一种铸造用镍基单晶合金籽晶的切割制备方法

摘要

本发明公开了一种铸造用镍基单晶合金籽晶的切割制备方法，所述方法首先对用于制备籽晶的试棒或者试板进行机械加工后得到具有上、下平行截面的试块，对试块的其中一个平行截面进行磨光处理，得到磨光面；将试块磨光面朝上固定于X射线应力测定仪的转盘中心，并在试块磨光面上标记方向；确定试块材料的X射线衍射角，利用X射线应力测定仪对试块的ψ角和角进行扫描；利用线切割机实现去ψ、偏角的单晶定向切割；最后进行籽晶的制备。本发明对原始单晶试棒取向要求极低，可以直接通过切割得到具有(001)、(011)、(111)取向特征的籽晶；加工成本低；切割得到的籽晶精度高，可重复性好；籽晶表面光洁度高，无需进行再加工。

说明书

技术领域

本发明涉及Ni基和Ni₃Al基单晶高温合金铸造的籽晶精确定向切割制备方法，进一步说是通过测定与机械加工使具有任意取向的Ni基单晶合金成为具有(001)、(011)或(111)晶体学取向特征的籽晶。

背景技术

提高航空燃气涡轮发动机的性能关键在于提高服役材料的性能。Ni基单晶涡轮叶片是涡轮发动机中服役条件技术难度要求最大的一个关键部件，对其材料的服役要求极为苛刻。由于Ni单晶合金具有各向异性的特点，沿轴为(111)取向的涡轮叶片将具有更高、更稳定的高温性能。研究表明：Ni-6.8Al-13.8Mo-6W合金(111)晶向在980℃、280MPa条件下的断裂寿命是(001)晶向的9倍，产生1％蠕变的时间是(001)晶向的41倍；室温(111)取向的弹性模量几乎是(001)取向的2倍，即使在1000～1100℃的高温下，(111)取向的持久强度比(001)取向高10％～15％以上，持久寿命高3倍。而通过螺旋选晶法得到的单晶叶片生长方向表现出明显的择优取向(一般沿温度梯度方向即：(001)方向)，而且该择优取向往往与轴向存在一定偏角，使得单晶叶片的高温服役性能明显下降。生产实践表明，通过螺旋选晶法定向凝固的涡轮叶片由于偏离(001)超过20°所产生的废品率约占生产量的30％以上，此外通过该方法很难得到取向为(111)的叶片。

籽晶法是指通过融化籽晶顶端表面并外延生长出的单晶体，这种方法所制得单晶体的取向与籽晶的取向保持严格一致。目前，籽晶法的制备普遍为选取已具有(001)、(011)或(111)取向特征的单晶体上切取并制备籽晶，由此方法制得的籽晶在晶体学取向上的偏角具有随机性和不可控性。

发明内容

本发明目的是为籽晶法定向凝固Ni基单晶高温合金铸造提供一种具有高精度、高效率、高可靠性的(001)、(011)、(111)籽晶制备方法。用于制备籽晶的试棒(或试板)可以是具有任意取向的Ni基单晶高温合金。此外，切割后制得籽晶的取向具有高度的一致性与可重复性，进而提高了由籽晶法得到的Ni基单晶高温合金的铸造性能和取向稳定性。

本发明提供一种铸造用镍基单晶合金籽晶的切割制备方法，包括如下步骤：

第一步，对用于制备籽晶的试棒或者试板进行机械加工后得到具有上、下平行截面的试块，对试块的其中一个平行截面进行磨光处理，得到磨光面。

第二步，将试块磨光面朝上平稳固定于X射线应力测定仪的转盘中心，并在试块磨光面上进行直线和箭头方式标记，标记方向与X射线应力测定仪上方向平行。

第三步，确定试块材料的X射线衍射角，对X射线应力测定仪进行参数设置。

第四步，利用X射线应力测定仪对试块的ψ角和角进行扫描。

粗扫方法：固定2θ并设定ψ角的扫描范围与角的扫描范围。为尽量减少切割量，一般不切割偏离特定角度超过30°以上的试块，即ψ角扫描范围为0至30°，角扫描范围为0°至360°；粗扫ψ与角每次增量分别为0.5°和5°，即：每给进一次ψ角，角即以增量5°从0°旋转至360°。记录发生X衍射最强衍射时的这两个角度ψ、

