一种用于超临界CO2岩心伤害的高温高压反应釜

摘要

本发明属于岩心伤害实验设备技术领域，公开了一种用于超临界CO2岩心伤害的高温高压反应釜，包括：釜体和盖体，釜体设有内腔，盖体密封连接在内腔的开口处；内腔内设有活塞，活塞与内腔的内壁密封接触；内腔连接有反应介质出口管路、压力表、加压介质出入管路、连通管，仅在活塞落于内腔的底部时，连通管与活塞上方的内腔区域连通。本发明可以实现如下几点有益效果：1、液体辅助安全控压：可实现快捷、有效、平稳地控制内腔内的最高安全压力；2、液体辅助平稳调压：可实现快速、平稳、实时地增加或降低反应腔内的压力；3、排除空气干扰：目前气体反应釜均未考虑该问题，尤其是气液两相共存时，底部连通管的设计十分必要。

说明书

技术领域

本发明涉及岩心伤害实验设备技术领域，特别涉及一种用于超临 界CO₂岩心伤害的高温高压反应釜。

背景技术

现有的针对二氧化碳岩心伤害的实验，均采用定容式反应釜，即 待伤害岩心与二氧化碳都是在一个固定的腔室内进行实验的，反应釜 容积固定，导致排驱不便、无法实时调压、只能气相泄压、安全隐患 较大等不足。

对于纯气体的反应，可以通过在反应之前抽真空的方法排除空气 对实验的干扰；但由于CO₂的伤害反应常有水参与，需要向反应釜内 加水；而真空度的降低会造成水的快速蒸发，从而导致加水量的不确 定，真空度的变化将导致加CO₂时气流不稳定，水汽混入二氧化碳会 对真空泵造成损害。

二氧化碳岩心伤害一般都在高压环境下进行实验，对液态或临界 态的二氧化碳进行岩心伤害实验时，不宜采用添加或释放二氧化碳的 方式进行调压：添加CO₂势必会使反应腔与外界连通，一则导致反应 物的量与初始计量量不同，二则新注入的CO₂温度与反应条件不一致 产生的温度差会使注入压力产生波动、不易控制；当反应压力大于安 全压力需要迅速降压时，若仅靠释放CO₂的方式，则釜内CO₂泄漏至 大气压时会产生大量气体、且伴随CO₂相变(液态/超临界CO₂与气态 同时存在于管路中时是多相流动，流动阻力大)，导致泄压时间长， 具有很大的安全隐患。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：为解决现有二氧化碳岩心伤害实验 均是在固定容积的反应釜内进行的，实验过程存在二氧化碳排驱不 便、无法实时调压、只能气相泄压、安全隐患较大等一系列问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于超临界CO₂岩心 伤害的高温高压反应釜，包括：釜体和盖体，所述釜体设有内腔，所 述盖体密封连接在所述内腔的开口处；所述内腔内设有能沿竖直方向 移动的活塞，所述活塞与所述内腔的内壁密封接触；

所述内腔的顶部连接有反应介质出口管路和压力表，所述内腔的 底部连接有加压介质出入管路；所述内腔的侧壁上连接有连通管，仅 在所述活塞落于所述内腔的底部时，所述连通管与所述活塞上方的内 腔区域连通。

其中，所述活塞将所述内腔分隔成反应腔和加压腔，所述反应腔 位于所述加压腔的上方。

其中，所述加压腔通过管路连接有安全阀，所述安全阀用于在检 测到加压腔内的压力高于预设安全压力值时自动打开，对所述加压腔 进行排压。

其中，所述加压介质出入管路上设有加压介质出入阀、以及用于 连接加压介质提供单元的接头；所述加压介质提供单元为高压手动计 量泵，所述高压手动计量泵能对所述加压腔进行正向加压与逆向降压 操作。

