一种提高二硫化钼薄膜生长均匀性的单独硫源温控工艺

摘要

本发明公开了一种提高二硫化钼薄膜生长均匀性的单独硫源温控工艺。先对不锈钢料瓶进行抛光并置于管式炉外，将氩气输入、输出管与管式炉输入管连通；将硫粉置于料瓶中；料瓶外围缠绕伴热带并与触摸屏连接；输入料瓶目标温度及加热时间；先对管式炉加热，管式炉达到设定温度后对料瓶加热，料瓶达到设定温度后，向料瓶中通入Ar气进行二硫化钼薄膜生长；生长结束后降至室温，取出样品，观察二硫化钼薄膜表面均匀性。通过采用硫源单独温控技术实现对二硫化钼薄膜生长过程中硫源温度、蒸汽压的精确控制，避免传统化学气相沉积过程中硫的提前蒸发导致的三氧化钼的提前硫化，提高了二硫化钼薄膜生长过程的可控性，从而提高了二硫化钼薄膜的均匀性。

说明书

技术领域

本发明涉及二硫化钼薄膜材料的制备工艺，尤其是涉及一种提高二硫化钼薄膜生长均匀性的单独硫源温控工艺。

背景技术

二硫化钼是一种新型的二维半导体材料，单层的二硫化钼是一种直接带隙的半导体材料，同传统的硅材料相比，其具有更小的体积，基于二硫化钼的场效应晶体管具有超低的静态功耗，并且能够有效抑制器件尺寸缩小过程中所面临的短沟道效应，在集成电路等领域有着广泛的应用前景。目前，二硫化钼薄膜材料的生长主要采用化学气相沉积的方法在蓝宝石衬底上进行的，在生长的过程中，通常是通过硫蒸汽对三氧化钼的硫化进行二硫化钼的制备，而所需的硫源通常也置于管式炉中，这样在管式炉加热的过程中对硫的蒸汽压难于控制，同时由于硫的提前蒸发会使得三氧化钼被提前硫化，从而以二硫化钼的形式沉积在衬底的表面，使整个生长过程出现严重的不可控性，所获得的薄膜多为多晶膜，并且薄膜的厚度难于控制，很难获得均一的单层二硫化钼薄膜，严重制约了二硫化钼薄膜在相关领域的应用。为此，如何实现硫源的温度与蒸汽压的精确控制，获得单层的二硫化钼单晶薄膜并且在二硫化钼的生长制备中显得十分重要。

发明内容

针对当前化学气相沉积法在蓝宝石衬底上生长二硫化钼的过程中所出现的对三氧化钼的硫化时间无法精确控制的问题，本发明提供一种提高二硫化钼薄膜生长均匀性的单独硫源温控工艺。本工艺采用单独硫源温控技术进行二硫化钼薄膜的生长，单独硫源温控系统结构如图1所示。本设备中主要的特点是用于进行二硫化钼生长的硫源独立于反应腔室，即能够通过该装置实现CVD腔室与硫源的单独分步分阶段加热，在实施的过程中，能够根据实验的具体需求控制硫源的加热温度、加热速率以及加热时间，避免了传统CVD反应中硫的提前蒸发所导致的反应的不可控现象的出现，减少了反应过程中的自发性和随机性。有利于获得高质量的二硫化钼薄膜材料。

本发明采取的技术方案是：一种提高二硫化钼薄膜生长均匀性的单独硫源温控工艺，其特征在于，该工艺有如下步骤：

步骤一.对不锈钢料瓶内表面进行抛光；

步骤二. 将料瓶置于管式炉外，料瓶内设有氩气输入管和氩气输出管，并将氩气输入管和氩气输出管与管式炉的氩气输入管连通；

步骤三.将硫粉置于料瓶中；

步骤四.在料瓶的外围紧密缠绕伴热带；

步骤五.将伴热带通过通讯接口与管式炉控制部分的触摸屏进行连接；

步骤六.在触摸屏的编辑窗口输入料瓶的目标温度及加热时间，步骤七.先对管式炉进行加热，加热温度为800℃-1000℃；

步骤八.当管式炉温度达到设定温度后，运行料瓶的温控程序对料瓶进行加热，加热速率为15-25℃/min，加热温度为180-300℃，加热时间为10-20min；

步骤九.当料瓶达到设定温度后，开始向料瓶中通入Ar气，流量为100-500sccm，开始进行二硫化钼薄膜生长；

步骤十. 二硫化钼薄膜生长结束后，将管式炉以及料瓶温度降至室温，取出样品，经显微镜观察二硫化钼薄膜表面均匀性。

本发明所产生的有益效果是：通过采用硫源单独温控技术实现对二硫化钼薄膜生长过程中硫源温度、蒸汽压的精确控制，避免传统化学气相沉积过程中硫的提前蒸发导致的三氧化钼的提前硫化，提高了二硫化钼薄膜生长过程的可控性，采用本工艺有效地避免了传统化学气相沉积制备二硫化钼过程中硫源的温度与蒸汽压不可控所导致的反应的不可控，从而提高了二硫化钼薄膜的均匀性。

附图说明

图1为本发明工艺设备透视示意图。

具体实施方式

 以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

实施例：参照图1，以三氧化钼6为Mo源，蓝宝石7为衬底，进行二硫化钼薄膜的生长。

（1）对直径25mm、高150mm的不锈钢料瓶1内表面进行精细的抛光，避免高温下硫对料瓶1的内表面造成化学腐蚀；

（2）将料瓶1置于管式炉外，料瓶1内设有氩气输入管3和氩气输出管5，并将氩气输入管3和氩气输出管5与管式炉8的氩气输入管9连通；

（3）将5-10g的硫粉4置于料瓶1中；

（4）在料瓶1的外围紧密缠绕伴热带2，用以实现对料瓶1的加热，伴热带2最高加热温度为300℃；

（5）将伴热带2通过通讯接口与管式炉控制部分的触摸屏进行连接；

（6）在触摸屏的编辑窗口输入料瓶1的目标温度及加热时间，实现对料瓶1的精确温控；

（7）先对管式炉8进行加热，加热温度为1000℃；

（8）当管式炉8温度达到设定温度后，运行料瓶1的温控程序对料瓶1进行加热，加热速率为20℃/min，加热温度为200℃，加热时间为15min；

（9）当料瓶1达到设定温度后，开始向料瓶1中通入Ar气，流量为200sccm，开始进行二硫化钼薄膜生长；

（10）二硫化钼薄膜生长结束后，将管式炉以及料瓶温度降至室温，其中料瓶的温度设定在10分钟之内降至20℃，然后取出样品。由于单独硫源的存在，避免了三氧化钼的提前硫化，所以经显微镜观察二硫化钼薄膜表面均匀性较好。