精扫方法：固定2θ以及粗扫中记录的ψ角，对角进行的范围内的扫描。扫描步长为0.5°，记录发生X衍射最强衍射时角。

第五步，利用线切割机实现去ψ、偏角的单晶定向切割；

第六步，对单晶定向切割后得到的试块进行籽晶的制备。

优选的，使用无心磨床对第六步制备得到的籽晶的表面进行磨削加工提高籽晶表面质量。

本发明的优点在于：

1、对原始单晶试棒取向要求极低(为减少切割量，偏离欲切割取向不应超过45°)。

2、切割设备简易，无需进口国外设备，可以直接通过切割得到具有(001)、(011)、(111)取向特征的籽晶。

3、加工成本低。

4、切割得到的籽晶精度高，可重复性好。

5、籽晶表面光洁度高，无需进行再加工。

附图说明

图1为具有任意取向的Ni基单晶高温合金平行截面切割示意图。

图2为具有点转角的连接机构功能的X射线应力测定仪350AC测试原理示意图。

图3为试块法线方向与晶体学取向(本图以(001)取向试样为例)关系及切割面示意图。

图4为本发明中采用的夹具及试块夹持的示意图；

图5A、图5B分别为本发明夹具使用的分度盘、试块夹头细节示意图。

图6A、图6B分别为经本发明方法制备的具有(001)与(111)晶向籽晶劳埃斑点测定取向分析截图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。

本发明提供的铸造用镍基单晶合金籽晶的切割制备方法，具体步骤如下：

第一步，对用于制备籽晶的试棒或者试板进行机械加工后得到具有上、下平行截面的试块，如图1所示，沿虚线位置切割试棒或者试板，得到上下表面平行的试块。对试块的其中一个平行截面进行磨光处理，得到磨光面。

磨光处理条件：依次使用60#、180#、400#、800#、1500#水磨砂纸磨光试块平行截面中的一面，以去除该表面的加工残余应力。

第二步，将试块磨光面朝上平稳固定于X射线应力测定仪(由邯郸爱斯特应力技术应用有限公司生产具有点转角的连接机构功能的X射线应力测定仪350AC)转盘中心，如图2，并用细记号笔在试块磨光面上进行直线和箭头方式标记，标记方向与X射线应力测定仪上方向平行。

第三步，通过查阅相关文献(SSCS或相关Pdf卡片)确定试块材料的X射线衍射角，在X射线应力测定仪配套的软件中输入相应的参数(衍射角2θ、计数时间、计数量程等参数)。

第四步，利用X射线应力测定仪对试块的ψ角和角进行扫描。

粗扫方法：固定2θ并设定ψ角的扫描范围与角的扫描范围。为尽量减少切割量，一般不切割偏离特定角度超过30°以上的试块，即ψ角扫描范围为0至30°，角扫描范围为0°至360°；粗扫ψ与角每次增量分别为0.5°和5°，即：每给进一次ψ角，角即以增量5°从0°旋转至360°。记录发生X衍射最强衍射时的这两个角度ψ、

