用于片烟或烟丝生物质水分等温吸附脱附的检测装置

摘要

一种用于片烟或烟丝生物质水分等温吸附脱附的检测装置，由气体混和单元、吸附脱附单元、称量单元、数据采集和控制单元组成，且气体混和单元、吸附脱附单元分别独立设置；该装置能够在一定的温度和湿度条件下进行片烟或烟丝中水分等温吸附和脱附过程的检测。通过分析样品中水分随时间的变化情况，得到不同样品中水分吸附和脱附的速率及平衡状态下含水率的结果，从而表征片烟或烟丝等生物质材料中水分吸附与脱附性能。本发明的优点在于：工作温度湿度区间宽：温度湿度的调整范围：温度在5℃～90℃，相对湿度在5％～95%，且可保证在高温测试条件下的称重传感器的稳定性，实现了高温环境下生物质材料的吸附脱附测试。

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于生物质水分等温吸附脱附的装置，具体是一种应用在烟草加工领域检测片烟或烟丝（生物质）中水分等温吸附和脱附过程的装置。

背景技术

片烟或烟丝是由复杂有机物质组成的多孔介质，在烟草加工过程的热湿处理中可能对烟叶或烟丝孔结构产生一些变化，同时加工过程中一些外部料液的加入改变了烟叶或烟丝表面物理化学性质，造成处理后片烟或烟丝样品中水分在一定温湿度条件下吸收水分和脱除水分的能力产生一定的变化。在评价处理后片烟或烟丝样品对水分的等温吸附和脱附能力和变化规律时，通常会包括多个连续的热质传递过程，只有通过对该过程进行动态在线检测，才能对样品水分吸附与脱附能力进行有效的检测和评价。通过这种评价可知片烟或烟丝对水分吸附与脱附性能、添加保润剂的物理保润效果、最优的贮存条件和高温烘烤与回潮性能等。

片烟或烟丝等生物质中水分在一定的温湿度条件下会发生吸附和脱附等迁移现象。目前多数检测方法是在恒温恒湿箱中设置不同温湿度条件，开展过程的检测，通过离线称重获得过程变化的数据，而现有商品化在线检测产品对样品承载量多数为30mg以下水分迁移的检测，温度控制范围在常温以上（无法低于常温）或是无法利用同一台套设备完成湿度连续调整的实验检测工作。此外，现有的检测装置湿度与温度的调整控制响应时间长，稳定性难以满足实验要求。由于片烟或烟丝中水分迁移过程是一个连续过程，所以需要结合在线与离线两种方法的优点，研制用于片烟或烟丝中水分等温吸附脱附的装置。

本案发明人曾经申请一项专利号为201210267723.9的发明专利，其名称为《用于生物质水分等温吸附脱附的装置》,其原理是通过调节干湿空气的流量配比从而达到调节吸附脱附室内的湿度；与此同时，采用恒温水浴的方法控制吸附脱附室内的温度，样品重量的变化通过高精度天平实时采集样品的重量，实现了对吸附脱附过程在线检测，测量样品的重量可以达到40g以上，同时，实现了在较大温度范围内进行实验测试，检测装置湿度与温度的调整控制响应时间较短。但是该装置在测试应用中存在以下不足：1）由于天平处于保温箱内的原因，所以恒温箱温度应设置在5℃－50℃（此温度范围为天平的正常条件，天平在接近或超过50℃时，易产生温度漂移或损坏），很难实现测试高于50℃以上的吸附脱附实验（对片烟烘烤和回潮性能测试中多数需要在50℃～90℃范围内进行操作和试验，高于50℃具有应用价值）；2）由于饱和湿空气通过水浴直接产生，饱和湿空气温度略低于吸附脱附室内的温度，相对湿度在高于室温条件下很难达到90％RH，给高湿度试验的快速调整造成困难；3）饱和湿空气的温度由于上述2）中原因，极易在高湿条件下发生冷凝，影响测试效果和测试精度，同时，损坏天平。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种用于片烟或烟丝等生物质材料水分等温吸附脱附的装置,该装置能够在一定的温度和湿度条件下进行片烟或烟丝中水分等温吸附和脱附过程的检测。通过分析样品中水分随时间的变化情况，得到不同样品中水分吸附和脱附的速率及平衡状态下含水率的结果，从而表征片烟或烟丝等生物质材料中水分吸附与脱附性能。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种用于片烟或烟丝生物质水分等温吸附脱附的检测装置，由气体混和单元、吸附脱附单元、称量单元、数据采集和控制单元组成，且气体混和单元、吸附脱附单元分别独立设置；

