源或已知组分的混合气体。

进一步的，所述配样室为不锈钢球形结构，容积为10L。

进一步的，所述八个阀门均为超高真空全金属球阀。

进一步的，所述取样室、辅助膨胀室、进样室均为不锈钢球形结构。

进一步的，所述进样室与辅助膨胀室容积比为10。

进一步的，所述小孔的压力衰减比为1/1000。

进一步的，配样室、进样室、校准室通过三套不同的抽气系统抽真空。

本发明还提供一种10^-9Pa量级的真空分压力校准装置的校准系数获取方法，其包括以下步骤：

步骤1，测量取样室和进样室的容积比

步骤2，抽除真空分压力校准装置内及其管路中的气体，并关闭微调阀、第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第八阀门；

步骤3，打开微调阀和第一阀门，将气源中的气体通过配样室引入到取样室中，待压力稳定后关闭第一阀门，然后打开第七阀门，由活塞压力计测量取样室中充入气体的压力p；

步骤4，打开第二阀门，将取样室中气体膨胀到进样室中，待压力稳定后关闭第二阀门，因V_进样>>V_取样，则进样室气体压力为

步骤5，打开第三阀门，将气体膨胀到辅助膨胀室中，待压力稳定后，打开第四阀门，读取复合真空计的气体压力，根据该气体压力判断进样室内的气体压力是否满足校准需求，若不满足，继续将气体膨胀到辅助膨胀室，直到满足校准需求；若进样室内的气体压力满足校准需求，则关闭第三阀门，此时进样室气体压力为

步骤6，打开第五阀门，将气体通过小孔引入到校准室中，待压力稳定后，打开第六阀门读取分离真空计的气体压力，并根据该气体压力判断校准室中的气体压力是否满足校准需求，若不满足，继续将气体通过小孔引入到校准室，直到满足校准需求；若校准室中的气体压力满足校准需求，则关闭第五阀门，此时校准室的标准分压力为

步骤8，打开第八阀门，待压力稳定后，读取被校分压力质谱计的压力读数，关闭第八阀门；

步骤9，将所述标准分压力与被校分压力质谱计的压力读数进行比对，获得被校分压力质谱计的校准系数。

有益效果：

本发明利用了气体膨胀法，将较高的前级压力通过气体膨胀和小孔衰减后再引入到校准室中，延伸了分压力质谱计的校准下限，解决了10^-9Pa量级的分压力质谱计的校准。另外，用高精度的活塞压力计作为标准真空计，替换了现有技术中的磁悬浮转子真空计，减小了测量不确定度，从而提高了校准精度。

附图说明

图1为现有技术中的直接比对法装置示意图；

图2为现有技术中的压力衰减法装置示意图；

图3为本发明的10^-9Pa量级的真空分压力校准装置的结构设计原理示意图。

图中：

1-微调阀、2-气源、3-配样室、4-第一阀门、6-第二阀门、7-第三阀门、10-第四阀门、12-第五阀门、14-第六阀门、15-第七阀门、19-第八阀门、5-取样室、8-辅助膨胀室、9-复合真空计、11-小孔、13-校准室、16-活塞压力计、17-进样室、18-被校分压力质谱计、20-分离真空计、21-阀门；22-磁悬浮转子真空计、23-上游室。

具体实施方式

如图3所示，本发明的10^-9Pa量级的真空分压力校准装置及校准系数获取方法，其中装置包括：微调阀1、气源2、配样室3、八个阀门、取样室5、辅助膨胀室8、复合真空计9、小孔11、校准室13、活塞压力计16、进样室17、被校分压力质谱计18、分离真空计20。