其中，所述盖体设置在所述内腔的顶部，所述反应介质出口管路 穿过所述盖体。

其中，所述盖体包括密封盖与紧固盖，所述密封盖与所述内腔的 开口密封连接，所述紧固盖与所述釜体紧固连接，所述紧固盖用于固 定所述密封盖。

其中，所述密封盖容置于所述紧固盖内，所述反应介质出口管路 与所述密封盖固定连接，所述紧固盖的中部套设在所述反应介质出口 管路上。

其中，所述密封盖上设有与所述内腔的开口相匹配的密封段，所 述密封段的外侧设有密封圈，所述密封盖通过所述密封圈与所述内腔 的开口处密封连接。

其中，所述紧固盖通过螺纹与所述釜体连接，所述紧固盖还连接 有用于限制其转动的锁紧单元。

其中，所述锁紧单元为设置在所述反应介质出口管路与所述紧固 盖之间的卡簧。

(三)有益效果

上述技术方案具有如下优点：本发明公布了一种用于超临界CO₂岩心伤害的高温高压反应釜，通过设置能在内腔内上下自由滑动的活 塞，将内腔分隔成两个相对独立的腔室，两个腔室内的介质不会混在 一起；通过改变加压腔内的压力，即可实现对反应腔内压力的调节， 再结合相同压力变化时三相态物质的体积变化相差较大的情况，选用 液体作为加压介质，调压是需要增加或排出的加压介质量较少，调压 方便、速度快；由于二氧化碳比空气重，因此考虑将连通管设置在内 腔的下部，方便驱除内腔内的空气；总体来说，本发明可以实现如下 几点有益效果：

1、液体辅助安全控压：可实现快捷、有效、平稳地控制内腔内 的最高安全压力；

2、液体辅助平稳调压：可实现快速、平稳、实时地增加或降低 反应腔内的压力；

3、排除空气干扰：目前气体反应釜均未考虑该问题，尤其是气 液两相共存时，底部连通管的设计十分必要。

附图说明

图1是本发明所述釜体与盖体处于分离状态的结构示意图；

图2是本发明所述釜体与盖体处于组合状态的结构示意图；

图3是图1的左视图。

其中，1、釜体；101、安全阀；102、活塞；103、加压介质出入 阀；104、反应介质入口阀；1041、连通管；105、反应腔；106、加 压腔；201、密封盖；202、紧固盖；203、压力表；204、反应介质出 口阀；205、密封圈；301、接头；302、高压手动计量泵。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细 描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“多个”的 含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、 “前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于 附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述， 而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的 方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第 一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示 相对重要性。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限 定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固 定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也 可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对 于本领域的普通技术人员而言，可视具体情况理解上述术语在本发明 中的具体含义。

如图1-3所示，本发明公布了一种用于超临界CO₂岩心伤害的高温 高压反应釜，是一种用于实验室的分析三相态二氧化碳岩心伤害的装 置，其包括：釜体1和盖体，所述釜体1设有内腔，所述盖体密封连接 在所述内腔的开口处；所述内腔内设有能沿竖直方向移动的活塞102， 所述活塞102与所述内腔的内壁密封接触；

所述内腔的顶部连接有反应介质出口管路和压力表203，所述内 腔的底部连接有加压介质出入管路；所述内腔的侧壁上连接有连通管 1041，仅在所述活塞102落于所述内腔的底部时，所述连通管1041 与所述活塞102上方的内腔区域连通。

盖体将内腔密封，使其与外界隔离；本发明在内腔内设置活塞102 的结构，活塞102能在加压介质的推动力作用下，在内腔内自行向上 滑动，因此，在不考虑活塞102和岩心重量的情况下，活塞102两侧的 压力是一致的；该结构可以排除非反应介质对岩心伤害实验的干扰， 可以实现实时压力的调节，实现了安全控压。

反应介质为二氧化碳，比空气重，因此将连通管1041设置在内腔 的侧壁上，只有当活塞102完全落下时，连通管1041才与活塞102上部 的空间连通，连通管1041上设有反应介质入口阀104，反应介质入口 阀104通入二氧化碳后，可以将内腔内的空气缓缓驱离。

活塞102将其上下的两个区域隔离开来，下部的加压介质不会混 入活塞102上部，排除了非反应介质对实验的干扰。

反应介质出口管路设置在顶部，无论活塞102处于何处，都能将 反应介质排出；加压介质出入管路设置在底部，即使活塞102处于完 全落下的状态，也可以将加压介质通入内腔。

考虑到物质在相同压力变化的情况下，三态之间的体积变化相差 较大，因此选用液态物质作为加压介质以调节二氧化碳岩心伤害的反 应环境，在高压环境下，只需通入少量的加压介质，活塞102上部的 实验环境即可发生较大的改变，增压、泄压过程中，加压介质的增减 量较小，方便调节，泄压过程不会有大量气体产生，较为安全。