所述气体混和单元包括高压气瓶、恒温水浴箱、设置在恒温水浴箱中的混和气室，恒温水浴箱中通入a、b两路进气管线，其中a路进气管线进入恒温水浴箱后通过蛇形盘管进入混合气室，b路进气管线的出气端连接气泡发生装置后直接暴露于恒温水浴箱下部，两路进气管线分别通过空气流量检测控制装置与高压气瓶连接，在混合气室中设有一饱和湿空气进气管，饱和湿空气进气管的进气口端暴露于恒温水浴箱的水面上方，在恒温水浴箱中还设有加热器和温度传感器；

所述吸附脱附单元包括带有绝热密封盖的恒温箱体、设置在恒温箱体中的吸附脱附室以及外置于恒温箱体且通过循环管路与恒温箱体相连通的加热制冷循环器，在吸附脱附室中设置有温湿度传感器，且在吸附脱附室与气体混合单元中的混合气室之间连接有湿空气进气管；

所述称重单元包括位于称重传感器保护室中的称重传感器、通过托盘支杆设置在称重传感器上方且位于吸附脱附室中的称重托盘以及保护气进气管路和排气管路，称重传感器保护室中还设有温度传感器，托盘支杆采用绝热材料制成，且在称重传感器保护室与吸附脱附室之间设置有用于穿装托盘支杆的保护气道，保护气道下部通过保护气进气管与高压气瓶连通并通过空气流量检测控制装置控制，保护气道上部设有可通入大气的排气管；

所述数据采集和控制单元包括温度采集卡、湿度采集卡、加热控制器、流量控制器、加热制冷循环控制器、吸附脱附数据记录采集器和工控机组成。

本发明中，在恒温水浴箱中还设有液位计、注液管和排液阀；所述饱和湿空气进气管为一弧心向下的弧形管，更便于饱和湿空气的吸入。

所述气体混和单元中的恒温水浴箱外箱体以及吸附脱附单元中的恒温箱体的箱体外层均设置有保温隔热层。

设置在恒温箱体中的吸附脱附室为一高导热金属内胆。

吸附脱附单元中的加热制冷循环介质为蒸馏水，加热制冷介质进口管路与出口管路设置在恒温箱体内的对角位置。

本发明以下结合控制过程对各组成单元工作原理做进一步说明：

气体混和单元主要包括高压气瓶、a路空气流量检测控制装置、a路空气预热蛇形管路、b路空气流量检测控制装置、b路气泡发生装置、恒温水浴箱、加热器、混和气室、湿空气进气管、液位计、注液管、排液管等部分组成。高压气瓶用于产生测试所需的干燥无水气体， a路和b路两路气体用于产生测试所需的干湿空气。单元主体结构是一个恒温水浴箱体，恒温箱体外层设置保温隔热层。液位计用于显示水浴箱的液面的高度，注液管和排液管用于加注和排放水浴箱的液体。整个单元的基本工作原理：两路气体经过一定的处理后混和得到一定温度和湿度的气体，混和后的气体作为处理介质进入吸附脱附的环境中。气体混和过程可描述为：空气经气瓶输出后在流量检测控制装置的作用下分成两路进入恒温水浴箱内，其中一路空气进入恒温水浴箱体后，通过蛇形盘管进入混和气室，蛇形盘管浸没在恒温水浴箱内，该路空气通过蛇形管时与恒温水浴箱中水发生热交换，达到一定温度后进入混和气室。另一路空气进入恒温水浴箱后，通过管道末端设置的气泡发生装置进入恒温水浴箱体内的水中，气体进入一定温度的水中析出后，则成为在一定温度下的饱和湿空气，由特殊设计的管路进入混和气室；在混合气室内充分混和后的两路气体由进口管进入吸附脱附单元的环境中。通过调节控制两路空气的流量，在混合气室可以形成温度在常温～90℃、相对湿度在5％～95％范围内的湿空气。

