一种云母粉改性的发泡材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种云母粉改性的发泡材料的制备方法，其解决了现有RPVC发泡材料生产成本高、品尺寸稳定性差、耐热及耐寒性差、钢韧性低、成型加工性差的技术问题，其步骤是：将尾矿中绢云母原粉除去杂质得到精制绢云母粉后脱水，对精制绢云母粉进行改性，发泡材料的挤出，制作发泡板材或型材。本发明广泛应用于发泡材料的制备。

说明书

技术领域

本发明涉及一种高分子复合体发泡材料的制备方法，具体地说是一种 云母粉改性的发泡材料的制备方法。

背景技术

以PVC(聚氯乙烯)为基质的发泡材料，国内外的开发成果频多， 其制品的种类与规格很多。从不同角度可有不同分类，仅从泡体材料的 硬度上可分为软质泡体材料和硬质泡体材料，前者PVC树脂需较大量增 塑剂组分，后者一般无增塑剂，仅加入少许塑化剂；从泡体的密度上又 可分为高发泡、中发泡和微发泡体；仅硬质PVC(RPVC)为基质的泡体材 料从其制品的种类上又可分为发泡板材、发泡异型材、发泡管材。其中 微发泡和中低发泡的板材生产量大、用途广泛：如建筑用混凝土固化模 板、内外装饰板、隔热板、包装用板材、家具和车体用板、化工用防腐 蚀用板、保温用隔热板等。总之，该类板材可以完全和大部分代替木制 板材、金属板、水泥板等材质用板。

以RPVC为基质的发泡材料中，基本上都加入无机粒子作为填料组 分，该组分可以增加发泡材料的钢度和硬度，也可以降低其制品的原材 料成本。通常所填加的无机粒子有碳酸钙、滑石粉、高岭土、蒙脱土等 无机盐，它们多呈柱状、球状、多面体状，这些无机粒子粉大都是通过 筛选、研磨而成，其粒径分布大都在几百目、1250目、较细者在3000目， 很少在5000目的粒度尺寸，也就是说在数十微米或几个微米的粒度分布 范围。

然而，目前RPVC为基质的发泡材料存在生产成本高、品尺寸稳定 性差、耐热及耐寒性差、钢韧性低、成型加工性差的技术问题。

发明内容

本发明就是为了解决现有RPVC发泡材料生产成本高、品尺寸稳定性 差、耐热及耐寒性差、钢韧性低、成型加工性差的技术问题，提供一种 能够降低生产成本、提高产品尺寸稳定性、耐热及耐寒性、钢韧性、成 型加工性的云母粉改性的发泡材料的制备方法。

本发明提供的云母粉改性的发泡材料的制备方法，包括以下步骤：第 一步：将尾矿中绢云母原粉经过水洗、剥离、浮选、磁选，除去杂质得 到精制绢云母粉，然后脱水；第二步，将步骤一中得到的精制绢云母粉 进行改性，即，将步骤一形成的精制绢云母粉和复合偶联剂一起在无级 变速式高速搅釜中搅拌；第三步，发泡材料的挤出：(1)配方称量：按 重量份计，取PVC100份、改性绢云母粉10～90份、复合稳定剂2.5～6 份、复合发泡剂0.15～1.2份、塑化剂0.4～2份、润滑剂0.2～1.5份、 增韧剂3～15份和WTP粉10～60份；(2)先将高速搅拌釜的釜壁夹层 温度升至90-120℃，再将以上配料加入到高速搅拌釜内进行搅拌5-25min 后冷却；(3)经过搅拌后的混合料通过自动上料机进入螺杆挤出机，混 合料依次经过螺杆挤出机的进料段、塑化段、挤出冷却段后形成制品； 第四步，制作发泡板材或型材。

优选地，步骤一中，脱水温度控制在600-800℃，时间30-50min， 使精制绢云母粉水分含量≤0.4％，粒度分布0.2微米-1.0微米。

优选地，改性工艺条件为，釜壁夹层控温在90-120℃，主机转速为 50-1200RPM，处理时间为15-25min。

优选地，步骤二中，所述复合偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸脂偶联 剂、硼酸脂偶联剂，添加的硅烷偶联剂的重量为绢云母粉重量的0.2-1.2％， 添加的钛酸脂偶联剂的重量为绢云母粉重量的0.3-1.5％，添加的硼酸脂 偶联剂的重量为绢云母粉重量的0.5-1.8％。

