一种罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳离子液体脱胶方法

摘要

本发明公开了一种罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳离子液体脱胶方法，将1-丁基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体与乙醇按照质量比在10:1～1:1配置成离子液体-乙醇脱胶液放置到脱胶反应剂容器内，在15～30MPa，80～120℃，仓笼以30～60r/min的速度自转，在此条件下处理120～240min，泄压得到罗布麻纤维。本发明脱胶方法不用水，使用后的离子液体、二氧化碳可回收，脱胶速度快，残胶率可在8％以下，达到现有脱胶技术的水平。

说明书

技术领域

本发明涉及罗布麻超临界二氧化碳脱胶方法。

背景技术

罗布麻纤维被誉为“野生纤维之王”，有丝的光泽，麻的挺括，并且有药用价值， 这是其它纺织原料不能比拟的。而且它可与棉、丝、毛及化纤进行混纺，也可进行纯 纺，所得纺织品具有水晶般的光泽和丝的柔韧性，吸湿散湿快，兼有透气性、抗静电 性等特点。

收割后的罗布麻要成为具有可纺性的纤维，一般要经历两个主要的加工过程—— 剥麻和脱胶。通过剥麻得到的是麻皮，不能直接用来纺纱，因为麻皮中含有许多胶质， 纤维被包围在其内。脱胶就是脱去原麻中的胶质，制取适于纺织加工的纤维的过程。 目前，罗布麻脱胶方法一般采用天然水沤麻微生物脱胶法和化学脱胶法。天然水沤麻 微生物脱胶法耗资少，但沤麻不彻底，而且牲畜和家禽喝了这种水后也会造成瘟疫泛 滥。此外，沤麻过程中还产生一些有害气体，如H₂S及CH₄等，对空气环境造成了一 定的污染。常规的化学脱胶方法是采用强酸浸泡和强碱高温高压煮炼使果胶和木质素 分解，然后进行冲洗捶打，由于经过强酸和强碱的浸泡煮炼和冲洗捶打，对应保留的 纤维素破坏极大，很多纤维素损毁被冲洗流失，对纤维的质感和光润度也有一定程度 的破坏。同时化学脱胶也存在耗能较大，成本高，废水排放量大，易污染环境，设备 投资费用较大等缺点。近几年虽有生物脱胶技术的出现，但由于罗布麻本身具有一定 的拟菌性，很难发现适合罗布麻脱胶的菌种，另外生物脱胶生产周期长，并且脱胶效 果还不甚理想。

发明内容

本发明的目的在于解决存在的问题和缺陷，提供一种利用超临界二氧化碳流体为 介质的罗布麻离子液体脱胶方法，具有脱胶效率高和对环境无污染的显著特点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳离子液体脱胶方法，将罗布麻在超临界二氧化碳 状态下，采用离子液体-乙醇脱胶液进行脱胶；所述离子液体-乙醇脱胶液为1-丁基-3- 甲基-咪唑醋酸盐离子液体与乙醇混合溶液；