精扫方法：固定2θ以及粗扫中记录的ψ角，对角进行的范围内的扫描。扫描步长为0.5°，记录发生X衍射最强衍射时角。

第五步，利用线切割机(北京得力机床设备有限公司生产的DK7732线切割机)实现去ψ、偏角的单晶定向切割；

将试块在夹具上夹紧固定，实现单晶定向切割。

所述夹具如图4所示，包括长方体底座1、支架2、转杆3、锁钮4和夹头5，所述长方体底座1与支架2为一体成型结构，并且支架2与长方体底座1垂直，呈“⊥”型。支架2竖直；转杆3为圆柱形结构，轴线水平，转杆3的一端固定在支架2上，另一端设置夹头5，如图5B，所述的夹头5包括两块平板和两个螺杆，其中一块平板固定在转杆3上，另一块平板为活动板，用来夹持试块时，将试块夹持在两块平板之间，并用螺杆夹紧固定；在支架2的顶端设置固定转杆3的锁钮4，所述转杆3可以绕自身轴线旋转进而调节角，调整到设定角度后由锁钮4固定。所述转杆3在支架2上的固定方式为，在支架2上设置有水平通孔或水平盲孔，孔径与转杆3的外径配合；与所述水平通孔或水平盲孔连通一个竖直通孔用于设置锁钮4，转杆3的一端插入所述水平通孔或水平盲孔内，转杆3旋转合适角度后，由锁钮4固定。在转杆3末端有一个与转杆3的截面圆心同心的分度盘6，如图5A，分度盘6画在支架2上，分度盘6的0°刻度方向为与支架2的竖直轴线平行。试块7在夹具上的夹持要求为：试块7磨光面的法向方向与转杆3的轴线平行，试块7磨光面上标记方向与分度盘6上的0°刻度线平行；固定长方体底座1时，长方体底座1的长边应平行于线切割导轨方向的直线。将转杆3沿X射线应力测定仪的角转盘扫描方向旋转至角位置。在线切割设备上设定切割方向为与线切割丝导轨方向(线切割设备-x轴方向)成ψ角的直线，进行第一次切割，得到第一切割面。之后对试块的另一端进行切割，使得第二切割面完全平行于第一切割面。要求：经过切割后的两平行截面间距至少20mm(未切割前为两平行截面，面间距与试块大小有关)。

第六步，对单晶定向切割后得到的试块进行籽晶的制备。

将试块的第一切割面或者第二切割面，用强力胶(502速干胶)粘接到1mm厚的导电板上，仅粘接边缘用于固定即可。所述的导电板选择45号钢板或其他导电板代替，目的在于提供固定。将带试块的导电板水平的放置并固定于导轨上。此时，试块第一切割面或者第二切割面应与过线切割导轨的XOY平面(为DK7732线切割机本身的坐标轴，或者说切割面与水平面平行)平行。通过编程在试块上切取Φ3.2×20mm的圆柱，切割得到的籽晶轴向应平行于试块表面法线方向，即可得到轴线方向即为特定取向的籽晶棒。

第七步，使用无心磨床(无锡一机磨床制造有限公司生产的无心磨床MT1040A)设备对籽晶棒表面进行磨削加工提高籽晶表面质量。

实施例1

第一步，对欲制成(001)方向籽晶的长方体型试板进行线切割，得到具有上、下平行截面的试块(28×27×27mm)，并对试块其中一平行截面依次使用60#、180#、400#、800#、1500#水磨砂纸磨光，得到磨光面。

第二步，如图2将试块的平稳固定在X射线应力测定仪(由邯郸爱斯特应力技术应用有限公司生产具有点转角的连接机构功能的X射线应力测定仪-350AC)的转盘中心，并用细记号笔在试块的磨光面上进行初始标记，所做标记与方向一致；

第三步，通过查阅相关文献(SSCS或相关Pdf卡片)确定被测试块材料2θ角(X射线衍射角)设定为79.6°，ψ角的扫描范围为0至30°，设定角的扫描范围为0°至360°，ψ角与角每次增量分别为0.5°和5°进行粗扫描。粗扫描过程中发现ψ₁＝18.5°、时发生最强衍射。对试块固定2θ角、ψ₁(＝18.5°)角，在角度附近转动角(扫描的范围)，角转动增量为0.5°进行精扫描。通过观察X射线衍射峰得到为59.5°时发生最强衍射。