优选地，步骤三中，配方称量为：按重量份计，称取PVC100份、 改性绢云母粉50份、复合稳定剂4.5份、复合发泡剂0.85份、塑化剂1.2 份、润滑剂0.8份、增韧剂9份和WTP粉35份。

优选地，步骤三中，螺杆挤出机的机筒的各段温度范围依次是：第 一段为150-160℃、第二段为165-170℃、第三段为170-175℃、第四段为 180-190℃；螺杆挤出机的主机电流为50-70A、螺杆转速为14-22RPM。

本发明的有益效果是，本发明所涉及的RPVC基质发泡体中超细绢 云母粉其粒子尺寸在亚纳米级分布，是天然形成的，是一种层状结构的 硅酸盐，由两层硅氧四面体夹着一层铝氧八面体构成的复式硅氧层，片 层的厚度在1微米以下，由于该绢云母的高径维比的片层构造及超微细 化的粒径分布，尤其经过本发明中的界面增容改性，改善其在RPVC基 质中的分散与相容性，使其在发泡材料中表现以下特性：提高发泡材料 制品尺寸稳定性和耐热及耐寒性，成品在零下40℃至85℃的温度区间内 不变形、增加发泡体制品的钢韧性和模量，表面硬度(绍氏硬度)大于65HD, 冲击强度大于35KJ/平方米，弯曲强度大于65MPa,弯曲弹性模量大于 5500MPa，改善发泡体制品的成型加工性、可高比例填加而较小降低力 学性能，使发泡材料的成本降低。

具体实施方式

本发明中，尾矿中绢云母原粉购自于烟台耐特云母有限公司。本发 明中所用的硅烷偶联剂为550型或570型，钛酸脂偶联剂为201型、38S 型或238S，硼酸脂偶联剂为SB618、SB618T或SBW-Ⅲ。硅烷偶联剂、 钛酸脂偶联剂和硼酸脂偶联剂均为青岛四维化工科技有限公司生产。本 发明所使用的PVC、复合稳定剂、复合发泡剂、塑化剂、润滑剂、增韧 剂和WTP粉均为淄博华星助剂有限公司生产，PVC的型号是 P700-P1300，复合稳定剂的型号是310，复合发泡剂的型号是100，塑化 剂的型号是401，润滑剂的型号是zb60，增韧剂的型号是pe蜡。

实施例1

本发明中的制备方法包括以下步骤：

第一步，将尾矿中绢云母原粉经过水洗、剥离、浮选、磁选，除去 杂质得到精制绢云母粉，然后在烘干机中除水，装置内脱水温度控制在 600-800℃，时间30-50min，使精制绢云母粉水分含量≤0.4％，粒度分布 0.2微米-1.0微米。

第二步，超细绢云母粉的改性过程：改性在无级变速式高速搅釜(青 岛三益塑料机械有限公司生产)中进行，将步骤一形成的精制绢云母粉 和复合偶联剂一起在无级变速式高速搅釜中搅拌，改性工艺条件为：釜 壁夹层控温在90-120℃，主机转速为50-1200RPM，处理时间为15-25min。

复合偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、硼酸脂偶联剂，添加 的硅烷偶联剂的重量为绢云母粉重量的0.2％，添加的钛酸脂偶联剂的重 量为绢云母粉重量的0.3％，添加的硼酸脂偶联剂的重量为绢云母粉重量 的0.5％。

改性的目的在于防止亚纳米级微粉因高表面能而团聚，同时需改善 亲水性云母硅酸盐与油性高分子基质的界面相容性，进而提高无机粒子 的分散性和复合体力学性能。

第三步，发泡材料的挤出：

(1)配方称量：按重量份计，称取PVC(P700-P1300)100份、改性绢 云母粉10份、复合稳定剂2.5份、复合发泡剂0.15份、塑化剂0.4份、 润滑剂0.2份、增韧剂3份和WTP粉10份。

复合稳定剂包括低铅复合稳定剂和无铅复合稳定剂，增韧剂包括热 塑型弹性体和类弹性体，WTP粉可以为各种回收热塑树脂制品的粉状物。

(2)先将高速搅拌釜的釜壁夹层温度升至90-120℃，再将以上配料 加入到高速搅拌釜内进行搅拌15-25min后冷却。

(3)经过搅拌后的混合料通过自动上料机进入螺杆挤出机，混合料 依次经过螺杆挤出机的进料段、塑化段、挤出冷却段后形成制品。螺杆 挤出机的机筒的各段温度范围依次是：第一段为150-160℃、第二段为 165-170℃、第三段为170-175℃、第四段为180-190℃，螺杆挤出机中 的模具机头温度170-190。螺杆挤出机的主机电流为50-70A、螺杆转速 为14-22RPM。