1-丁基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体与乙醇质量比为10:1～1:1；

1-丁基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体浓度为100％；

乙醇为无水乙醇。

以质量比计，罗麻布与所述离子液体-乙醇脱胶液的比例为1∶5～10。

进一步地，在上述技术方案中，所述化脱胶工艺条件为80～120℃，15～30MPa 条件下，处理120～240min。

本发明另提供一种超临界二氧化碳脱胶反应釜，包括：筒体，所述筒体上设有凸 肩平盖，筒体内部设有仓笼，所述仓笼中部设有仓笼中心柱，所述仓笼中心柱为顶部 密封、无底的中空带孔结构，所述仓笼中心柱内设有螺纹套筒；所述筒体底部中心处 分别设有二氧化碳进口，反应剂溶液进口，电动机传动轴进口，电动机传动轴进口处 设有磁力密封装置，电动机传动轴通过电动机传动轴进口伸入到筒体内部，电动机传 动轴的前端带有螺纹；电动机传动轴的前端螺纹与仓笼中心柱内螺纹套筒螺纹连接， 所述二氧化碳进口和反应剂溶液进口通入仓笼中心柱内部；所述的仓笼在仓笼中心柱 的带动下可以转动；所述筒体外设有夹套；所述筒体上设有二氧化碳出口和反应剂溶 液出口；电动机传动轴外部设有支撑管，所述支撑管固定设置在釜体底部，并延伸至 仓笼中心管内部；所述支撑管与仓笼中心柱长度比为3:8～9；所述螺纹套筒上固定有 定位螺母；所述仓笼中心柱管壁孔的孔径为5～10mm，孔间间距3～5mm；所述仓笼 上设有仓笼盖。

本发明还提供罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳离子液体脱胶方法，采用上述超临 界二氧化碳脱胶反应釜和上述的脱胶方法进行脱胶处理，采用以下工艺处理：将罗布 麻放置到所述超临界二氧化碳脱胶反应釜中的仓笼内，并平行卷绕到仓笼中心轴上； 在80～120℃，15～30MPa条件下，以0.2～0.4kg/min的速度注入所述化学药液，以 30～60r/min转动仓笼，处理处理120～240min，然后降温泄压至常温常压。

发明有益效果

现有技术中，化学脱胶方法生产一公斤麻通常需要100～400公斤水，需要10～20g 的酸，需要200～300g的碱，脱胶时间需要4～6h，废液污染环境。

本发明脱胶方法不用水，使用后的离子液体、二氧化碳可回收，脱胶速度快，脱 胶时间2～4h，残胶率可在8％以下，达到现有脱胶技术的水平。

附图说明

图1本发明脱胶反应釜结构示意图；

图2图1中A部分放大图；

图3本发明罗布麻脱胶处理过程示意图；

图4本发明罗布麻超临界二氧化碳离子液体脱胶系统示意图；

图中，1、筒体；2、仓笼；3、仓笼中心柱；4、二氧化碳进口；5、电动机传 动轴；6、反应剂溶液进口；7、磁力密封装置；8、支撑管；9、夹套；10、二氧 化碳出口；11、螺纹套筒；12、仓笼盖；13、凸肩平盖；14、密封圈；15、反应 剂溶液出口；16、防爆电机；17、罗布麻。

具体实施方式

下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以 任何方式限制本发明。

本发明残剂率按照GB5889-86《苎麻化学成分定量分析方法》测定。

本发明单纤维纤维断裂强度按照GB/T5886-86《苎麻单纤维断裂强度实验方法》 测定。

1-丁基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体浓度为100％；乙醇为无水乙醇。

如图4所示，罗布麻超临界二氧化碳化学脱胶系统包括以下流程：

(1)将罗布麻纤维放置在脱胶反应釜内；

(2)将二氧化碳冷凝器、高压泵、加热器打开；将液态二氧化碳加压至临界压 力以上，再通过加热器将高压液态二氧化碳加热至临界点温度以上，形成超临界二氧 化碳，注入到脱胶反应釜内；

(3)将1-丁基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体与乙醇按照质量比在10:1～1:1配置 成离子液体-乙醇脱胶液放置到反应剂容器内，打开高压泵、加热器；

(4)将二氧化碳、脱胶液注入到脱胶反应釜内，在15～30MPa，80～120℃，仓 笼以30～60r/min速度自转，在此条件下处理120～240min；

(5)经节流阀泄压，清水洗涤罗布麻，得到罗布麻纤维。

如图1、图2所示，脱胶反应釜，包括：筒体1，筒体1上设有凸肩平盖13；凸 肩平盖13上设有密封圈14；筒体1内部设有仓笼2，仓笼2中部设有仓笼中心柱3， 仓笼中心柱3为顶部密封、无底的中空带孔结构，仓笼中心柱3内设有螺纹套筒11； 仓笼2直径为400mm；仓笼中心柱3长度为800mm，仓笼中心柱3管壁孔的孔径为 5mm，孔间间距3mm。