具体的，所述活塞102将所述内腔分隔成反应腔105和加压腔 106，所述反应腔105位于所述加压腔106的上方。即将加压介质通 入活塞102下部，反应介质通入活塞102上部，二者相互隔离；通过 改变加压腔106内的压力，实现对反应腔105内压力的控制。

所述加压腔106通过管路连接有安全阀101，所述安全阀101用 于在检测到加压腔106内的压力高于预设安全压力值时自动打开，对 所述加压腔106进行排压。当加压过大导致加压腔106内的压力超过 安全阀101内的预设安全压力值时，安全阀101自动打开将将加压介 质排出，保证加压过程的操作安全，防止加压过大损坏设备或对人员 造成伤害。

所述加压介质出入管路上设有加压介质出入阀103、以及用于连 接加压介质提供单元的接头301；所述加压介质提供单元为高压手动 计量泵302，所述高压手动计量泵302能对所述加压腔106进行正向 加压与逆向降压操作。加压过程中若发现加压过大，尚未达到预设安 全压力值时，可以改变高压手动计量泵302的流向，将加压腔106内 的加压介质泵出一部分，实现实时调压。在具体操作时，也可以通过 打开连通管1041的方式辅助排压，此时连通管1041不与反应介质源 连通。

所述盖体设置在所述内腔的顶部，所述反应介质出口管路穿过所 述盖体。具体的，所述盖体包括密封盖201与紧固盖202，所述密封 盖201与所述内腔的开口密封连接，所述紧固盖202与所述釜体1紧 固连接，所述紧固盖202用于固定所述密封盖201。

进一步的，所述密封盖201容置于所述紧固盖202内，所述反应 介质出口管路与所述密封盖201固定连接，所述紧固盖202的中部套 设在所述反应介质出口管路上。所述密封盖201上设有与所述内腔的 开口相匹配的密封段，所述密封段的外侧设有密封圈205，所述密封 盖201通过所述密封圈205与所述内腔的开口处密封连接。所述紧固 盖202通过螺纹与所述釜体1连接，所述紧固盖202还连接有用于限 制其转动的锁紧单元。所述锁紧单元为设置在所述反应介质出口管路 与所述紧固盖202之间的卡簧。

如上所述为本发明所述用于超临界CO₂岩心伤害的高温高压反 应釜的具体结构，下面先对于本发明的设计要点进行解释：

(1)、CO₂的特殊性质及特点：

CO₂的临界温度为31.26℃，临界压力为7.29MPa；油藏条件下很 容易达到超临界状态。因此岩心的伤害实验必须考虑三相态的CO₂。

气相CO₂的密度为1.977×10^-3g/cm³；液相CO₂的密度为1.8g/cm³， 约为气相的910倍；超临界CO₂的密度为0.4～0.8g/cm³，约为气相的 200～400倍。等温条件下，压力上升导致相态变化，并由此造成的体 积变化均在200～900倍；所以对温度压力的利用必须合理。

无论反应条件如何，釜内CO₂泄漏至大气压时均会产生大量气 体，因此安全泄压始终是气体高压反应中十分重要的问题。

(2)、排除非反应介质干扰的设计：

对于纯气体的反应，可以通过在反应之前抽真空的方法以排除空 气对实验的干扰；

但由于CO₂伤害反应常有水参与，此时真空度的降低会造成水的 快速蒸发，从而导致加水量的不确定、加CO₂时气流的不稳定，会对 真空泵造成损害。本发明利用CO₂密度大于空气密度的特点，将气体 入口、即连通管1041设置于釜体1下部，缓慢通入CO₂时，会将反应 腔105内的空气不断向上排驱；当反应介质出口处充满CO₂时，认为 反应腔105内的空气已排驱完毕。

本发明采用的活塞102式反应釜将釜体1分隔为两个空间：反应腔 105和加压腔106，两个空间的介质完全不接触，因此不存在加压介质 混入反应介质、从而造成实验干扰的现象发生。

(3)、实时压力调节的设计：

气体压力对温度很敏感，因此在反应初始未达平衡、以及反应过 程中，压力波动时有发生，当波动大于实验要求的波动范围后，就必 须予以及时调压，以保持反应体系的压力稳定；由于高压气体的注入 一般会引起较大的压力波动，因此直接用气体控压并不可行。本发明 采用活塞102式反应釜，加压介质采用液体(比如水)持续施压；外 接的高压手动计量泵302具有正向加压和逆向降压功能，通过切换高 压手动计量泵302的工作状态，调整加压腔106内的液体量，控制反应 腔105内压力的上升或下降，即实时调压。

