多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的方法

摘要

一种采用多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的方法，以DOP和水为萃取吸收剂，尾气与萃取吸收剂的体积比为1∶0.1～0.15，DOP和水的体积为1∶1.5～2.0，在多级萃取吸收塔对尾气中二氯甲烷和一氯丙酮进行多级萃取吸收，萃取吸收后，萃取吸收塔顶部尾气中有机物含量低于0.0021Kg/m3，萃取吸收塔底部液相经液液分离，下层水相含COD低于500PPM，上层有机层送至侧线精馏塔处理；侧线精馏塔顶采出≥98.5％二氯甲烷，侧线精馏塔侧线采出≥97.3％一氯丙酮，侧线精馏塔底部采出≥99.9％DOP，DOP与液液分离后下层水相按比例混合后循环至萃取吸收塔作为萃取吸收剂使用。

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药中间体生产过程尾气处理的工艺，特别是涉及一种多级萃取吸收 二甲四氯合成尾气中有机物的方法。

背景技术

二甲四氯，化学名2-甲基-4-氯苯氧乙酸，是我国近年来大量生产和使用的一种高效、 低毒、高选择性的杀虫剂和除草剂。在二甲四氯合成过程中，采用一氯丙酮为合成溶剂， 导致其合成中产生含有一定量的二氯甲烷、一氯丙酮和水的尾气。对于二甲四氯生产中的 尾气，目前工业生产中采用水池吸收，然后进行生化处理，水池吸收后的尾气中含有机物 仍很高，易导致环境污染，尾气吸收后的水进行生化处理，处理费用高，造成尾气处理设 备投资高、成本大。

本发明提出一种多级萃取吸收法处理含二氯甲烷和一氯丙酮的尾气，不仅使尾气中二 氯甲烷和一氯丙酮脱除较彻底，同时吸收后水的COD低于500PPM，处理过程中所用萃取吸 收剂及二氯甲烷和一氯丙酮可循环使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的 方法，能够有效脱除尾气中二氯甲烷和一氯丙酮，同时实现二氯甲烷和一氯丙酮的回收或 循环利用，且吸收后水中COD低于500PPM。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种采用多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的方法，其特征在于， 将二甲四氯合成尾气送至多级萃取吸收塔的下部，以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和水混合液 为萃取吸收剂，将萃取吸收剂从萃取吸收塔的上部加入，尾气与萃取吸收剂的体积比为1∶ 0.1～0.15，对尾气中二氯甲烷和一氯丙酮进行多级萃取吸收；萃取吸收后，萃取吸收塔顶 部尾气中有机物含量低于0.0021Kg/m³；萃取吸收塔底部液相经液液分离，下层水相含COD 低于500PPM，上层有机层送至侧线精馏塔处理；所述有机层经精馏分离，侧线精馏塔顶出 料为二氯甲烷，作为溶剂循环使用，侧线精馏塔侧线出料为一氯丙酮，侧线精馏塔底部出 料为DOP；DOP与液液分离后的下层水相按比例混合后作为萃取吸收剂循环至萃取吸收塔使 用。

所述的方法中，所述的尾气中含有0.28～0.30Kg/m³二氯甲烷、0.14～0.16Kg/m³一氯 丙酮和0.50～0.52Kg/m³水。

所述的方法中，萃取吸收剂中DOP和水的体积比优选为1∶1.5～2.0,最佳比例为1:1.5。

所述的方法中，萃取吸收塔内设有5级泡罩萃取吸收塔级，萃取吸收塔级既是萃取和 吸收塔级，又是萃取吸收剂的分布器。

所述的方法中，尾气与萃取吸收剂的体积比为1∶0.1～0.15，萃取吸收后萃取吸收塔 顶部尾气中有机物含量低于0.0021Kg/m³；底部液相物料为吸收二氯甲烷和一氯丙酮后的萃 取吸收剂，经液液分离，下部水层含COD低于500PPM，上部有机层邻苯二甲酸二辛酯再送 入侧线精馏塔处理，控制精馏条件，塔顶、底和侧线分别采出含量≥98.5％二氯甲烷、≥97.3％ 一氯丙酮和≥99.9％DOP。

所述的侧线精馏塔操作压力0.306×10⁵N/m²，回流比1～2，控制塔顶温度49.2～51.3℃， 侧线温度73.9～74.8℃，塔底温度110.5～113.9℃。

