公开/公告号CN105004660A
专利类型发明专利
公开/公告日2015-10-28
原文格式PDF
申请/专利号CN201510496156.8
申请日2015-08-13
分类号G01N17/02(20060101);
代理机构上海硕力知识产权代理事务所;
代理人王法男
地址 100728 北京市朝阳区朝阳门大街22号
入库时间 2023-12-18 11:38:13
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2017-10-13
授权
授权
2017-09-19
著录事项变更 IPC(主分类):G01N17/02 变更前: 变更后: 申请日:20150813
著录事项变更
2015-11-25
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N17/02 申请日:20150813
实质审查的生效
2015-10-28
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种原位研究液滴下大气腐蚀过程的电极装置。
背景技术
近年来随着全球海洋战略的发展迅速,在海洋环境中使用的材料受到更为严重的挑战。 尤其是海洋大气环境中气溶胶对材料表面等产生重要的作用,并对其使用寿命造成严重的 影响。
液滴下金属大气腐蚀是大气腐蚀一种重要形式,特别是靠近海岸线附近的建筑物或者 金属设施造成很大的破坏。大气腐蚀涉及到气/液/固及其界面的复杂过程,因此诸多因素 都可以影响其腐蚀过程。大气腐蚀本质上是电化学过程,金属表面上凝聚的液滴是诱发金 属大气腐蚀的主要原因,此时液滴中心为阳极过程,其边缘却进行着阴极过程,因此研究 金属的液滴大气腐蚀过程具有重要的意义。
近年来,对液滴下的大气腐蚀研究很多,也取得一系列成果。CN200420031215.1涉 及一种研究液滴下大气腐蚀过程的电化学状态原位测试电极。它是使绝缘薄膜处于两金属 电极的狭缝之间,周围填充绝缘树脂,外罩绝缘套管,从两金属电极底端引出的导线与外部 极化电路连接而成。用此电极可对很微小的单个液滴进行电化学状态原位测试。常用盐雾 箱实验技术研究金属表面液滴的蒸发、凝聚和扩展等过程对金属表面电化学状态的研究, 但大量分数液滴在单一的电极上,不能单独研究大气腐蚀发生和发展过程。虽然也有很多 研究单一的液滴下大气腐蚀过程,但很少把参比电极和对电极集成到一起进行研究,这会 破坏测试液滴的完整性,不能真实地反映出液滴下大气腐蚀情况。也有少部分把参比电极 和对电极集成在一起研究,然而其参比电极是非标准参比电极或对电极面积太小,因此对 获得正确的腐蚀过程信息起到一定干扰作用。而基于Kelvin探针参比电极的实验技术尽管 可以对单个液滴进行电化学测试,但其结构复杂,价格昂贵,环境限制等因素限制其广泛 的使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中Kelvin探针参比电极结构复杂、价格昂贵、 难以利用参比电极的问题,提供一种新的原位研究液滴下大气腐蚀过程的电极装置。该装 置用于原位研究液滴下大气腐蚀过程中,具有结构简单、价格便宜、使用参比电极的优点。
为解决上述问题,本发明采用的技术方案如下:一种原位研究液滴下大气腐蚀过程的 电极装置,包括操作架、3D操作台、气体进口、液滴、饱和KCl琼脂的毛细管盐桥、对 电极、银丝、玻璃管、硅胶、氯化银、含AgCl的饱和KCl溶液、气体出口、工作电极、 试验箱、调整上下高度的旋钮、电化学工作站、引出线、恒温箱,参比电极末端是充满饱 和KCl琼脂的毛细管盐桥,对电极缠绕在毛细管盐桥端,工作电极、对电极、参比电极均 与引出线一端相连,引出线另一端与电化学工作站相连,气体进口、气体出口位于试验箱 上,工作电极、液滴位于试验箱内,试验箱固定在3D操作台上,旋转3D操作台上的调 整上下高度的旋钮调节毛细管盐桥和工作电极的相对位置,饱和KCl琼脂的毛细管盐桥、 对电极通过操作架和3D操作台的调节插入工作电极上的液滴中。
上述技术方案中,优选地,参比电极的玻璃管的一端是充满KCl琼脂的毛细管,玻璃 管里充满含氯化银的饱和氯化钾溶液,镀有氯化银的银丝插入含氯化银的饱和氯化钾溶液 的玻璃管中,银丝另一端连接至引出线;玻璃管固定在操作架的操作臂上,镀有氯化银的 银丝上设有硅胶。