第四步，制作发泡板材或型材：依螺杆挤出机口模可用板材型或型 材型，两种制品又可分为不同规格。口模不同与螺杆构造、挤出工艺条 件可作适当调整与区配。

实施例2

第一步，将尾矿中绢云母原粉经过水洗、剥离、浮选、磁选，除去 杂质得到精制绢云母粉，然后在烘干机中除水，装置内脱水温度控制在 600-800℃，时间30-50min，使精制绢云母粉水分含量≤0.4％，粒度分布 0.2微米-1.0微米。

第二步，超细绢云母粉的改性过程：改性在无级变速式高速搅釜中 进行，将步骤一形成的精制绢云母粉和复合偶联剂一起在无级变速式高 速搅釜中搅拌，改性工艺条件为：釜壁夹层控温在100-115℃，主机转速 为50-1200RPM，处理时间为15-25min。

复合偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、硼酸脂偶联剂，添加 的硅烷偶联剂的重量为绢云母粉重量的0.7％，添加的钛酸脂偶联剂的重 量为绢云母粉重量的0.9％，添加的硼酸脂偶联剂的重量为绢云母粉重量 的1.1％。

第三步，发泡材料的挤出：

(1)配方称量：按重量份计，称取PVC(P700-P1300)100份、改性绢 云母粉50份、复合稳定剂4.5份、复合发泡剂0.85份、塑化剂1.2份、 润滑剂0.8份、增韧剂9份和WTP粉35份。

(2)先将高速搅拌釜的釜壁夹层温度升至90-120℃，再将以上配料 加入到高速搅拌釜内进行搅拌15-25min后冷却。

(3)经过搅拌后的混合料通过自动上料机进入螺杆挤出机，混合料 依次经过螺杆挤出机的进料段、塑化段、挤出冷却段后形成制品。螺杆 挤出机的机筒的各段温度范围依次是：第一段为150-160℃、第二段为 165-170℃、第三段为170-175℃、第四段为180-190℃，螺杆挤出机中的 模具机头温度调整为175-185℃。螺杆挤出机的主机电流为50-70A、螺 杆转速为20-25RPM。

第四步，制作发泡板材或型材：依螺杆挤出机口模可用板材型或型 材型，两种制品又可分为不同规格。口模不同与螺杆构造、挤出工艺条 件可作适当调整与区配。

实施例3

制备方法包括以下步骤：

第一步，将尾矿中绢云母原粉经过水洗、剥离、浮选、磁选，除去 杂质得到精制绢云母粉，然后在烘干机中除水，装置内脱水温度控制在 500-700℃，时间40-60min，使精制绢云母粉水分含量≤0.4％，粒度分布 0.2微米-0.4微米。

第二步，超细绢云母粉的改性过程：改性在无级变速式高速搅釜中 进行，将步骤一形成的精制绢云母粉和复合偶联剂一起在无级变速式高 速搅釜中搅拌，改性工艺条件为，釜壁夹层控温在100-115℃，主机转速 为50-1200RPM，处理时间为15-25min。

复合偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、硼酸脂偶联剂，添加 的硅烷偶联剂的重量为绢云母粉重量的1.2％，添加的钛酸脂偶联剂的重 量为绢云母粉重量的1.5％，添加的硼酸脂偶联剂的重量为绢云母粉重量 的1.8％。

第三步，发泡材料的挤出：

(1)配方称量：按重量份计，称取PVC(P700-P1300)100份、改性绢 云母粉90份、复合稳定剂6份、复合发泡剂1.2份、塑化剂2.0份、润 滑剂1.5份、增韧剂15份和WTP粉50份。

(2)先将高速搅拌釜的釜壁夹层温度升至90-120℃，再将以上配料 加入到高速搅拌釜内进行搅拌15-25min后冷却。

(3)经过搅拌后的混合料通过自动上料机进入螺杆挤出机，混合料 依次经过螺杆挤出机的进料段、塑化段、挤出冷却段后形成制品。螺杆 挤出机的机筒的各段温度范围依次是：第一段为150-160℃、第二段为 165-170℃、第三段为170-175℃、第四段为180-190℃，螺杆挤出机中 的模具机头温度为175-185℃。螺杆挤出机的主机电流为50-70A、螺杆 转速为20-25RPM。

第四步，制作发泡板材或型材：依螺杆挤出机口模可用板材型或型 材型，两种制品又可分为不同规格。口模不同与螺杆构造、挤出工艺条 件可作适当调整与区配。