所述的侧线精馏塔优选塔板数为62，进料位置51，侧线出料位置32。

有益效果：本发明的多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的方法， 能有效萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮，采用泡罩萃取吸收塔级，萃取 吸收塔级不仅起萃取吸收的效果，同时起到萃取吸收剂的分布效果。萃取吸收后，萃取吸 收塔顶部尾气中含有机物低于0.0021Kg/m³，萃取吸收塔底部液相经液液分层，下部水层含 COD低于500PPM，上层有机层(DOP)送至侧线精馏塔处理，分别得到二氯甲烷、一氯丙酮 和DOP，适当的条件下，它们的含量为二氯甲烷≥98.5％、一氯丙酮≥97.3％和≥DOP99.9％。 DOP与液液分离后的水按比例混合后循环至萃取吸收塔作为萃取吸收剂使用。

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式 为限，而是由权利要求加以限定。

附图说明

图1为本发明的多级萃取吸收工艺流程图；

其中：1为多级萃取吸收塔、2液液静置段、3泡罩萃取塔级、4萃取吸收剂进料口、5 气相静置段、6液液分层罐、7侧线精馏塔、8侧线出料口、9侧线精馏塔顶冷凝器、10侧 线精馏塔顶回流罐、11侧线精馏塔进料口、12侧线精馏塔釜、13二甲四氯合成尾气、14 萃取吸收塔底液相出料口、15萃取吸收后尾气、16液液分层罐水相出料、17液液分层罐有 机相出料、18侧线精馏塔塔顶出料、19侧线精馏塔侧线出料、20萃取吸收剂进料、21侧 线精馏塔塔底出料。

图2为泡罩萃取吸收塔级的结构图；

其中：22为泡罩萃取吸收塔级、23收集槽、24法兰、25螺栓、26泡罩、27导气管。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出 以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。

本发明的采用多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷、一氯丙酮和水的方法，采 用图1所示工艺流程。以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和水混合液为萃取吸收剂，对尾气中二 氯甲烷和一氯丙酮进行多级萃取吸收；萃取吸收剂经液液分离后，邻苯二甲酸二辛酯再进入 侧线精馏塔处理，塔顶、底和侧线分别采出二氯甲烷、一氯丙酮和DOP，DOP与水按比例混 合后作为萃取吸收剂再循环至萃取吸收塔。

如图1所示，本发明的多级萃取吸收塔1设有5级泡罩萃取吸收塔级3，泡罩萃取吸收 塔级3如图2所示。本领域技术人员已知，萃取吸收塔1在泡罩萃取吸收塔级3的上、下 两端分别包括液液静置段2和气相静置段5。

根据二甲四氯合成工艺，典型条件下所述的尾气中含有0.29Kg/m³二氯甲烷、0.15Kg/m³一氯丙酮和0.51Kg/m³水。将含有0.29Kg/m³二氯甲烷、0.15Kg/m³一氯丙酮和0.51Kg/m³水的尾气13送至萃取吸收塔1的下部(液液静置段2上方)，以DOP和水混合液为萃取吸 收剂，DOP和水的比例为1∶1.5，萃取吸收剂20从萃取吸收塔1的上部(气相静置段5 上方)进料口4加入，萃取吸收剂20与尾气13的体积比为1∶0.1，经过萃取吸收塔1内 设的5级泡罩萃取塔级3，对尾气13中二氯甲烷和一氯丙酮进行多级萃取吸收，萃取吸收 塔1操作温度为20.0～30.0℃。萃取吸收后，萃取吸收塔顶部尾气15中含有机物低于 0.0021Kg/m³，萃取吸收塔底部液相14进入液液分层罐6，经液液分离后，下部水层16含 COD低于500PPM，上层有机层17送至侧线精馏塔7处理。侧线精馏塔7顶出料18为二 氯甲烷，作为溶剂循环使用；侧线精馏塔侧线出料19为一氯丙酮，侧线精馏塔底部出料21 为DOP，DOP与液液分层罐6下层水相按体积比1∶1.5比例混合后作为萃取吸收剂20循 环使用。

采用表1所示的条件，二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮萃取吸收结果见表2 所示。

上述方法得到表2所示结果，处理1m³的含有0.29Kg/m³二氯甲烷、0.15Kg/m³一氯丙 酮和0.51Kg/m³水的尾气，萃取吸收后，萃取吸收塔1塔顶排出气体中含有机物低于 0.0021Kg/m³，侧线精馏塔7分别得到98％以上二氯乙烷、97％一氯丙酮和99.9％DOP，DOP 与液液分层罐6下层水按体积比1∶1.5比例循环至萃取吸收塔使用。

表1多级萃取吸收工艺条件

表2多级萃取吸收分离结果