吸附脱附单元包括恒温箱体、吸附脱附室、绝热密封盖、温湿度传感器、外置的加热制冷循环器、加热制冷介质进口管路与出口管路等部分组成。单元主体结构是一个恒温箱体，恒温箱体外层设置保温隔热层，恒温箱体内部通过外置的加热制冷循环器通过加热制冷介质进口管路进入箱体内部，经箱内循环后由加热制冷介质出口管路回到加热制冷循环器中，以此来保证恒温箱内温度的恒定。加热循环介质为蒸馏水，加热制冷介质进口管路与出口管路设置在箱内对角位置，以保证加热循环介质的充分循环流动。吸附与脱附环境由设置在恒温箱体内的高导热金属内胆实现，内胆内温度的控制方法是检测内胆内的温度后，通过调整外置的加热制冷循环器温度控制进行调整和控制，内胆内湿度的控制方法是检测内胆内的湿度，通过调整控制气体预混和系统中两路流量实现。在吸附脱附室的上方设置有绝热密封盖，保证不同温湿度调节下的测试精度，为了防止外界的温度对吸附脱附室的影响，必须保证吸附脱附的密封和绝热。温湿度传感器位于吸附脱附的下方，用于检测吸附脱附的温湿度值，并通过控制单元实时检测吸附脱附室的温湿度情况。

称重单元包括称重传感器、称重托盘、托盘支杆、称重传感器保护室、c路空气流量计、温度传感器、保护进气管路和出气管路等组成。为了保护称重传感器，称重传感器位于设计保护室内，通过支杆与托盘相连，托盘用于放置测试样品。为了保护称重传感器，防止吸附脱附室的热量通过支杆传递到称重传感器上损坏称重传感器，托盘支杆采用绝热材料制成。防止吸附脱附室和传感器保护室之间能的气体可能存在的气体交换，设计了传感器保护气路。高压气瓶气体经过c路空气流量计进入进气管路，在托盘支柱的下侧和上侧分别设计了保护气的进气管路和出气管路，同时出气管路还是吸附脱附室的湿空气排出口，保护气从支杆的底部进入后，受到保护室的气体的顶托使保护气向上流动，在支杆的上方与吸附脱附室的湿空气一起从出气管路排出，这样设计不仅可以避免吸附脱附室的热湿空气可能进入传感器保护室，而且保护气的流动给支架散热作用，起到一定的冷却降温作用，避免由于托盘支杆在上部接触到热湿空气对支架的加热对称重传感器的影响。

数据采集和控制单元包括温度采集卡、湿度采集卡、加热控制器、流量控制器、加热制冷循环控制器、工控机及控制软件和吸附脱附数据记录软件（即采集器）等组成。温度采集卡分别采集恒温水浴箱、吸附脱附室、称重传感器保护室的温度。湿度采集卡用于采集吸附脱附室的湿度。加热控制器用于控制恒温水浴箱的温度。流量控制器分别控制a、b、c路气体的流量，保证吸附脱附室的湿度和保护气的流量。加热制冷循环控制器用于控制恒温箱的加热制冷介质的温度，从而控制吸附脱附室的温度。工控机及控制软件控制通过与各个采集卡和控制器连接，控制这个装置的各个参数，保证装置的正常运行。吸附脱附数据记录软件实时记录吸附脱附室温湿度值以及样品质量，并能够通过图表的形式反映被测样品的吸附脱附性能。