其中，八个阀门分别为第一阀门4、第二阀门6、第三阀门7、第四阀门10、第五阀门12、第六阀门14、第七阀门15和第八阀门19。

微调阀1为超高真空全金属微调阀，漏率小于10^-9Pam³/s量级。

气源2为多个单一高纯气体组合或已知组分的混合气体。

配样室3为316L不锈钢球形结构，体积为10L，用于将气源2提供的气体充分混合，形成所需的校准气体。

取样室5，从配样室3中获取所需压力的校准气体；其中校准气体前级压力由活塞压力计16测得。

八个阀门均为超高真空全金属球阀。

所述取样室5、辅助膨胀室8、进样室17均为316L不锈钢球形结构；进样室与辅助膨胀室容积比为10；取样室容积远小于进样室容积，容积比根据被校分压力质谱计的校准范围选择。上述316L为一种不锈钢材料牌号。

进样室17完成校准气体的一次膨胀，使气体压力一次降低。

辅助膨胀室8完成校准气体的二次膨胀，使气体压力二次降低。

小孔11的衰减比为1/1000，使气体压力三次降低。

校准室13获得校准气体的标准分压力，与被校分压力质谱计18所示的分压力进行比对，获得校准系数。

复合真空计9用于监测进样室17中的气体压力；分离真空计20用于监测校准室13中的气体压力。

气源2通过微调阀1与配样室3连接；取样室5通过第一阀门4与配样室3连接，通过第二阀门6与进样室17连接；活塞压力计16通过第七阀门15与取样室5连接，用于测量取样室5中的气体压力；辅助膨胀室8通过第三阀门7与进样室17连接；复合真空计9通过第四阀门10与进样室17连接，用于测量进样室17中的气体压力；小孔11与第五阀门12连接在进样室17和校准室13之间；被校分压力质谱计18通过第八阀门19与校准室13连接；分离真空计20通过第八阀门19与校准室13连接，用于测量校准室13中的气体压力；配样室3和取样室5通过第一抽气系统抽真空，辅助膨胀室8和进样室17通过第二抽气系统抽真空，校准室13通过第三抽气系统抽真空。

实现步骤如下：

(1)根据被校四极质谱计18的校准范围，选择进气路径，测量取样室5和进样室17的容积比

(2)启动第一抽气系统、第二抽气系统、第三抽气系统，抽除真空分压力校准装置内及其管路中的气体；并关闭第一阀门4、第二阀门6、第三阀门7、第四阀门10、第五阀门12、第六阀门14、第七阀门15和第八阀门19；

(3)关闭抽气系统，打开微调阀1和第一阀门4，将气体通过配样室3引入到取样室5中，待压力稳定后关闭第一阀门4，然后打开第七阀门15，由活塞压力计16测量充入气体的压力p＝1×10⁴Pa；

(4)打开第二阀门6，将气体膨胀到进样室17中，待压力稳定后关闭第二阀门6，则进样室17气体压力为1×10^-5Pa；

(5)打开第三阀门7，将气体膨胀到辅助膨胀室8中，待压力稳定后，打开第四阀门10，读取复合真空计9的气体压力，根据该气体压力判断进样室17内的气体压力是否满足校准需求，若不满足，继续将气体膨胀到辅助膨胀室8，直到满足校准需求；若进样室17内的气体压力满足校准需求，则关闭第三阀门7，此时进样室17气体压力9.1×10^-6Pa；

(6)打开第五阀门12，将气体通过小孔11引入到校准室13中，待压力稳定后，打开第六阀门14读取分离真空计20的气体压力，并根据该气体压力判断校准室13中的气体压力是否满足校准需求，若不满足，继续将气体通过小孔11引入到校准室13，直到满足校准需求；若校准室13中的气体压力满足校准需求，则关闭阀门12，此时校准室13的标准分压力为9.1×10^-9Pa；

(7)打开第八阀门19，待压力稳定后，读取被校分压力质谱计18的压力读数，关闭第八阀门19；

(8)将标准分压力与被校分压力质谱计18的分压力读数进行比对，获得被校分压力质谱计的校准系数。

采用三种抽气系统的原因在于配样室3、进样室17和校准室13内的气体压力要求不同，而且三者之间距离较远，如果使用一个抽气系统，则对管路要求较高，因而成本较高。

当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。