上述技术方案中,优选地,所述电极装置整体放置于恒温箱中。
上述技术方案中,优选地,通过空气泵把湿度控制箱中的空气由气体进口带入试验箱 中。
上述技术方案中,优选地,所述对电极为铂丝或金丝制成。
上述技术方案中,优选地,对电极的直径不大于0.4mm,充满饱和KCl琼脂的毛细 管盐桥长度控制在0.2~0.5mm。
本专利针对大气腐蚀电化学研究过程中难以利用参比电极的缺点,提出用微型参比电 极研究液滴下大气腐蚀电化学过程研究的装置,可以有效降低溶液欧姆降影响,比较准确 得出液滴下大气腐蚀电化学过程电流和电位变化,可以用三电极体系研究大气腐蚀,取得 了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述装置的结构示意图。
图1中,1-操作架,2-3D操作台,3-气体进口,4-液滴,5-饱和KCl琼脂的毛 细管盐桥,6-对电极,7-银丝,8-玻璃管,9-硅胶,10-氯化银(AgCl),11-含AgCl 的饱和KCl溶液,12-气体出口,13-工作电极,14-试验箱,15-调整上下高度的旋 钮,16-电化学工作站,17-引出线,18-恒温箱。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述,但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
本发明涉及一种原位研究液滴下大气腐蚀过程的电极装置,如图1所示,主要由操作 架1、3D操作台2、气体进口3、液滴4、饱和KCl琼脂的毛细管盐桥5、铂丝对电极6、 银丝7、玻璃管8、硅胶9、氯化银(AgCl)10、含AgCl的饱和KCl溶液11、气体出口12、 工作电极13、试验箱14、调整上下高度的旋钮15、电化学工作站16、引出线17、恒温箱 18组成。参比电极末端是充满饱和KCl琼脂的毛细管盐桥5,铂丝对电极6缠绕在毛细管 盐桥5端,一起固定在3D操作台2上,旋转3D操作台2上的调整上下高度的旋钮15调 节毛细管盐桥5和工作电极13的相对位置。毛细管盐桥5、铂丝对电极6通过操作架1 和3D操作台2的调节插入工作电极13上的液滴4中。
本发明的铂丝对电极的直径控制不大于0.4mm。充满饱和KCl琼脂的毛细管盐桥5 长度控制在0.2mm。液滴4是通过移液枪滴加一定液滴在工作电极13上形成。为了减小 液滴4在测试过程中蒸发的影响,气体进口3通入一定相对湿度的气体。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件,充满饱和KCl琼脂的毛细管盐桥5长度控制在0.5mm。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件,充满饱和KCl琼脂的毛细管盐桥5长度控制在0.3mm。
【比较例】
在研究液滴下大气腐蚀的过程中,如CN200420031215.1,很少把参比电极和对电极 集成到一起进行研究,并且测试的结果较为单一,难以全面地反映出液滴下大气腐蚀的情 况。即使把参比电极和对电极集成在一起,然而其参比电极是非标准参比电极或对电极面 积太小,对获得正确的腐蚀过程信息起到一定干扰作用。而Kelvin探针参比电极的可以对 单个液滴进行电化学测试,但其结构复杂,价格昂贵,环境限制等因素限制其广泛的使用。
显然,本专利针对大气腐蚀电化学研究过程中难以利用参比电极的缺点,提出用微型 参比电极研究液滴下大气腐蚀电化学过程研究的装置,可以有效降低溶液欧姆降影响,比 较准确得出液滴下大气腐蚀电化学过程电流和电位变化,可以用三电极体系研究大气腐 蚀,取得了较好的技术效果。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对于液滴下大气腐蚀过程还有更加 广泛的作用,并且可以对其进行改进还变换。
机译: 用于半导体晶片层化学机械抛光的原位终点检测过程使用离子选择电极来监测抛光液和试剂溶液混合物中的离子浓度变化
机译: 电极玻璃基板的制造过程,液滴排放头,液滴排放头和液滴喷射装置的制造过程
机译: 液-液界面原位化学成像和电化学分析的微流控电化学装置及过程