本发明具有如下优点：

1)              工作温度湿度区间宽：温度湿度的调整范围：温度在5℃～90℃，相对湿度在5％～95%。

2)              设计特殊的称量单元，称重传感器与称重托盘分离，增加了称重传感器保护气路，保证了在高温测试不能影响称重传感器稳定性，保护称重传感器。

3)              设计了新型的气体混合单元，吸附脱附室与混合室分离，可以实现分区控温，使混合室的温度大于吸附脱附室3℃～5℃，可以保证混合室的在较高的温度下的湿度，这样混合室不会产生冷凝，保证了实验的精度。实现了高温的吸附脱附测试。

4)              设计了吸附脱附记录软件，可以实时控制各个单元的参数，试验参数设定方便，保存实验数据，并能实现自动调节和实时监控。

附图说明

图1是生物质水分等温吸附脱附装置结构图；

1-高压气瓶；2-c路空气流量控制装置；3-b路空气流量检测装置；4- a路空气流量控制装置；5-液位计；6-蛇形盘管；7-发泡发生装置； 8-饱和湿空气进口管；9-混合气室； 10-恒温水浴箱；11-注液管；12-湿空气进口管；13-绝热密封盖； 14-吸附脱附室；15-温湿度传感器；16-样品托盘；17-排气管路；18-恒温箱体；19-托盘支杆；19.1-保护气道；20- 称重传感器保护室；21-称重传感器；22-加热制冷介质出口管；23-加热制冷循环器； 24-加热制冷介质进口管；25-保护室温度传感器；26-保护气体进气管；27-排液阀；28-恒温水浴室温度传感器；29-加热器；30-数据采集和控制单元；31-工控机；

图2是某样品在50℃和不同湿度下水分吸附特性曲线.

图3是某样品在50℃和程序升湿控制下水分吸附特性曲线。

具体实施方式

以下结合图1对本发明结构及连接关系进行描述:

如图1所示：一种用于片烟或烟丝生物质水分等温吸附脱附的检测装置，由气体混和单元、吸附脱附单元、称量单元、数据采集和控制单元组成，且气体混和单元、吸附脱附单元分别独立设置；

所述气体混和单元包括高压气瓶1、恒温水浴箱10、设置在恒温水浴箱中的混和气室9，恒温水浴箱10中通入a、b两路进气管线，其中a路进气管线进入恒温水浴箱后通过蛇形盘管6进入混合气室9，b路进气管线的出气端连接气泡发生装置7后直接暴露于恒温水浴箱10下部，两路进气管线分别通过空气流量检测控制装置(3、4)与高压气瓶1连接，在混合气室9中设有一饱和湿空气进气管8，所述饱和湿空气进气管为一弧心向下的弧形管，饱和空气湿进气管的进气口端暴露于恒温水浴箱的水面上方，在恒温水浴箱10中还设有加热器29和温度传感器28，液位计5、注液管11和排液阀27。

所述吸附脱附单元包括带有绝热密封盖13的恒温箱体18、设置在恒温箱体中的吸附脱附室14以及外置于恒温箱体且通过循环管路与恒温箱体相连通的加热制冷循环器23，在吸附脱附室14中设置有温湿度传感器15，且在吸附脱附室14与气体混合单元中的混合气室9之间连接有湿空气进气管12；所述吸附脱附室为一高导热金属内胆。加热制冷循环介质为蒸馏水，加热制冷介质进口管路24与出口管路22设置在恒温箱体18内的对角位置。

所述称重单元包括位于称重传感器保护室20中的称重传感器21、通过托盘支杆19设置在称重传感器21上方且位于吸附脱附室14中的称重托盘16以及保护气进气管路26和排气管路17，称重传感器保护室20中还设有温度传感器25，托盘支杆19采用绝热材料制成，且在称重传感器保护室20与吸附脱附室14之间设置有用于托盘支杆19穿装的保护气道19.1，保护气道下部通过保护气进气管26与高压气瓶1连通并通过c路空气流量检测控制装置2控制，保护气道上部设有可通入大气的排气管路17；