筒体1底部中心处分别设有二氧化碳进口4，反应剂溶液进口6，电动机传动轴进 口，电动机传动轴进口处设有磁力密封装置7，电动机传动轴5通过电动机传动轴进 口伸入到筒体1内部，电动机传动轴5连接防爆电机16；电动机传动轴5的前端带有 螺纹；电动机传动轴5的前端螺纹与仓笼中心柱3内螺纹套筒11螺纹连接，二氧化碳 进口4和反应剂溶液进口6通入仓笼中心柱3内部；仓笼2在仓笼中心柱3的带动下 可以转动。反应剂溶液通过仓笼中心柱3均匀分布的孔洞渗入到麻纤维中。

筒体1外设有夹套9；筒体1上设有二氧化碳出口10和反应剂溶液出口15。电动 机传动轴5外部设有支撑管8，支撑管8固定设置在釜体底部，并延伸至仓笼中心柱3 内部。支撑管8长度为300mm。螺纹套筒11上固定有定位螺母。仓笼2上设有仓笼 盖12。

实施例1

如图3所示，将2kg罗布麻韧皮纤维放置到仓笼2中，盖上仓笼盖12，放入到反 应釜筒体1内，仓笼中心柱3空心的，内有螺纹套筒11与电动机传动轴5上的螺纹连 接，盖上凸肩平盖13，由夹套9开始对反应釜筒体1加热，二氧化碳由二氧化碳进口 4进入到仓笼中心柱3中，将离子液体脱胶剂(离子液体与乙醇质量比为5:1的脱胶液) 以0.2kg/min的速度由反应剂溶液进口6进入到仓笼中心柱3中，由于仓笼中心柱均 匀布置的渗透孔，超临界二氧化碳和反应剂溶液由渗透孔渗入到罗布麻纤维内部，开 始进行脱胶，由于电动机传动轴5的转动，仓笼2随之转动，(仓笼转动的作用：①使 罗布麻韧皮纤维与反应剂溶液能够均匀接触，脱胶均匀，②可以加快反应)，15MPa， 80℃，仓笼以30r/min反应180min结束后，降温减压，二氧化碳由二氧化碳出口10 进行回收，在常温常压下降反应剂溶液由反应剂溶液出口15放出收集，打开凸肩平盖 13，得到罗布麻韧皮纤维，烘干得到1.02kg罗布麻韧皮纤维。罗布麻单纤维纤维断裂 强度12.6cN/dtex；残胶率为8.2％。

实施例2

将4kg罗布麻韧皮纤维放置到仓笼2中，盖上仓笼盖12，放入到反应釜筒体1 内，仓笼中心柱3空心的，内有螺纹套筒11与电动机传动轴5上的螺纹连接，盖上凸 肩平盖13，由夹套9开始对反应釜筒体1加热，二氧化碳由二氧化碳进口4进入到仓 笼中心柱3中，将离子液体脱胶剂(离子液体与乙醇质量比为2:1的脱胶液)以0.3kg/min 的速度由反应剂溶液进口6进入到仓笼中心柱3中，由于仓笼中心柱均匀布置的渗透 孔，超临界二氧化碳和反应剂溶液由渗透孔渗入到罗布麻纤维内部，开始进行脱胶， 由于电动机传动轴5的转动，仓笼2随之转动，(仓笼转动的作用：①使罗布麻韧皮纤 维与反应剂溶液能够均匀接触，脱胶均匀，②可以加快反应)，15MPa，80℃，仓笼以 30r/min反应210min结束后，降温减压，二氧化碳由二氧化碳出口10进行回收，在常 温常压下降反应剂溶液由反应剂溶液出口15放出收集，打开凸肩平盖13，得到罗布 麻韧皮纤维，烘干得到1.96kg罗布麻韧皮纤维。罗布麻单纤维纤维断裂强度 12.2cN/dtex；残胶率为7.6％。