(4)、安全控压的设计：

出于安全考虑，加压的同时必须考虑釜体1内压力超过安全压力 时必须的迅速平稳泄压问题。由于气体的压缩系数较大，加压和泄压 过程中的气体流量都比较大；相对而言液体的压缩系数较小，施加或 释放相同压力时的体积变化量均比气体要小的多。如CO₂在7.6MPa、 40℃，即超临界态的压缩系数为0.5408MPa^-1；相同条件下H₂O的压缩 系数为4.5×10^-4MPa^-1，两者相差约1000倍；这意味着降低相同的压 力，H₂O体积的该变量约为超临界CO₂的1‰，即用液态H₂O进行安全 压力控制更为快捷、有效、平稳。基于上述讨论，本发明采用在加压 腔106底部安装安全阀101并预设安全压力值，釜内压力＝反应腔105 的压力＝加压腔106的压力，一旦釜体1内压力超过预设安全压力值， 安全阀101立即开启并释放液体，使釜体1内压力迅速降至安全压力之 下，保证实验安全；此处的加压介质一般为液态水。

(5)、密封及快速开启的设计：

由于CO₂在实验条件下很容易达到超临界状态，而超临界CO₂的 渗透性、即扩散系数为液体CO₂的100倍；该性质的优点在于超临界 CO₂具有超强的萃取能力，如超临界CO₂萃取技术等；但它对反应釜 的密封/开启则提出了严峻的挑战：密封时容易渗透导致压力下降； 开启时则由于密封圈205被CO₂渗透膨胀而不易开启。鉴于密封，本 发明采用了密封圈205与卡簧组合的固定方式；对于开启，本发明采 用了紧固盖202固定的方式：由于紧固盖202与釜体1之间的螺纹不接 触CO₂，故开启容易，内部密封圈205膨胀不易开启时，则可通过加 压腔106给反应腔105施加向上的压力，以辅助内密封盖201的开启。

下面举出几个利用本发明进行的二氧化碳岩心伤害的例子：

实施例一、纯CO₂介质的静态岩心伤害：

S11、将待伤害岩心置于反应腔105中，颗粒/粉状样品应先装入 大目数透气样品袋中再置于反应釜内，防止堵塞气路，装好盖体并卡 好卡簧；将整个反应釜置于目标温度中，可以采用：水浴、恒温箱等 方式实现；

S12、关闭加压介质出入阀103、反应介质入阀，打开反应介质出 口阀204并接通真空泵；打开真空泵对釜内抽真空一定时间后，关闭 真空泵和反应介质出口阀204；断开反应介质出口阀204与真空泵的连 接；

S13、将CO₂气瓶接到连通管1041上，打开反应介质入阀进气； 当釜内压力略低于目标压力时停止进气；

S14、将安全阀101调至高于目标压力的安全压力值；通过接头301 将加压介质出入管路与高压手动计量泵302连通，用高压手动计量泵 302进行液体补偿加压，此时活塞102开始上移，直至达到目标压力值； 为确保加压腔106有足够的液体体积，液体补偿加压过程中，当压力 高于目标压力时，可通过打开反应介质出口阀204、排出一部分二氧 化碳的方式进行调节；

S15、等待内腔内的物质达到稳定状态：该过程中压力波动时， 可通过切换高压手动计量泵302的工作状态的方式进行增压或减压；

S16、保持温度T、压力P稳定并持续目标时间t，此处的t即为伤 害时间；

S17、断开连接接头301，缓慢打开加压介质出入阀103将加压液 体放出此过程中，活塞102缓缓下降；降至低压时也可打开反应介质 出口阀204辅助降压；

S18、打开反应釜，分离釜体1和盖体、取出样品；实验完毕。

实施例二、CO₂+H₂O混合介质的静态岩心伤害：

S21、将待伤害岩心、目标体积的矿化水依次置于反应腔105中， 颗粒/粉状样品应先装入大目数透气样品袋中再置于反应釜内，防止 堵塞气路，装好盖体并卡好卡簧；将整个反应釜置于目标温度中，可 以采用：水浴、恒温箱等方式实现；