所述数据采集和控制单元30包括温度采集卡、湿度采集卡、加热控制器、流量控制器、加热制冷循环控制器、吸附脱附数据记录采集器以及工控机31组成。

下面结合图1和实施例对本发明进行更为详细的描述:

如图1所示:本发明是用于生物质水分等温吸附脱附的检测装置，包括恒温水浴箱10、恒温箱体18、称重传感器保护室20以及数据采集与控制单元30等。在恒温水浴箱10的右侧有a、b两路分别经过a路空气流量控制装置4、b路流量控制装置3的来自高压气瓶1的干燥空气，a路进气管线进入恒温水浴箱10后通过蛇形盘管6进入混合气室9，b路进气管线进入恒温水浴箱10后与浸没在恒温水浴箱10中蒸馏水的发泡发生装置7相连，经发泡后的气体从与混合气室9相连的饱和进气管8进入混合气室9；恒温水浴箱10设有注液管11、排液阀27、液位计5；在恒温箱体18、绝热密封盖13中充满由加热制冷循环器23实时控制温度的蒸馏水，在恒温箱体18和绝热密封盖13包围的空间中设有吸附脱附室14，该吸附脱附室14中设有温湿度传感器15、样品托盘16；在恒温箱体18下方设置有密闭的称重传感器保护室20，称重传感器保护室20中设有保护气室温度传感器25、称重传感器21，称重传感器21通过固定安装在其上的托盘支杆19与样品托盘16相连；吸附脱附室14与称重传感器保护室之间设置了一路经c路空气流量控制装置控制流量的干燥压缩空气，c路流量控制器的另一端与高压气瓶相连；数据采集与控制系统包括工控机31、数据采集和控制单元30和信号采集传递线，信号传递线分别与c路空气流量控制装置2、b路空气流量控制装置3、a路空气流量控制装置4、温湿度传感器15、称重传感器21、保护室温度传感器25、恒温水浴室温度传感器28、加热器29、加热制冷循环器23等相连。

恒温箱体18中的循环介质为蒸馏水，循环介质的进口管路24和出口管路22分别设置在恒温箱体的对角位置，以保证加热循环介质的充分循环流动。

结合两个实施例对本发明装置的工作过程进行详细描述：

实施案例一

打开工控机31和加热制冷循环器23以及吸附脱附装置总开关，打开吸附脱附测试软件，检查数据采集与控制系统通讯是否正常。装置能与工控机31正常通讯后，设置各实验阶段的温度、湿度、稳定时间、保护气流量、混合气流量、采样周期等实验参数，具体实验参数如表1所示。启动测试程序，程序将根据设定好的实验参数，自动控制仪器各部件的温度及空气流量以获得所需的实验环境。同时，实验过程中各实验参数的实时数据也将在工控机上显示及保存。实验在测试程序的控制下可自动从一个步骤转移到下一个步骤。烟草样品在设定的温湿度环境下会吸附或脱附水分，重量会不断变化。实验结果如图2所示。

实施案例二

打开工控机31和加热制冷循环器23以及吸附脱附装置总开关，打开吸附脱附测试软件，检查数据采集与控制系统通讯是否正常。装置能与工控机31正常通讯后，设置各实验阶段的温度、湿度、稳定时间、保护气流量、混合气流量、采样周期等实验参数。具体实验参数如表2所示。通常在每次实验的第一阶段和最后阶段将湿度值设为0，稳定时间设置在30分钟以上，用于排净吸附脱附室14及管路中的残余湿气。打开绝热保温盖13，将称量好的样品放入吸附脱附室14中的样品托盘16中，再将绝热保温盖13密封好。启动测试程序，程序将根据设定好的实验参数，自动控制仪器各部件的温度及空气流量以获得所需的实验环境。同时，实验过程中各实验参数的实时数据也将在工控机上显示及保存。实验在测试程序的控制下可自动从一个步骤转移到下一个步骤。烟草样品在设定的温湿度环境下会吸附或脱附水分，重量会不断变化。实验结果如图3所示。