第四步，将试块磨光面法线方向平行于转杆3轴向且磨光面上的标记方向处于分度盘6的0°方向，夹紧试块(如图4)。将试块7的转杆3沿X射线应力测定仪的角转盘扫描方向旋转至59.5°位置。在线切割设备上设定切割方向为与线切割设备-XO轴方向成18.5°的直线，进行第一次切割，得到第一切割面。切割完毕后，在距离第一切割面20mm的位置再次进行切割，使得第二切割面，切割后的第一切割面和第二切割面相互平行，切割轮廓如图3所示。

第五步，将试块的第一切割面用强力胶(502速干胶)粘接到1mm厚的45号钢板上，将钢板固定于线切割机的导轨上。通过编程在试块7上切取Φ3.2×20mm的圆柱，切割得到的籽晶轴向应平行于试块表面法线方向，即可得到轴线方向即为特定取向的籽晶。

第六步，籽晶表面经过磨床加工得到具有高光洁度的籽晶。

对制得籽晶的端面采用了丹东辽东射线仪器有限公司生产的JF-2型X射线晶体分析仪进行取向分析。图6A为经(001)方向切取后试样劳埃测试分析图，可见，试块已由原来的偏离001方向18.5°更正为现在的2.5°。

实施例2

第一步，如图1对欲制成(111)方向籽晶的长方体型试板进行线切割，得到两块上、下有平行截面的试块(29×25×34mm)，并对试块其中一平行截面使用60#、180#、400#、800#、1500#水磨砂纸磨光，得到磨光面。

第二步，如图2将试块的平稳固定在X射线应力测定仪(由邯郸爱斯特应力技术应用有限公司生产具有点转角的连接机构功能的X射线应力测定仪-350AC)的转盘中心，磨光面朝上，并用细记号笔在试块的磨光面上进行初始标记，与X射线应力测定仪方向一致；

第三步，将X射线应力测定仪的2θ角设定为68.7°，ψ角的扫描范围为0至30°，设定角的扫描范围为0°至360°。ψ与角每次增量分别为0.5°和5°。粗测过程中发现ψ₂＝28°、时发生最强衍射。分别对试块固定2θ角、ψ(＝28°)角，转动角(范围105～125°)，转动增量为0.5°。通过观察X射线衍射峰得到为113.5°。

第四步，将试块磨光面法线方向平行于转杆3轴向且初始标记方向处于分度盘6的0°方向，夹紧试块(如图4)。将试块的转杆3沿X射线应力测定仪的角转盘扫描方向旋转至113.5°位置。在线切割设备上进行编程，设定切割方向为与线切割设备-XO轴方向成28°的直线，进行第一次切割，得到第一切割面。切割完毕后，在距离第一切割面20mm的位置再次进行切割，得到第二切割面，切割后得到的第一切割面和第二切割面平行。

第五步，将试块的第一切割面或者第二切割面用强力胶(502速干胶)粘接到1mm厚的45号钢板上，将钢板固定于线切割机的导轨上。通过编程在试块上切取Φ3.2×20mm的圆柱，切割得到的籽晶轴向应平行于试块表面法线方向，即可得到轴线方向即为特定取向的籽晶。

第六步，籽晶表面经过某磨床加工得到尺寸为Φ3.2×20mm籽晶。

对制得籽晶的端面采用了丹东辽东射线仪器有限公司生产的JF-2型X射线晶体分析仪进行取向分析。图6B为经(111)方向切取后试样劳埃测试分析图。可见，试样已由原来的偏离111方向28°更正为现在的3°。

本发明使用具有任意取向的Ni基单晶高温合金进行(001)、(011)或(111)方向晶体学取向特征籽晶的制备，不仅可为实验室测试各向异性的单晶试棒提供具有低偏角、高精度、高可靠性的籽晶，也可以为生产涡轮发动机单晶叶片提供铸造用优质籽晶。因此，采用切割法制备具有特定取向的单晶籽晶技术可以为对大量高精密实验以及特种生产提供有力的保障。