S22、关闭加压介质出入阀103，打开反应介质出口阀204；将CO₂气瓶接到连通管1041上，打开反应介质入阀缓慢进气；一定时间后， 用湿润的pH试纸测试反应介质出口阀204处的气体，若试纸指示pH≈ 4～6，则认为釜内的空气已被排驱完毕，关闭反应介质出口阀204；继 续由反应介质入阀进气，当釜内压力略低于目标压力时停止进气；

S23、同实施例一的步骤S14-S17；

S24、打开反应釜，分离釜体1和盖体、取出样品并收集内腔内的 液体；

S25、清洗反应釜，置于鼓风干燥箱中及时干燥；实验完毕。

实施例三、CO₂介质(纯CO₂或CO₂+H₂O)的动态岩心伤害

S31、关闭加压介质出入阀103，打开反应介质出口阀204；并将 CO₂气瓶接通反应介质入阀后，打开反应介质入阀缓慢进气；一定时 间后，用湿润的pH试纸测试反应介质出口阀204的气体，若试纸指示 pH≈4～6，则认为釜内的空气已被排驱完毕，关闭反应介质出口阀 204；反应介质出口阀204通过接六通阀与岩心夹持器连接。由反应介 质入阀继续进气，当釜内压力略低于目标压力时停止进气；

S32、调节安全阀101至安全压力；加压介质出入阀103连接平流 泵进行液体补偿加压，由于驱替过程需要持续加入加压介质进行顶 替，故此处将处于静态时的高压手动计量泵302换成平流泵进行操作， 直至达到目标压力；

S33、六通阀连接另一进水管路；

S34、将待伤害岩心加入岩心夹持器，连接前后管路后打开反应 介质出口阀204对岩心夹持器内部进行CO₂驱替；一段时间后关闭该 气路停止进气，打开进水管路继续驱替；继续交替进行CO₂驱替和水 驱替，循环一定时间后，停止驱替；

S35、拆卸清洗设备，完成实验。

此处的六通阀、岩心夹持器、进水管路等，附图中均未显示。

本发明可以模拟井口附近低压区内、湿法CO₂压裂过程中的岩心 伤害实验，也可模拟干法CO₂压裂过程中的岩心伤害实验，具体参加 实施例一和实施例二。根据CO₂相图，在0～10℃的范围内，压力≥ 3～4.5MPa即可形成液态CO₂；因此只需将反应釜置于低温循环水浴中 恒温0～10℃，CO₂气瓶本身的压力即可满足实验要求，鉴于安全压力 的要求，需要将活塞102提升至一定高度。

超临界/含水CO₂对岩心的伤害实验的难点是如何形成超临界 CO₂，根据CO₂的特殊性质，有两种方法可以实现：

①先将反应釜置于＞31.26℃的恒温环境中，后利用专用的CO₂加压泵进行加压；优点是温度恒定，缺点是投资较高。

②利用CO₂本身的相态变化，先泵入一定量的液态CO₂，再升温 至临界温度以上，进行压力调节。该方法只需在压力稳定前进行数次 调压即可，效率高、节省投资。

本发明还可以模拟压裂液在裂缝整个破胶过程对岩心的伤害，参 见实施例二。

本发明主要是针对超临界CO₂对岩心的伤害实验设计的，但本发 明的效果和用途包括但不限于CO₂介质。

由以上实施例可以看出，本发明通过设置能在内腔内上下自由滑 动的活塞102，将内腔分隔成两个相对独立的腔室，两个腔室内的介 质不会混在一起；通过改变加压腔106内的压力，即可实现对反应腔 105内压力的调节，再结合相同压力变化时三相态物质的体积变化相 差较大的情况，选用液体作为加压介质，调压是需要增加或排出的加 压介质量较少，调压方便、速度快；由于二氧化碳比空气重，因此考 虑将连通管1041设置在内腔的下部，方便驱除内腔内的空气；总体来 说，本发明可以实现如下几点有益效果：

1、液体辅助安全控压：可实现快捷、有效、平稳地控制内腔内 的最高安全压力；

2、液体辅助平稳调压：可实现快速、平稳、实时地增加或降低 反应腔105内的压力；

3、排除空气干扰：目前气体反应釜均未考虑该问题，尤其是气 液两相共存时，底部连通管1041的设计十分必要。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领 域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以 做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。